一种中温电解制氟系统氟气净化装置

技术领域

本发明涉及中温电解制氟技术领域，尤其是涉及一种中温电解制氟系统氟气净化装置。

背景技术

电解制氟系统采用中温电解制氟工艺，以氟氢化钾熔融盐[KF·(1.8～2)HF]为电解液，以无水氟化氢(AHF)为原料，通过0kA～10kA直流电电解制备氟气。电解过程中阳极产生氟气，阴极产生氢气，但这种方法制得的阳极氟气和阴极氢气中均含有4％～8％的氟化氢气体。

在现有电解制氟工艺中，并未设计阳极气体中的氟化氢净化系统，生产过程中阳极气体中的氟化氢直接进入后端工序。氟气中夹带的氟化氢气体，一方面降低了氟气产品质量；另一方面，加快后端工序设备腐蚀速率，减少了设备使用寿命；同时，过多的氟化氢气体增大了后端尾气处理系统处理量，提高了生产线处理成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中温电解制氟系统氟气净化装置，该氟气净化装置能够净化中温电解制氟过程中产生的氟化氢气体，提高氟气产品质量，减少氟化氢气体进入后端尾气处理系统，降低生产线处理成本。

本发明提供的一种中温电解制氟系统氟气净化装置，包括设有加热器的罐体，所述罐体内部自下而上设有若干个可拆卸的筛板；所述筛板上设有球状氟化钠；所述罐体的气体进口通过管道与阳极氟气管道连接，所述罐体的气体出口通过管道分别与氟气总管道和阳极尾气处理系统连接；

所述罐体的气体进口设有阀门，所述气体出口与所述氟气总管道连接的管道上设有阀门，所述气体出口与所述阳极尾气处理系统连接的管道上设有阀门。

进一步地，所述罐体的气体进口和气体出口分别通过管道与红外分析仪连接。

进一步地，所述罐体外壁上设有所述加热器，所述加热器采用管式加热器。

进一步地，所述罐体自下而上包括可拆卸的锥形封头、第一筒体、第二筒体、第三筒体、第四筒体；所述锥形封头设有所述气体进口；所述第四筒体的侧壁上部设有所述气体出口，所述第四筒体的顶部设有法兰盖。

进一步地，所述第一筒体、所述第二筒体、所述第三筒体和所述第四筒体外侧壁均设有所述加热器。

进一步地，所述第二筒体、所述第三筒体和所述第四筒体的侧壁均设有测温元件。

进一步地，所述罐体内侧壁设有若干个凸起，所述凸起顶部设有所述筛板，所述筛板侧壁设有与所述筛板所在平面互相垂直的把手。

进一步地，包括三块所述筛板，由下而上依次为第一筛板、第二筛板、第三筛板；所述第三筒体底部设有所述第一筛板，所述第四筒体的底部设有所述第二筛板，所述第四筒体上部设有所述第三筛板。

进一步地，所述罐体的材质为Q245R，所述罐体的高度为2270mm，所述罐体的直径为636mm，所述罐体的设计工作压力为0～0.2MPa，所述罐体的设计温度为400℃。

进一步地，所述筛板的材质为Q235B，所述筛板的直径为606mm。

综上所述，本发明具有以下优点：

(1)本发明提供的中温电解制氟系统氟气净化装置，通过在罐体内部设置的球状氟化钠作为吸附剂与氟化氢气体充分反应形成复盐，待氟化钠吸附饱和后，利用加热器加热升温，高温解析氟化氢并排入阳极尾气系统进行净化处理。待解析完成后，再次将该装置并入生产系统，重复净化。

(2)本发明采用吸附强度大、吸附率高和选择率高的的球状氟化钠作为吸附剂，氟化钠与氟化氢的吸附作用为化学吸附，比一般的物理吸附强度更大，吸附效果更好，原料易得，可循环使用，且该装置结构组成简单，易于操作，便于维护。

(3)本发明提供的氟气净化装置的最佳技术条件相对宽松，易于实现，吸附温度只要在正常室温范围即可，而解析温度控制在300℃左右可满足要求，温度相对不高，易于实现。

(4)本发明提供的中温电解制氟系统氟气净化装置能够降低氟气中氟化氢的含量，能够减少氟废液的产生量，能够避免氟化钠因含氟而产生的氟污染，不造成二次污染，对环境保护具有很好的保护作用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例中的氟气净化装置的结构示意图。

附图标记说明：1-锥形封头、2-第一筒体、3-第二筒体、4-第三筒体、5-第四筒体、6-法兰盖、7-吊耳、8-第三筛板、9-第二筛板、10-第一筛板、11-把手、12-测温元件、13-第一法兰、14-气体进口、15-气体出口、16-第二法兰、17-管式加热器。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例

一种中温电解制氟系统氟气净化装置，如图1所示，包括罐体，罐体内部安装有筛板，罐体外壁安装有加热器。

罐体自下而上由锥形封头1、第一筒体2、第二筒体3、第三筒体4、第四筒体5通过第二法兰16连接而成，第四筒体5的顶部安装有法兰盖6，法兰盖6顶部安装有吊耳7，锥形封头1的底部安装有第一法兰13。锥形封头1侧壁设有气体进口14，气体进口14通过管道与阳极氟气管道连接；第四筒体5的侧壁上部设有气体出口15，气体出口15通过管道分别与氟气总管道和阳极尾气处理系统连接。气体进口14处安装有第一阀门，气体出口15处安装有第二阀门，气体出口15与氟气总管道连接的管道上安装有第三阀门，气体出口15与阳极尾气处理系统连接的管道上安装有第四阀门(第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门的安装均为本领域常规的技术手段，故图1中省略了第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门的结构)。气体进口14和气体出口15均通过管道与红外分析仪连接，用于分析氟气净化前后的氟化氢含量。

本实施例中的罐体内部自下而上安装有三块筛板，分别为第一筛板10、第二筛板9、第三筛板8，第一筛板10、第二筛板9、第三筛板8上均放有吸附剂，吸附剂采用球状氟化钠，氟化钠吸附强度大、对氟化氢的吸附率较高，根据氟气流量、氟气中氟化氢的含量、氟化钠的吸附能力，计算出相应的氟化钠的填充量，并将对应量的氟化钠放入筛板上。氟化钠作为吸附剂，原料易得、操作简便，对氟化氢的吸附率和选择性高，易于解析，吸附后能与氟化氢形成复盐，是一种化学吸附，比一般的物理吸附效果更好。吸附温度只要在正常室温范围即可，而且便于解析，解析温度控制在300℃左右，温度相对不高，易于实现。

罐体外侧壁安装有加热器，本实施例加热器采用管式加热器17(图1中简化了管式加热器结构，仅用曲线表示了管式加热器17的位置。加热器的类型并不仅局限于管式加热器，设置的目的是为罐体在解析阶段提供热能，只要能够为罐体内部提供热能的都可以)。加热方式采用外部加热，为氟气净化装置在解析阶段提供热能，第一筒体2、第二筒体3、第三筒体4、第四筒体5均安装有管式加热器17，共四个管式加热器，这四个管式加热器17与一个控制器连接，便于控温。第二筒体3、第三筒体4和第四筒体5的侧壁上均安装有测温元件12，便于对罐体内部的温度控制。

第三筒体4内侧壁底部设有若干个凸起，凸起顶部放置有第一筛板10，凸起的形状不限，可以是长方形或者正方形，也可以一整个圆环形，只要将第一筛板10放置平稳即可。本实施例采用四个对称设置的正方形凸起，设置的凸起不能过长，凸起远离第三筒体4内侧壁的一端不会遮盖第一筛板10上的小孔。第四筒体5的底部也设有同样的凸起，凸起的顶部放置有第二筛板9，第四筒体5的上部也设有同样的凸起，凸起的顶部放置有第三筛板8。这样放置的筛板可单独拆卸，便于氟化钠的填装及设备维护。第一筛板10、第二筛板9、第三筛板8将罐体内部分为3层，逐级进行吸附，可将氟气中氟化氢的含量降低至2.5％以下。

罐体的主体结构材料应该具有良好的耐腐蚀性能，特别是接触氟气、氟化氢气体部分，选择的材料应该具有良好耐氟化氢腐蚀性能及抗氧化性。本实施例的锥体封头1、第一筒体2、第二筒体3、第三筒体4、第四筒体5均采用Q245R。该装置为间歇式反应器，设计温度为400℃，设计工作压力为0～0.2MPa，装置高2270mm，罐体的直径为636mm。第一筛板10、第二筛板9和第三筛板8的侧壁上均焊接两个对称的把手11，方便更换，把手11所在平面与筛板所在平面互相垂直。第一筛板10、第二筛板9和第三筛板8的材质均选用Q235B的碳钢，直径为606mm。

本实施了提供的氟气净化装置的使用方法如下：打开气体进口14处的第一阀门、气体进口处14的第二阀门和与氟气总管道连接的第三阀门，电解槽中产生的氟气从气体进口14进入，氟气在罐体内部折流向上依次通过第一筛板10、第二筛板9、第三筛板8，并被球状氟化钠吸附，实现氟气中氟化氢的逐级吸附，经过净化后的氟气从气体出口15进入氟气总管道进入后续工序。随着吸附时间的增加，氟化钠的吸附量逐渐降低，当氟气中氟化氢含量逐渐升高，直至无明显变化，则证实氟化钠已吸附饱和。之后关闭气体进口14的第一阀门和与氟气总管道连接的第三阀门，打开与阳极尾气处理系统连接的第四阀门，通过管式加热器加热至300℃左右持续2小时，使氟化氢完全解析，解析后的氟化氢排入阳极尾气处理系统进行净化处理。净化处理后关闭与阳极尾气处理系统连接的第四阀门，再次将气体进口14的第一阀门和与氟气总管道连接的第三阀门打开，继续吸附阳极氟气管道中的氟化氢，从而保证氟气管道中氟化氢含量一直保持在较低水平。经过长期工况运行试验证明，本装置可实现对电解制氟系统氟气管道中氟化氢的有效吸附，吸附率可达70％，满足中温电解制氟系统的要求，可保证生产线安全稳定运行。

利用强度大、吸附率较高的球状氟化钠作为吸附剂，在装置内与氟气中的氟化氢充分反应形成复盐，待氟化钠吸附饱和后，再在装置内升温干燥，高温解析氟化氢，并将解析产生的气体排入阳极尾气处理系统进行净化处理。待解析完成后，再次将装置并入生产系统，重复净化。该装置集吸附、解析于一体，在高吸附率下，得到低氟化氢含量的氟气，且实现原料易得、操作简单。

本发明提供的氟气净化装置具有设备操作简单、运行稳定可靠、吸附率高、吸附剂可进行重复利用等优点。其具体特点如下所述：

(1)本发明提供的氟气净化装置采用的吸附剂为强度大且氟化氢吸附率较高的球状氟化钠，其原料易得、操作简便，对氟化氢的吸附率和选择性高，易于解析。这种吸附剂对氟化氢有很好的选择吸附性，其不是一般的物理吸附，而是基于本吸附剂对氟化氢的化学作用，是一种化学吸附。

(2)本发明提供的氟气净化装置结构组成简单，易于操作、维护。

(3)本发明提供的氟气净化装置的最佳技术条件相对宽松，吸附温度只要在正常室温范围即可，而解析温度控制在300℃左右可满足要求，温度相对不高，易于实现。

(4)本发明提供的氟气净化装置分为3层，每层底部设装有氟化钠的筛板，可单独拆卸，便于氟化钠的填装及设备维护。通过3层氟化钠球的逐级吸附，可降低氟气中HF的含量至2.5％以下。

(5)本发明提供的氟气净化装置具有显著的环境效益，降低了氟气中氟化氢的含量，同时减少了含氟废液的产生量；能避免吸附剂氟化钠球(可循环使用)因含氟而产生的氟污染，不造成二次污染，对环境保护起了极大的作用。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。