一种模拟长期服役Super304H钢管粗晶老化状态的方法

技术领域

本发明涉及钢材技术领域，具体涉及一种模拟长期服役Super304H钢管粗晶老化状态的方法。

背景技术

近年来，随着科技水平提升，火力发电厂不断向大容量、高参数方向发展。与传统的火电机组相比，超超临界机组具有蒸汽工作参数高、功率大、热能转化效率高等特点，大力发展超超临界机组发电技术，不仅可以显著提高燃煤发电效率，还可降低有毒有害气体的排放，是当今火电发展的主流。目前，我国火力发电行业布局已正式迈进“超超临界”时代，超超临界机组已成为我国火电机组建设的主力军。

伴随着超超临界机组锅炉运行参数的提高，管道内蒸气温度不断攀升，过热器和再热器钢管壁温甚至超过680℃。因此，对超超临界机组高温段管道用耐热钢提出了更高要求。Super304H耐热钢是由日本住友公司在TP304H基础上通过成分调整改良得到的新型耐热钢，高温服役过程中，富Cu相、M

通常，超超临界机组耐热钢钢管的设计寿命为十万小时，但考虑到钢管在制造过程中可能产生的缺陷，以及长期在高温、高压环境下服役时的组织快速老化，因而实际使用寿命缩短。目前，国内外对Super304H耐热钢管老化的研究大多集中于MX、M

基于金属学原理，伴随着晶粒异常长大，奥氏体晶界逐渐宽化，耐热钢强度、塑性将大幅降低。与此同时，长期服役过程中，奥氏体晶粒尺寸的大幅增加对第二相颗粒的析出长大行为也势必产生促进作用，这两者的协调效应共同影响钢管性能。因此，精确揭示长期服役后奥氏体晶粒的异常长大及晶内、晶界第二相析出对Super304H钢管力学性能的影响规律是很有必要的。但受限于服役态钢管外壁粗晶区的厚度较窄，一般在1-2mm以下，因此，不可能在服役钢管上直接切割试样，用以精确测定外壁粗晶组织的力学性能(如抗拉强度、屈服强度与断后延伸率等)。在此情况下，若能开发出一种合理的实验方法，制备出符合尺寸要求的Super304H钢管粗晶试样，该试样组织均匀，且与长期服役Super304H钢管外壁粗晶组织特征相一致。通过对此试样开展力学性能测试，精确确定长期服役Super304H钢管粗晶区的显微组织与力学性能的关系，对于后续开展Super304H耐热钢管服役寿命预测及运行安全性评价，具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于如何制备与服役态Super304H耐热钢管粗晶区晶粒大小及奥氏体晶内、晶界第二相状态一致的Super304H耐热钢粗晶试样，且该试样内部的显微组织结构均匀，可用于力学性能测试，开展服役态Super304H耐热钢管粗晶区组织老化及力学性能衰减的评估，而开发一种能模拟长期服役Super304H钢管粗晶老化状态的方法。

本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：

一种模拟长期服役Super304H钢管粗晶老化状态的方法，包括以下步骤：

S1、对供货态Super304H钢管切取拉伸试样，进行预拉伸处理，其中，所述预拉伸处理的变形量为4％；

S2、将预拉伸处理后的拉伸试样进行1160℃-1200℃保温15-25min后冷却的固溶处理，得到初始粗晶试样；

S3、基于Larson-Miller参数法，对上述固溶处理后得到的初始粗晶试样进行加速时效处理，加速时效处理后的试样随炉冷却至室温，从而完全模拟出服役状态下Super304H钢管显微组织特征：其中，Larson-Miller参数式为P＝T(C+lgt)，使T

有益效果：本发明中，先将试样进行了变形量为4％的预拉伸处理，使材料在预变形后内部应变分布不均，之后在1160-1200℃下进行固溶处理，使材料在短时固溶处理过程中，应变小的晶粒逐渐吞并周围应变大的晶粒，造成奥氏体晶粒的快速长大；通过预拉伸试样的固溶处理加时效处理的简便的方法可制备出与长期服役Super304H钢管粗晶区组织老化程度相当的试样，且该试样内部的显微组织结构均匀，可用于力学性能测试，能用于开展奥氏体晶粒异常长大和第二相析出共同作用下对服役Super304H钢管力学性能的影响规律的研究，并进一步地开展超超临界机组运行管理与安全评估。

优选地，在S1中，所述拉伸试样尺寸参照GB/T 228.1-2021(ISO 6892-1:2019，MOD)《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》制备。

优选地，在S1中，在微机控制电子万能试验机上进行预拉伸处理。

优选地，在S2中，所述固溶处理过程中，保温的时间为20min。

优选地，S2中，在电阻炉中进行1160℃-1200℃的保温；在S3中，在电阻炉中进行加速时效处理。

优选地，在S3中，T

优选地，在S3中，T

优选地，在S2中，保温后冷却的方式为水冷。

优选地，在S1中，所述预拉伸处理的变形量为4％，在S2中，1160℃保温20min；在S3中，T

优选地，所述Super304H钢管为长期服役后的超超临界机组用Super304H过热器、再热器钢管。

本发明的优点在于：

本发明的一种模拟长期服役Super304H钢管粗晶老化状态的方法，利用金属材料在预变形后内部应变分布不均，在随后的短时固溶处理过程中，应变小的晶粒逐渐吞并周围应变大的晶粒，造成奥氏体晶粒的快速长大。首先，对供货态Super304H钢管切取拉伸试样，进行4％预变形，随后对试样进行1160-1200℃保温后冷却的固溶处理，得到初始粗晶试样。之所以采用该固溶处理参数，是与实际生产中，供货态Super304H钢管轧制成型后的固溶处理温度要求1150℃以上，通过调整固溶处理温度与保温时间，保证初始试样的奥氏体晶粒尺寸与服役态外壁粗晶的尺寸基本一致，同时采用水冷的冷却方式，避免第二相颗粒在试样固溶处理后的冷却过程中从钢基体中析出。然后，基于Larson-Miller参数(P函数)法，对上述固溶处理后的粗晶试样进行长时间的高温加速时效处理，诱导第二相颗粒从粗晶试样的晶内、晶界析出，从而完全模拟出服役状态下Super304H钢显微组织特征。

通过预拉伸试样的固溶处理加时效处理的简便的方法可制备出与长期服役Super304H钢管粗晶区组织老化程度相当的试样，用于开展奥氏体晶粒异常长大和第二相析出共同作用下对服役Super304H钢管力学性能的影响规律的研究，并进一步地开展超超临界机组运行管理与安全评估。

附图说明

图1为本发明实施例1中650℃服役30000h的Super304H钢管外壁粗晶区金相照片；

图2为本发明实施例1中4％预拉伸+1160℃，20min固溶处理+700℃，3000h时效处理后Super304H钢试样的金相照片；

图3为本发明实施例1中650℃服役30000h Super304H钢管外壁粗晶区的SEM照片；

图4为本发明实施例1中4％预拉伸+1160℃，20min固溶处理+700℃，3000h时效处理后Super304H钢试样的SEM照片；

图5为本发明实施例2中650℃服役11000h的Super304H钢管外壁粗晶区金相照片；

图6为本发明实施例2中4％预拉伸+1160℃，20min固溶处理+700℃，1200h时效处理后Super304H钢试样的金相照片；

图7为本发明实施例2中650℃服役11000h Super304H钢管外壁粗晶区的SEM照片；

图8为本发明实施例2中4％预拉伸+1160℃，20min固溶处理+700℃，1200h时效处理后Super304H钢试样的SEM照片；

图9为本发明实施例3中4％预拉伸+1160℃，20min固溶处理+750℃，150h时效处理后Super304H钢试样的金相照片；

图10为本发明实施例3中4％预拉伸+1160℃，20min固溶处理+750℃，150h时效处理后Super304H钢试样的SEM照片；

图11为本发明对比例4中模拟后Super304H钢试样的金相照片；

图12为本发明对比例1中模拟后Super304H钢试样的金相照片；

图13为本发明对比例2中模拟后Super304H钢试样的金相照片。

图14为本发明对比例3中模拟后Super304H钢试样的金相照片。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。

实施例1

国内某电厂超超临界机组Super304H钢过热器管在服役30000h后(服役温度为650℃)，对其进行理化检验后发现，钢管外壁区域存在奥氏体晶粒异常长大现象，粗晶区平均晶粒尺寸为180μm，厚度约为1.6mm，如图1所示；而其它区域则保持细小而均匀的晶粒状态，细晶区平均晶粒尺寸为20μm，与供货态钢管的晶粒度相当，没有发生明显的晶粒长大。扫描电子显微镜(SEM)下更清晰反映出，该钢管长期服役后，粗晶区域内不仅发生奥氏体晶粒的异常长大，而且奥氏体晶内及晶界的第二相析出也很严重，晶界析出的第二相已基本上呈现连续分布的特征；同时，奥氏体晶内第二相呈颗粒状和棒状弥散析出，如图3所示。对该粗晶区进行维氏硬度测试，结果为185HV。

一种模拟上述服役Super304H钢管粗晶老化状态的方法，包括如下步骤：

(1)取样：采用线切割在供货态Super304H钢管上切取室温拉伸试样，试样尺寸参照GB/T 228.1-2021(ISO 6892-1:2019，MOD)《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》。

(2)拉伸：将试样置于微机控制电子万能试验机上，将控制程序选定为位移量控制，随后进行室温预拉伸，变形量为4％。

(3)固溶处理：电阻炉温度设置为1160℃，待温度升至1160℃时将预拉伸后的试样放入炉膛，升温至1160℃后保温20min，将试样取出，水冷，得到初始粗晶试样。

(4)时效处理：电阻炉温度设置为700℃，待温度升至700℃时将固溶处理后得到的初始粗晶试样放入，升温至700℃后保温3000h后，随炉冷却至室温。

而基于本发明，对经过4％预拉伸+1160℃，20min固溶处理的Super304H钢试样再在700℃下保温3000h时效处理。如图2所示，时效后的试样中的奥氏体晶粒尺寸与形态与图1的服役态Super304H钢管粗晶区十分接近。同样地，对比图4与图3，采用本发明的方法制备的Super304H钢试样奥氏体晶界析出相也呈连续分布，奥氏体晶内的析出相形态、尺寸及弥散度与图3基本相同(图4中晶内第二相颗粒在制样过程中脱落，原位留下孔洞)。对该试样进行维氏硬度测试，结果为189HV，也与服役态Super304H钢管粗晶区的硬度相当。从而表明，采用本发明制备得到的Super304H钢粗晶试样与服役态Super304H钢管粗晶区具有极高的组织相似度，性能也相当，可精确模拟该服役态Super304H钢管粗晶区的老化状态，可用于开展后续的室温、高温力学性能测试，准确评估长期服役条件下Super304H钢管晶粒异常长大与第二相析出状态及钢管力学性能的衰减程度。

实施例2

一种模拟650℃服役11000h Super304H钢管粗晶老化状态的方法，包括如下步骤：

(1)取样：采用线切割在供货态Super304H钢管上切取室温拉伸试样，试样尺寸参照GB/T 228.1-2021(ISO 6892-1:2019，MOD)《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》。

(2)拉伸：将试样置于微机控制电子万能试验机上，将控制程序选定为位移量控制，随后进行室温预拉伸，变形量为4％。

(3)固溶处理：电阻炉温度设置为1160℃，待温度升至1160℃时将预拉伸后的试样放入炉膛，升温至1160℃后保温20min，将试样取出，水冷，得到初始粗晶试样。

(4)时效处理：电阻炉温度设置为700℃，待温度升至700℃时将固溶处理后得到的初始粗晶试样放入，升温至700℃后保温1200h后，随炉冷却至室温。

如图6所示，经过4％预拉伸+1160℃，20min固溶处理，再在700℃下时效1200h后的Super304H钢粗晶试样，其奥氏体晶粒尺寸与形态与图5所示的650℃服役11000h的Super304H钢管粗晶区同样接近；对比图7与图8，采用本发明方法制备的Super304H钢粗晶试样奥氏体晶界晶内的析出相形态、尺寸及弥散度相比较650℃服役11000h的Super304H钢管粗晶区也基本相同。对该试样进行维氏硬度测试，结果为200HV，而650℃服役11000h后的Super304H钢管粗晶区的维氏硬度为202HV。这表明，对于650℃服役11000h的Super304H钢管粗晶状态，采用本发明同样能得到与其组织相似度极高的Super304H钢粗晶试样，且性能也相当，可精确模拟该服役态Super304H钢管粗晶区的老化状态。

实施例3

一种采用750℃时效150h以模拟650℃服役11000h Super304H钢管粗晶老化状态的方法，包括如下步骤：

(1)取样：采用线切割在供货态Super304H钢管上切取室温拉伸试样，试样尺寸参照GB/T 228.1-2021(ISO 6892-1:2019，MOD)《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》。

(2)拉伸：将试样置于微机控制电子万能试验机上，将控制程序选定为位移量控制，随后进行室温预拉伸，变形量为4％。

(3)固溶处理：电阻炉温度设置为1160℃，待温度升至1160℃时将预拉伸后的试样放入炉膛，升温至1160℃后保温20min，将试样取出，水冷，得到初始粗晶试样。

(4)时效处理：电阻炉温度设置为750℃，待温度升至750℃时将固溶处理后得到的初始粗晶试样放入，升温至750℃后保温150h后，随炉冷却至室温。

根据P函数P＝T(C+lgt)，Super304H钢管在750℃时效150h应与650℃服役11000h具有相似的老化状态。因此，对经过4％预拉伸+1160℃，20min固溶处理得到的粗晶试样在750℃时效150h。对比图5和图9，经过4％预拉伸+1160℃，20min固溶处理以及750℃时效150h后的粗晶试样在晶粒度上和650℃服役11000h的Super304H钢管粗晶区同样保持相似，但析出相的分布存在明显差异。如图7所示，服役11000h的Super304H钢管粗晶区，晶界析出相已趋近连续分布，同时晶内有细小第二相颗粒弥散分布，而对比750℃时效150h后的粗晶试样(图10)，晶界析出相的数量明显更少，多为颗粒状，沿晶界不连续析出，同时晶内第二相数量也少，这说明750℃时效150h不能准确模拟650℃服役11000h Super304H钢管粗晶老化状态，同时也表明基于P函数进行老化状态模拟时，不可为了缩短时间成本而大幅提高温度，温度过高对应的时效时间过短，且对第二相的析出行为影响大，无法较好模拟实际服役状态，所选取的700℃合理性较强。

对比例1

与实施例1方法的不同在于：在(3)中，电阻炉温度设置为1100℃，待温度升至1100℃时将预拉伸后的试样放入炉膛，升温至1100℃后保温5min，将试样取出，水冷，得到初始粗晶试样。

对比例2

与实施例1方法的不同在于：在(3)中，电阻炉温度设置为1160℃，待温度升至1160℃时将预拉伸后的试样放入炉膛，升温至1160℃后保温10min，将试样取出，水冷，得到初始粗晶试样。

对比例3

与实施例1方法的不同在于：在(2)中，变形量为8％，在(3)中，电阻炉温度设置为1200℃，待温度升至1200℃时将预拉伸后的试样放入炉膛，升温至1200℃后保温20min，将试样取出，水冷，得到初始粗晶试样。

对比例4

与实施例1方法的不同在于：在(2)中，变形量为6％。

为了得到与服役态粗晶区尺寸相当的初始粗晶试样，对供货态细晶试样还进行了不同变形量及固溶处理参数处理，得到的试样金相照片如图11-14所示。发现当变形量在4-8％时，固溶处理参数需要有一定的调整，否则得到的奥氏体晶粒度与服役态粗晶晶粒度存在差距，如对比例1-4(图11-14)。而当预变形量为4％，固溶温度1160℃，固溶时间20min时，得到试样的奥氏体晶粒尺寸与服役态外壁粗晶的尺寸最为接近。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。