识别膜中的缺陷的方法、生产膜的方法和装置

技术领域

本公开内容涉及识别膜中的缺陷的方法。公开内容还涉及生产膜的方法和装置。发现该方法在微原纤化纤维素膜的生产中具有特别的应用。

背景技术

微原纤化纤维素(“MFC”)，或“纳米纤维素”为由可从纤维素纤维壁分离的纤维素微纤丝组成的材料。

纳米纤维素包括部分或完全原纤化的纤维素或木质纤维素纤维。释放的纤丝的直径小于1000nm，而实际纤丝直径或粒度分布和/或纵横比(长度/宽度)取决于来源和制造方法。最小的纤丝称作基元纤丝并且直径可为约2-4nm，同时常见的是基元纤丝的聚集形式(也定义为微纤丝)为在制造MFC(例如通过使用扩展的精磨工艺或压降解离工艺)时获得的主要产物。取决于来源和制造方法，纤丝的长度可从约1至大于10微米变化。粗纳米纤维素级分可含有显著部分的原纤化的纤维，即从管胞(纤维素纤维)中突出的纤丝，和一定量的从管胞(纤维素纤维)释放的纤丝。

纳米纤维素还可通过各种物理或物理化学性质表征，比如其大表面积或其在低固体物(1-5wt％)下当分散在水中时形成凝胶状材料的能力。纤维素纤维优选被原纤化至以下程度，即，当用BET方法测定溶剂交换和冷冻干燥的材料时，形成的纳米纤维素的最终比表面积为约1至约500m

存在多种制造纳米纤维素的方法，比如单或多道次精磨，预水解或酶处理后接精磨或高剪切解离或纤丝释放。纳米纤维素可从木纤维素纤维生产，从硬木和软木纤维两者。其还可从微生物来源、农业纤维比如麦草浆、竹、甘蔗渣、或其他非木纤维来源制造。其优选从包括来自原始纤维的浆(例如机械、化学和/或热机械浆)的浆制造。其还可从损纸或再生纸制造。术语纳米纤维素包括薄壁组织(parenchymal，主质)纳米纤维素和BNC(细菌纳米纤维素)。纳米纤维素还可从植物纤维获得，例如基于甜菜或马铃薯的纳米纤维素。

纳米纤维素的上述定义包括但不限于ISO/TS 20477:2017标准中的纳米纤维素的定义。

纳米纤维素/MFC存在其他同义词，比如纤维素微纤丝，原纤化的纤维素，纳米原纤化纤维素(NFC)，纤丝聚集物，纳米尺度纤维素纤丝，纤维素纳米纤维，纤维素纳米纤丝，纳米结晶纤维素，纤维素微纤维，纤维素纤丝，纤维素纳米丝，微纤丝纤维素，微纤丝聚集物和纤维素微纤丝聚集物。

目前研究表明，因为它的强度和阻隔性质，MFC可为用于包装和包装涂料的合适材料。因此，MFC具有替代或补充目前使用的阻隔膜(包括聚合物和金属膜)的潜力。

MFC膜的成形可通过粘稠或凝胶状流体材料在连续输送带上溶剂流延，然后脱水/干燥(例如蒸发)溶剂而实现。

术语“溶剂流延”是指定方法的已知术语，其中膜通过施加包含分布在基本上将被去除(例如通过脱水和/或蒸发)的介质中的膜形成组分的湿膜而生产。膜形成组分可分散在分散介质中或溶解在溶剂中，继而称为“溶剂流延”。

然而，为了实现膜的均匀性质，以及为了实现具有吸引人的视觉性质的膜，重要的是在早期阶段识别膜中的缺陷，使得可采取行动以防止发生进一步的缺陷。这种缺陷的非限制实例可包括空气泡、孔、条纹、厚度变化或污物，其可由例如堵塞的进料喷嘴、空气截留或流延悬浮体/溶液在带上的不均匀分布引起。

检测缺陷的现有技术方法针对成品干膜，这暗示了缺陷的发生及其检测之间的显著滞后，并且因此还难以识别缺陷的来源

因此，需要识别膜缺陷的改进的方法。

发明内容

本公开内容的一般目标是提供识别湿膜中的缺陷的改进的方法装置，湿膜可为纳米纤维素湿膜，或其他纤维素膜。特别地，目标是提供能够更准确地识别膜中的缺陷的方法和装置。

本发明由所附独立权利要求限定，实施方式在从属权利要求中、在以下描述和附图中阐述。

根据第一方面，提供识别湿膜中的缺陷的方法。该方法包括，将呈湿态的所述湿膜在输送器上输送，向湿膜上提供激光投射，获取一系列图像，每一个图像都描绘湿膜的区域，其中激光投射的至少一部分是可视的，和使用所述图像中的至少一些来识别所述缺陷。

该方法允许在早期阶段并且实时地识别膜中的缺陷。任选地，膜部分可与缺陷指示数据一起传输。即，由于该方法可在膜是湿的时在线实施，所以有助于缺陷原因的定位。

该方法可用于检测任意类型的局部厚度变化，也就是说其在沿输送器的行进方向延伸较短距离。例如，可识别具有低至输送器的行进方向上约5-10微米的程度的缺陷，这取决于激光相对于表面所构成的角度如何。

该方法可用于厚度为10-10000微米，优选10-5000微米，10-1000微米，50-10000微米，50-5000微米，50-1500微米，50-1000微米或50-500微米的湿膜。

该方法可用于在激光波长的透光率小于80％，优选小于70％的湿膜。

在本申请的上下文中，湿膜为固体物含量小于50重量％，优选为1-50重量％，3-50重量％，3-20重量％，3-15重量％或3-6重量％的膜。

湿膜作为跨越(across，越过，横越)输送器的宽度的显著部分的连续层并且沿输送器的移动方向施加。

可在捕集图像的区域的上游施加一个或多个预干燥或脱水步骤。

例如，预干燥步骤可包括强制蒸发，其可通过例如呈IR和/或微波形式的辐射实现，以达到某一期望的固体物含量。

作为另一个实例，可施加脱水步骤，例如压滤脱水或通过由重力驱动或由真空辅助的透过多孔基底的毛细管效应的脱水。

脱水和/或后续干燥还可通过辐射(IR，微波)、蒸汽或热空气的影响(impingement)来辅助。

激光投射可为线型或任意预定图案。

激光投射可延伸跨越湿膜边缘，并且所述图像还可描绘暴露的输送器表面的一部分。

湿膜厚度可作为至在横向上在湿膜外部的输送器表面的测量的距离和至湿膜表面的测量的距离之间的差而测定。

平均湿膜厚度可作为至在横向上在湿膜外部的输送器表面的测量的距离和至湿膜宽度内的湿膜表面的多个测量的距离之间的差而测定。

例如，激光投射可在大于湿膜宽度的宽度上延伸。

湿膜包含膜形成组分，其分布在将基本上通过分离方法(比如脱水和/或蒸发)被去除以得到干膜的介质中。在本申请的上下文中，干膜为介质含量为0.1-15重量％的膜。

膜形成组分可分散在分散介质中，从而分散介质将基本上被去除。替代地，膜形成组分可溶解在溶剂中，从而溶剂将基本上被去除。在任何情况下，当流延进行时介质处于液体阶段。

膜形成组分可包含MFC和一种或多种性质改变添加剂和/或填料。优选地，膜形成组分包含至少50重量％的MFC，优选至少60％，至少70％或至少80％MFC。例如，除MFC以外，膜形成组分还可包含其他天然纤维材料，比如木材料。

膜形成组分还任选地包含可形成膜的和/或改进纤维素纤丝之间的结合的水溶性聚合物。这样的聚合物的典型实例为例如天然树胶或多糖或其衍生物，例如CMC，淀粉。

膜可包含膜形成组分，其分布在基本上将被去除的介质中，其中湿膜的介质的含量，在图像捕集点处，为至少75重量％，优选大于80重量％，大于85重量％，大于90重量％，或大于95重量％。

膜可为基于纤维素的膜，特别地微原纤化纤维素(“MFC”)膜。

MFC可为未改性MFC或化学改性MFC，或其混合物。未改性MFC指的是由未改性或天然纤维素纤维制造的MFC。未改性MFC可为单一类型的MFC或其可包含两种或更多种类型(例如在纤维素原材料的选择或制造方法方面)不同的MFC的混合物。化学改性MFC指的是由在原纤化之前、期间或之后已经历化学改性的纤维素纤维制造的MFC。化学改性MFC可为单一类型的化学改性MFC或其可包含两种或更多种类型(例如在化学改性的类型、纤维素原材料的选择或制造方法方面)不同的化学改性MFC的混合物。

激光投射可在流延装置和第一干燥装置之间施加，优选与比干燥装置相比更接近流延装置。

即，当膜仍呈湿态时，将激光投射施加至湿膜。

激光投射可在沿输送器的前进方向的位置处施加，在该位置处布置带支撑件。

因此，将激光投射施加至带的一部分，该带的一部分由于带支撑件表现出相对而言几乎没有竖直变化。

输送器可为金属带输送器，比如钢带输送器、聚合物输送器或纸输送器。

输送器可在横向上延伸超过在湿膜的两个横向侧处的湿膜边缘。

激光投射可以固定图案施加，或激光可用大于图像捕集频率的频率扫描，以有效地呈现图案。

激光投射可从激光方向施加，所述激光方向以与输送器的行进方向成一定角度并且在含有所述行进方向的竖直面中延伸，所述角度为5-80度，优选10-60度或15-40度。

替代地，激光投射可从激光方向施加，所述激光方向以与输送器的行进方向成一定角度并且在含有所述行进方向的竖直面中延伸，所述角度为100-175度，优选100-150度或105-130度。

可捕集图像使得图像捕集装置的图像面垂直于在该竖直面中并且以与激光方向呈30-150度、优选40-90度的角度延伸的线。

激光方向和垂直于图像面的线在同一面中，其可与输送器的行进方向呈纵向(垂直)或平行。

缺陷可通过如基于所述图像得到的通过激光投射提供的实际图案与预期图案比较而识别。

在缺陷点处，激光光散射和/或反射被缺陷所改变，缺陷在激光的波长处具有不同的光散射和/或反射性质，例如空气泡或空气夹杂物或污物就是这种情况。由于散射和/或反射不同，在激光投射的捕集的图像中，缺陷看起来与邻近区域不同，因此指示缺陷。另一种可能性是湿膜的表面水平在局部上低于湿膜的平均表面水平或邻近膜区域的水平，比如孔、条纹或沟槽，并且在激光投射的捕集的图像中的差别揭示了缺陷。

根据第二方面，提供生产膜的方法，包括提供具有输送器宽度的连续输送器，使用流延装置以将包含分布在基本上将被去除的介质中的膜形成组分的膜施加到输送器上，以溶剂流延所述膜，根据如前述权利要求中任一项所述的方法识别湿膜中的缺陷，和提供所述缺陷的指示。

该方法可进一步包括基于所述指示和/或基于所述图像调节至少一个流延参数。

适合用于将液体施加至连续输送带的流延装置是已知的，并且典型地包含长喷嘴，其沿宽度方向延伸并且具有对应于待形成的膜层的宽度的长度。

在图像捕集后，膜穿过一个或多个脱水和/或干燥区域，其中去除湿膜的介质以获得干膜。

通过本发明的方法形成的膜在干的情况下的厚度为10-100微米，优选15-60微米。

该膜可为阻隔膜、薄膜(membrane film)或纳米纸。

调节至少一个流延参数可包括调节湿膜进料速率和/或进料分布。

调节至少一个流延参数可包括调节刮刀，其被设置为用于控制湿膜厚度和/或湿膜厚度分布。

调节至少一个流延参数可包括调节狭缝模具型流延单元的缘部。

该方法可进一步包括以下的至少一个：提供针对操作员的警报，记录对应于缺陷的位置，和停止流延装置和输送器中的至少一个。

例如，该方法可包括在质量管理系统中或在与膜相关的载体上记录位置和任选的类型数据，使得缺陷的位置可在以后的状态下得到，由此允许膜使用者避免使用该部分膜。

在生产日志或质量控制系统中保存有关检测到的缺陷的信息可包括指示检测到的缺陷的时间和位置。

根据第三方面，提供生产膜的装置，包括：具有输送器宽度的连续输送器，流延装置，其用于将包含分布在基本上将被去除的介质中的膜形成组分的湿膜施加到输送器上、用于溶剂流延所述膜以提供小于输送器宽度的湿膜宽度，激光投射装置，其设置为向湿膜上提供激光投射，图像捕集装置，其设置为获取一系列图像，每一个图像都描绘湿膜的区域，其中激光投射的至少一部分是可视的，和处理装置，其设置为使用所述图像中的至少一些来识别湿膜中的缺陷。

该装置可进一步包含能够调节的装置，其设置为基于所述识别出的湿膜中的缺陷来调节流延装置

附图说明

图1示意性地说明用于溶剂流延膜的装置的侧视图。

图2示意性地说明图1中的装置的顶视图。

图3示意性地说明图2中的装置的细节的顶视图。

图4示意性地说明图1的激光投射装置的详细视图。

具体实施方式

附图示意性地说明在其中可实践本发明的装置。用于带式流延的装置是已知的并且将因此参照附图而仅简单描述。

带式流延机典型地包含输送带10，其可为实心钢带或聚合物或纸材料的连续的、光滑的带。

钢带可被打磨或抛光以提供光滑膜表面。对于非常光滑的膜表面，可以使用镜面品质抛光的钢带。

聚合物或纸带可具有表面涂层用于使得表面变得足够光滑。

输送带可为连续的或环形的(endless)输送带，比如金属带且特别地钢带。

输送带被设置为运行通过(run over)至少一对输送带滑轮11、12，其中至少之一可为驱动滑轮。可提供其他的支撑滑轮(但不必须)。典型地，带速度可能为约至少10m/min，可能地至少50m/min或至少75m/min。

带宽度可为约0.3-8m，典型地0.5-6m或1-5m。

可在带的一部分上提供干燥室13。这样的干燥室可设置为完全包围带，如横截面所示，垂直于带行进方向。干燥室可包含一个或多个区，其中可提供受控的温度、气体氛围和空气流。例如，可为期望的是提供升高的温度用于促进溶剂蒸发，以及低湿度空气以使得空气接受蒸发的溶剂的能力最大化。排出空气流可与溶剂收取或销毁装置连接。

干燥室之前可存在一个或多个预干燥或脱水区(未示出)。

可在捕集图像的区域的上游提供一个或多个预干燥步骤或脱水步骤。

替代地，或作为补充，可在捕集图像的区域的下游，但在干燥室13的上游提供一个或多个预干燥步骤或脱水步骤。

例如，预干燥步骤可包含强制蒸发，其可通过例如呈IR和/或微波形式的辐射而实现以达到某一期望的固体物含量。

作为另一个实例，可施加脱水步骤，例如压滤脱水或通过由重力驱动或由真空辅助的透过多孔基底的毛细管效应的脱水。

脱水和/或后续干燥还可通过辐射(IR、微波)、蒸汽或热空气的影响(impingement)来辅助。

在输送器10的一端，比如通过第一带滑轮11，可提供膜施加器14。膜施加器14可具有一个或多个进料器141和/或刮刀142，其可用于控制跨越带宽度的膜厚度和/或厚度分布。

可设置控制器15来通过驱动马达或驱动器(未示出)控制进料器141、外部进料泵(未示出)、狭缝模具型流延单元的缘部和/或刮刀142。

激光投射装置15包含激光源151和图像捕集装置152，比如相机。

激光投射装置151跨越膜宽度提供激光投射1511并且图像捕集装置152获取至少激光投射1511的至少部分的图像。

在平坦表面上，激光投射1511会提供预定图案，例如，但不限于，与其行进方向呈直角延伸跨越输送器10的直线。

激光可以约380-900nm波长，优选380-750nm，更优选625-740nm运行。

激光投射装置151可由一个或多个激光源151形成，一个或多个激光源151可相协调以提供不同部分的激光投射1511和/或彼此强化以提供提高的投射1511的强度。

激光投射装置可通过扫描激光点或通过扇形过滤器(a fanning filter)以提供固定的投射而运行。

在使用中，输送带以预定速度在前进方向被驱动，其在附图中以‘X’方向指示，同时膜溶液20被进料到带表面上。在膜施加器的下游区域中，跨越膜施加激光投射1511，同时使用图像捕集装置152获取图像，每一个图像都显示激光投射、膜表面和在横向上在膜表面外部暴露的带表面。

参见图4，激光源151可沿方向D151以与输送器表面呈5-80度，优选10-60度，或15-40度的角度a定向，如在与输送器行进方向平行的竖直面X-Z所见。作为特别实例，激光源可以与输送器表面呈10-20度，20-30度，30-40度，40-50度，50-60度，60-70度或70-80度的角度定向。

替代地，当激光投射沿与前进方向相反的方向施加时，该角度可为100-175度，优选100-150度或105-130度。

图像捕集装置152可沿方向D152以与激光源方向D151呈30-150度，优选40-90度的角度b定向，见于所述竖直面X-Z中。

过滤器153可设置在输送器和图像捕集装置152之间的激光的光路中。过滤器可与相关的激光波长(一个或多个)相匹配。

膜厚度方向在附图中以‘Z’方向指示并且膜宽度在附图中以‘Y’方向指示。

在下文中，将作为说明性实例来描述测定膜厚度的方法。

控制器15接收图像并且进行图像处理以测定跨越膜宽度的膜厚度和/或膜厚度分布。

当控制器15测定膜厚度和/或膜厚度分布在可接受范围之外时，基于测定的膜厚度和/或膜厚度分布，可调节进料器141、外部进料泵(未示出)、狭缝模具型流延单元的缘部和/或刮刀142以调节膜厚度。

当以其湿状态施加膜时，其可具有1-25重量％或3-20重量％固体物，其余部分为溶剂(一种或多种)或分散介质(一种或多种)，优选固体物部分可为(按重量)1-3％，3-6％，6-9％，9-12％，12-15％，15-18％，18-21％，21-24％或24-25％。

固体物部分可包含主材料，比如MFC，和一种或多种添加剂。主材料可占固体物部分的至少50重量％，优选占至少60、70、80或90重量％。

用以提供特定膜性质的典型添加剂可包括抗粘连和抗静电化合物、螯合剂、着色剂、导电物质、颜料等。

其他添加剂可包括天然纤维材料，比如基于木材的材料。

膜穿过干燥室，并且随后使其从带10释放，之后可将该膜包装用于运输，比如通过卷在卷轴16上。

输送带可通过一个或多个带支撑件17支撑，所述带支撑件可作为辊或滑动支撑件提供，其可在全部或部分的带宽度上延伸。

激光投射可在支撑件17和带10之间的接触区域处施加至带表面。优选地，可从与在支撑件17和带10之间的Y轴平行的接触线起，在X方向上的支撑辊直径的50％的距离内提供激光投射，且优选在该支撑辊直径的25％的距离内。

图3示意性地说明放大的具有湿膜20的带10的一部分，其中图相框30的实例由虚线-点线指示并且其中激光投射1511由虚线指示。

优选地，激光投射从与输送带的前进方向X平行的竖直面中的激光方向提供，即在X-Z面中并且以上述角度a提供。

在示出的情况中，激光投射1511在其目标区域表现出五个部分，其在X方向上相对于彼此位移，因此指示膜20的厚度和/或厚度变化。

第一对激光投射15111、15115落到带10的暴露的表面部分101上。这些激光投射15111、15115因此会指示零厚度水平，并且可用于指示与X-Y面平行的参照面。

第二对激光投射15112、15114落到湿膜20表面上并且与第一对激光投射相比更接近投射装置141，指示更高的水平，其可为期望的膜表面。

第三激光投射部分15113在横向上超过第二对激光投射15112、15114，因此指示更低的水平。

因此，第一和第二对激光投射15111、15115；15112、15114之间的X-方向上的距离指示膜厚度。膜厚度可用已知的投射角度和X-方向上的所述距离来计算。

第三激光部分15113，其指示厚度降低，可被识别并且以类似方式测量。

图像可用预定频率摄取，预定频率可基于带速度确定。

可分析各图像以识别该图像中激光投射的位置和计算例如平均膜厚度、最大膜厚度、最小膜厚度或厚度标准差。

如果上述参数中的一个或多个偏离预定范围，可激活警报并且可停止进料和/或输送器前进。

该结果可用作调节进料器14的输入值。这样的调节可包括在进料器141宽度的全部或部分上调节进料速度。

任选地或作为补充，该结果可用作调节刮刀142的输入值。

还任选地或作为补充，该结果可用作调节狭缝模具型流延单元的缘部的输入值。

仍任选地，生产的膜可用详细显示整个膜或膜部分的厚度曲线的影片(movie，动画)来交付。

虽然本文的公开内容已经指向MFC，当应理解的是该方法和系统也可用于生产其他类型的膜，包括但不限于，基于纤维素的膜，比如纤维素三醋酸酯，聚合物膜，比如聚酰亚胺，液晶聚合物或聚(偏二氟乙烯)，和可食用的膜，比如基于酪蛋白酸钠和酪蛋白酸钙的膜。

为了实现准确的膜的测量，可在额外的带支撑件处测量膜厚度，如以上提及的。

作为额外的测量，可对带进行校准运行，以在不存在膜时确定带的形状。

还可同时对带的下侧施加以上所述的激光测量，并且使用这样的测量结果补偿带形状和/或移动的变化。

以上所述的方法还可用于识别湿膜中的缺陷。这样的识别可基于在如一个或多个图像上描绘的激光投射图案和预期的激光投射图案之间的偏差。

例如，膜中的孔或凹陷可作为激光投射图案的线的局部位移而出现。

作为另一实例，空气夹杂物可作为激光投射图案的线中的局部中断而出现，因为在该位点处的透射或散射会显著提高，使得激光束被吸收而不是被反射。

作为仍另一实例，一块污物或从膜表面朝上的突出物可作为中断激光投射图案的一部分的阴影而出现。

作为仍另一实例，一块污物、凝胶团块或纤丝絮凝物聚集物可改变激光束的局部散射和/或突出以中断激光投射图案的一部分。