一种用于铌酸锂晶体表面周期性电极制备方法

技术领域

本发明属于微纳加工领域，具体为一种用于铌酸锂晶体表面周期性电极制备方法。

技术背景

铌酸锂的研究已经接近100年，它是一种性能优异的光电晶体，晶格点群对称性决定了铌酸锂可自发地具有热释电、压电、电光、双折射、光生伏打、二阶倍频等丰富的光电特性; 同时铌酸锂极宽的带隙(～4eV)，使其在可见光至中红外波段(0.4～5μm)表现出极低的光吸收损耗从而在光电子领域中被广泛应用。目前，量子技术研究已成为当前世界科技研究的一大热点。其中量子通信具有安全性高、信息承载量大、传输效率高等优势，这一系列优点离不开周期性极化铌酸锂（PPLN）材料的应用，而制备周期性极化铌酸锂材料之前要进行周期性电极的制备，然而，常用的刻蚀方法会对晶体本身以及周期性精度产生影响，如干法刻蚀中使用离子轰击时会对铌酸锂晶体本身产生破坏，湿法刻蚀需要严格控制刻蚀时间否则会造成刻蚀的金属电极周期性结构产生较大误差，并且刻蚀的电极侧面不会是水平的，存在一定倾斜角度。且传统框型电极在使用外加电场极化时会存在意外漏电流现象，从而造成铌酸锂晶体内部电场分布不均匀。这些因素会极大影响后续铌酸锂极化时反转畴的生长从而影响PPLN的质量，因此，一种良好的周期性电极制备方法尤为重要。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种用于铌酸锂晶体表面周期性电极制备方法，其特征在于：光刻胶厚度控制在500-600nm；使用物理气相沉积技术在铌酸锂晶圆+z面上沉积多孔铝层，铝电极宽度为9μm，电极孔径为3μm，电极厚度为180-200nm；使用丙酮与乙醇1:1混合液作为剥离液，在60-70℃下超声清洗30min，得到的均匀的周期性电极结构；包括以下步骤：

a、使用L-edit等绘图软件进行掩模板设计，采用1mm厚z切3英寸铌酸锂晶圆，设计晶体数量5片，晶体尺寸为5cm x 1.4cm，晶体设计10个周期，周期宽度分别为20.60，20.90，21.20，21.50，21.80，22.10，22.40，22.70，23.00，23.30，电极宽度为9μm，电极孔径为3μm，电极厚度为180-200nm。晶圆表面丙酮、乙醇、皂液、去离子水清洗，后用浓硫酸：双氧水=9：1的混合溶液在80℃下超声清洗30min，去离子水冲洗后吹干。

b、铌酸锂晶圆+z面旋涂一层500nm厚的光刻胶。

c、在100℃，30min下烘干光刻胶，去离子水冲洗吹干。

d、对铌酸锂晶圆进行光刻显影，形成电极图案区域。

e、在90℃，30min下后烘光刻胶，去离子水冲洗吹干。

f、物理气相沉积技术在铌酸锂晶圆+z面上沉积多孔铝层，形成多层复合晶圆结构。

g、在60-70℃下，丙酮与乙醇1:1混合液超声波清洗铌酸锂晶圆30min，脱落光刻胶及多余铝层，得到周期性电极结构。

本发明提出的是一种用于铌酸锂晶体表面周期性电极制备方法，在微纳加工领域，周期性电极的制作作为铌酸锂等压电晶体加工的首要步骤，其质量决定了极化时反转畴的质量，进而影响制备的铌酸锂器件的性能。本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，在晶体表面上制备优异的周期性电极，首先在铌酸锂晶圆的+z面上沉积一层500nm厚光刻胶；通过预制的掩模板在光刻机下曝光在光刻胶层上形成电极图案，经物理气相沉积技术在晶圆+z面上沉积一层具有多孔结构的铝层，形成多层复合晶圆结构；放入配比好的丙酮与乙醇混合液中，控制温度60℃采用超声波震动去除光刻胶以及附着在上层多余铝层；在光学显微镜下观察制备的周期性电极表面形貌，测量电极宽度，周期宽度；经晶体切割机切割出预订尺寸，在晶体的-z面上涂导电胶处理；将所切割的晶体+z面与电源正极相连，-z面与电源负极相连，加压极化实现畴结构的反转；工艺步骤简述为选用铌酸锂晶圆做衬底，在其+z面上旋涂光刻胶，经光刻后，+z面上使用电子束蒸发法镀多孔铝层，再经丙酮混合液剥离后检查沉积在晶圆+z面上的周期性电极质量，在晶圆-z面上涂导电胶处理，连接高压电源实现畴结构的反转。

本发明提供了一种用于铌酸锂晶体表面周期性电极制备方法，简化了整个工艺的制作过程，且表现出较高的工艺兼容性。传统的干法刻蚀使用惰性气体离子轰击时会对铌酸锂晶体本身产生破坏，并且成本高；湿法刻蚀需要严格控制刻蚀时间避免电极周期性结构产生较大误差，且制备的电极结构通常会出现侧面不水平现象，相对而言，剥离工艺只需要定义曝光范围，配置乙醇丙酮混合剥离液，即可制备排列均匀的周期性电极结构。

本发明使用多孔铝作为电极材料，将沉积在铌酸锂衬底晶圆的+z面上，具有成本低、结合力强、高导电性等特点；通过合理布置周期性结构以及光刻胶的参数，可以有效抑制外加电场时反转畴的展宽效应，使得反转畴沿+z面到-z面均匀生长，从而保证高效率非线性转换铌酸锂器件的质量。

本发明用于铌酸锂晶体表面周期性电极制备，工艺的制作过程简单，且采用多孔铝作为电极材料，使得电极结构导电性更高、畴核形成量增加，有利于周期性极化反转畴的制作。

对比文献1专利申请号202310822453.1在半导体晶圆电极表面电镀金属的方法，对比文献1中提到的也是使用剥离方法得到电极结构，但是对比文献1所用的衬底晶圆、沉积层以及剥离溶液均与权利要求1不同，从根本上说，对比文献1与权利要求所选用的材料、应用环境用途均不同。

对比文献2专利申请号202310477875.X一种薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，对比文献2中提到的通过电子束蒸发或磁控溅射工艺先后沉积形成一层钛膜和一层铝膜的复合晶圆结构，其主要目的是作为金属掩膜来使用，保护铌酸锂薄膜在刻蚀过程中受到损伤，与权利要求1有本质的区别，权利要求1是沉积一层多孔铝层通过剥离后作为周期性电极使用。

对比文献3专利申请号202310500071 .7一种电极制作方法、电极和半导体器件，对比文献3中提到的是湿法刻蚀工艺，光刻胶作为掩膜保护电极，权利要求1提到的是直接对曝光后的光刻胶进行剥离，形成周期性电极结构，是两种不同的电极制作工艺。

对比文献4专利申请号202310320076.1电极制作方法、电极和半导体器件，对比文献4中提到的是干法刻蚀工艺，且使用的晶圆衬底与权利要求1不同。

附图说明

图1为电极制作过程的示意性步骤流程图；

图2为电极制作过程的电极结构示意图；

图2中，1为铌酸锂衬底；2为光刻胶层；3为多孔铝层。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

本发明提供一种技术方案：一种用于铌酸锂晶体表面周期性电极制备方法，其特征在于：光刻胶厚度控制在500-600nm；使用物理气相沉积技术在铌酸锂晶圆+z面上沉积多孔铝层，铝电极宽度为9μm，电极孔径为3μm，电极厚度为180-200nm；使用丙酮与乙醇1:1混合液作为剥离液，在60-70℃下超声清洗30min，得到的均匀的周期性电极结构；包括以下步骤：

a、使用L-edit等绘图软件进行掩模板设计，采用1mm厚z切3英寸铌酸锂晶圆，设计晶体数量5片，晶体尺寸为5cm x 1.4cm，晶体设计10个周期，周期宽度分别为20.60，20.90，21.20，21.50，21.80，22.10，22.40，22.70，23.00，23.30，电极宽度为9μm，电极孔径为3μm，电极厚度为180-200nm。晶圆表面使用丙酮、乙醇、皂液、去离子水清洗，后用浓硫酸：双氧水=9：1的混合溶液在80℃下超声清洗30min，去离子水冲洗后吹干。

b、铌酸锂晶圆+z面旋涂一层500nm厚的光刻胶。

c、在100℃，30min下烘干光刻胶，去离子水冲洗吹干。

d、对铌酸锂晶圆进行光刻显影，形成电极图案区域。

e、在90℃，30min下后烘光刻胶，去离子水冲洗吹干。

f、物理气相沉积技术在铌酸锂晶圆+z面上沉积多孔铝层，形成多层复合晶圆结构。

g、在60-70℃下，丙酮与乙醇1:1混合液超声波清洗铌酸锂晶圆30min，脱落光刻胶及多余铝层，得到周期性电极结构。

实施例1：

（1）使用L-edit等绘图软件进行掩模板设计，以3英寸铌酸锂晶圆为例，设计晶体数量5片，晶体尺寸为5cm x 1.4cm，每个晶体设计10个周期，周期宽度分别为20.60，20.90，21.20，21.50，21.80，22.10，22.40，22.70，23.00，23.30，

考虑到光刻机精度影响，制作的电极宽度为10μm，电极孔径为2μm，电极厚度为190nm。选用1mm厚z切铌酸锂晶圆作为基体，镀膜前进行清洗工作，使用无尘工具依次使用丙酮乙醇皂液加去离子水进行铌酸锂外表面的清洗，后用浓硫酸：双氧水=9：1的混合溶液在80℃下超声清洗30min，再用去离子水冲洗表面，氮气吹干，目的是为了除去晶圆表面的有机物和无机物杂质。

（2）经过第（1）步后，将洁净的铌酸锂晶圆+z面放置在旋涂机上，在其+z面旋涂一层厚度为500nm的光刻胶，要求光刻胶均匀与晶圆附着力强。

（3）经过第（2）步后，旋涂完成后，简单处理晶圆表面多余的光刻胶并放入烘箱中进行前烘，前烘温度100℃30min，目的是为了除去光刻胶内部溶剂，加强光刻胶与样品的粘合度，提高光刻胶层的硬度和稳定性。

（4）经过第（3）步后，去离子水冲洗铌酸锂晶圆后吹干，使用事先所绘制的掩模板在光刻机辅助下在晶圆+z面上制作电极图案，要求严格控制曝光时间，使光刻胶在紫外光下以最短的时间充分感光，制作的电极周期宽度与电极宽度存在极小误差。

（5）经过第（4）步后，开始显影，将光刻后的晶圆用显影夹具放入事先准备好的显影液中，均匀晃动形成图案。后用去离子水清洗氮气吹干开始后烘，后烘的温度选用90℃30min，目的是为了进一步去除光刻胶内的溶剂，提高后续光刻胶加工的抗腐蚀性和机械性能。

（6）经过第（5）步后，经紫外光曝光及显影烘烤后，曝光后的区域无光刻胶覆盖，此时曝光区域下的铌酸锂晶圆处于裸露状态。使用PVD物理气相沉积技术在晶圆+z面上沉积一层190nm厚的铝层，形成多层复合晶圆结构。此时，无光刻胶覆盖的位置铝层会与铌酸锂晶圆接触并附着在其表面。

（7）经过第（6）步后，将所得的多层复合晶圆结构放入置有丙酮和乙醇1:1混合液的超声清洗机中进行超声清洗30min，温度25℃，待丙酮将光刻胶溶解后，未与铌酸锂直接接触的铝层会脱落，直到完全脱落后，此时铌酸锂晶圆的+z面上只剩下与所绘制掩模板图案相匹配的周期性铝电极。使用去离子水清洗后，用气压枪吹干。

（8）经过第（7）步后，按照晶体的排布，使用晶体切割机切割下5个独立的晶体，晶体尺寸为5cm x 1.4cm。要求控制进刀速度与刀速，切割下的晶体边缘平滑无崩边。将晶体-z面用乙醇擦拭后涂导电胶处理，连接外部电源加压制作周期性畴结构。