吸湿发热棉纤维及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种吸湿发热棉纤维及其制备方法和应用。

背景技术

随着人们生活水平的提高，服装的功能也在向着多元化发展，近年来，吸湿发热面料越来越受人们的青睐。

现有的吸湿发热面料主要有以下两种制备方式：

（一）对普通面料进行发热后整理。

该方式的不足在于：耐洗性能较差，随着洗涤次数的增加，面料的发热性能明显降低。

（二）采用吸湿发热纤维（例如EKS纤维、softwarm纤维、Porel纤维、易热宝纤维等等）制得吸湿发热纱线，再制得吸湿发热面料。

该方式的不足在于：（1）现有的吸湿发热纤维基本上都是化学纤维改性得到，价格通常较高，导致生产成本较高；（2）虽然通过改性增加了亲水基团，但是化学纤维的吸湿性能仍不理想，为此，通常还要与天然纤维（棉纤维或者羊毛纤维等等）混纺制得吸湿发热纱线，而混纺纱线的纤维排列混乱，水分的导湿通道难以形成连续有规律的路径，致使导湿性能明显不佳，而且手感也较差。

中国专利文献CN112941912A公开了一种吸湿发热棉纤维及其制备方法和由其形成的纱线。

该文献的不足在于：通过浸渍吸湿发热水溶液的处理方式与前述发热后整理类似，因此，仍然存在耐洗性能较差的问题，随着洗涤次数的增加，吸湿发热助剂会逐渐脱落，吸湿发热性能会明显下降。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种吸湿发热性能较好且效果持久的吸湿发热棉纤维及其制备方法和应用。

实现本发明上述目的的技术方案是：一种吸湿发热棉纤维的制备方法，具有以下步骤：

①芳香酸化合物与醇类高分子化合物在酯化催化剂的存在下，经酯化反应得到酯类高分子化合物；

②棉纤维与步骤①得到的酯类高分子化合物在加成催化剂的存在下，经加成反应得到吸湿发热棉纤维。

上述步骤①中，所述芳香酸化合物为烷基取代的苯甲酸；优选为对甲基苯甲酸、邻甲基苯甲酸、间甲基苯甲酸、对乙基苯甲酸、邻乙基苯甲酸中的一种；优选为对甲基苯甲酸。

上述步骤①中，所述醇类高分子化合物为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙二醇中的一种；优选为聚乙烯醇。

上述步骤①中，所述酯化催化剂为阳离子交换树脂，优选为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

上述步骤①中，所述芳香酸化合物中的羧基与所述醇类高分子化合物中的羟基摩尔比为3∶2～2∶3。

上述步骤①中，所述酯化反应温度为15～65℃，反应时间为25～60min。

上述步骤②中，所述加成反应温度为30～80℃，反应时间为25～60min。

上述步骤②中，所述加成催化剂为干燥的氯化氢气体。

上述步骤②中，所述棉纤维中的羟基与所述酯类高分子化合物中的羰基摩尔比为4∶1～1∶2，优选为2∶1～1∶1。

为了进一步保证发热性能效果持久、耐水洗，上述步骤②中，所述棉纤维为经过丝光处理的棉纤维。

申请人经过大量试验发现，对棉纤维进行丝光处理可使纤维素上少量的羟基上的氢被钠取代，从而在与酯类高分子化合物反应后具有更好的稳定性，进一步保证发热性能效果持久、耐水洗。

但是，丝光处理程度不宜过大（也即轻微丝光处理），这就需要严格控制烧碱浓度、处理时间以及处理温度，具体地说：丝光处理的烧碱浓度为110～130g/L，丝光处理温度为20～23℃，丝光处理时间为20～25s，丝光处理结束后进行充分水洗，再进行酸中和即可。

为了进一步得到的持久抗菌的吸湿发热抗菌棉纤维，本申请还包括步骤③：将步骤②得到的吸湿发热棉纤维先浸泡在银溶液中3～10min，然后取出脱水，再浸泡在还原剂溶液中3～10min，然后取出脱水，最后烘干得到吸湿发热抗菌棉纤维。

所述银溶液为硝酸银溶液或者氢氧化二氨合银溶液；所述银溶液的浓度为5～20g/L。

所述还原剂溶液为乙醛溶液或者葡萄糖溶液；所述还原剂溶液的浓度为10～50g/L。

所述烘干温度为60～120℃，时间为3～10min。

本发明具有的积极效果：

（1）本发明通过对棉纤维进行改性，使纤维素上羟基与酯类高分子化合物上的羰基反应，形成稳定的网状结构，大大提升了纤维素与高分子化合物的结合牢度，从而赋予棉纤维较好的吸湿发热性能。

（2）本发明通过对棉纤维进行轻微丝光处理，能够进一步保证吸湿发热性能效果持久、耐水洗。

（3）本发明通过原位还原的方式在吸湿发热棉纤维上引入单质银，从而可以使得单质银被包裹束缚在网状结构中，在后续水洗过程中，银不易掉落，从而达到持久抗菌的效果。

具体实施方式

（实施例1）

本实施例的吸湿发热棉纤维的制备方法，具体有以下步骤：

①先将对甲基苯甲酸和催化量的732型阳离子交换树脂加入到反应釜中，升温至35±5℃，加入5%聚乙烯醇水溶液进行酯化反应；其中，对甲基苯甲酸与聚乙烯醇的配比为对甲基苯甲酸中的羧基与聚乙烯醇中的羟基等摩尔。

反应过程中，每隔10min按照上述配比补充添加对甲基苯甲酸和5%聚乙烯醇水溶液。

反应40min后，过滤，滤液静置分层，分去水层，得到酯类高分子化合物，其重复单元结构如下：

②将步骤①得到的酯类高分子化合物和乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解后，加入普通散棉花，然后升温至60±5℃，密封反应釜，接着通入干燥的氯化氢气体进行加成反应；其中，普通散棉花中的羟基与酯类高分子化合物中的羰基摩尔比为3∶2。

反应35min后，脱湿，烘干，得到吸湿发热棉纤维。

酯类高分子化合物上的羰基与纤维素上的羟基（以伯醇羟基为例）进行加成反应的示意如下：

（实施例2）

实施例2与实施例1的区别在于，步骤②采用的是经过轻微丝光处理的散棉花。

轻微丝光处理采用的烧碱浓度为120g/L，温度为20℃，时间为23s，丝光处理结束后进行充分水洗，再进行酸中和即可。

（对比例1）

按照中国专利文献CN112941912A实施例1的方法制得吸湿发热棉纤维。

（实施例3）

实施例3与实施例1的区别在于，还包括步骤③：将步骤②得到的吸湿发热棉纤维先浸泡在10g/L的硝酸银溶液中5min，然后取出脱水，再浸泡在20g/L的乙醛溶液中5min，然后取出脱水，最后置于65℃烘箱中保温5min，得到吸湿发热抗菌棉纤维。

（实施例4）

实施例4与实施例2的区别在于，还包括步骤③：将步骤②得到的吸湿发热棉纤维先浸泡在10g/L的硝酸银溶液中5min，然后取出脱水，再浸泡在20g/L的乙醛溶液中5min，然后取出脱水，最后置于65℃烘箱中保温5min，得到吸湿发热抗菌棉纤维。

（对比例2）

按照中国专利文献CN112941912A实施例1的方法制得吸湿发热棉纤维，并按照常规抗菌整理，得到吸湿发热抗菌棉纤维。

（应用例）

分别将各实施例和各对比例制得的棉纤维按照常规纺纱工艺制得棉纱线，并进一步按照常规织造工艺制得纯棉面料，分别测试各纯棉面料的吸湿发热性能，结果见表1。

分别测试实施例3、实施例4、对比例2的纯棉纤维的抗菌性能，结果见表2。

其中：吸湿发热性能测试方法按照GB/T 29866-2013《纺织品吸湿发热性能试验方法》，抗菌性能测试方法按照GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》。

表1

表2