一种竹纤维素的有机碱提取方法

技术领域

本发明属于生物质利用技术领域，具体涉及到一种从竹子中提取纤维素的有效方法。

背景技术

纤维素是自然界中分布最广、含量最多的可再生的多糖类有机高分子，可广泛应用于造纸、纺织、建材、胶黏剂、新材料、化学品等领域，因此从木质纤维素生物质中提取纤维素具有重要的应用价值。

造纸制浆是生物质中纤维素提取的典型工业应用之一。目前从生物质(如木材、麦草和竹子等)中分离提取纤维素的方法主要有硫酸盐法、亚硫酸盐法、烧碱法、有机酸法和有机溶剂法等方法，然而这些方法具有对纤维素的提取效果差(一般小于85％含量)、纤维素损失大、操作复杂、污染严重、成本高等缺点。竹子是纤维素含量较高的一类生物质，它具有生长迅速、生长周期短、分布广泛、资源丰富等特点，在造纸制浆上也得到广泛应用。

因此发明一种从竹材中提取纤维素，使得提取率高、工艺简单易行、绿色环保无污染、成本低的工艺路线，对造纸制浆、溶解浆制浆以及纺织等领域都具有重要工业应用价值。

发明内容

本发明目的在于提出了一种利用有机碱处理竹材来得到竹纤维素的方法，通过进一步漂白处理，可以得到高含量(95％)的纤维素。而且具有纤维素损失小、溶剂可回收重复利用、处理简单、绿色环保的优点。可完全用于造纸制浆、溶解浆制浆等技术领域。本发明中,竹子是指慈竹、毛竹和硬头黄等各类竹子。

本发明提供的竹纤维素提取方法，包括以下步骤：

(1)将竹子洗净并烘干，切成竹块；

(2)将步骤(1)得到的竹块放入反应器中进行有机碱液脱除竹材中的木质素和半纤维素；

(3)将步骤(2)得到的混合物挤压成浆、分离并洗涤得到粗纤维和滤液；

(4)将步骤(3)得到的粗纤维进行漂白处理，然后分离得到竹纤维素；

(5)将步骤(3)分离得到的滤液进行减压蒸馏和精馏可回收有机碱和溶剂。

(6)将步骤(5)减压蒸馏得到的固体烘干后用水洗，然后离心，上层液体为溶解的半纤维素，下层沉积物即木质素。

在本发明范围内，纤维素的损失率较低，而相应的木质素和半纤维素去除率较高，且有机碱和溶剂可回收重复利用、处理简单、绿色环保。在漂白前半纤维素和木质素的去除率可达到80％-90％；漂白后半纤维素和木质素去除率能达到90％以上，而纤维素的损失率基本小于5％，竹纤维素的提取率能达到95％以上。

本技术发明中，漂白过程简单有效，相对于目前传统的使用4-5段漂白过程而言，本方法只用一段漂白就能达到良好效果，且用料少、过程方便、成本低。

本技术发明中，由于木质素和半纤维素可以分离回收，一方面极大地减少了污染物排放，在制浆过程中可以达到全回收和无污染；另一方面还可以将回收的木质素和半纤维素进一步改性加工，生产高附加值产品。

以上详细描述了本发明优选实施方式，但是本发明并不局限于上述实施案例，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要不违背本发明的思想，其均应视为本发明所公开的内容。

附图说明

图1是本发明最终提取的竹纤维素。

具体实施方式

为了更好理解本发明的技术方案和优点，下面结合具体实施例对本发明做出更详细的说明。

实施例1：将竹子洗净并烘干，切成竹块，将5g竹块放入密闭容器中，分别加入25mlN-甲基甲酰胺和25ml水，在150℃高温下反应3h，得到混合物，将反应后的混合液搅拌过滤并洗涤。过滤后的固体放入含有50ml质量浓度分别为0.3％过氧化氢、0.4％氢氧化钠、0.04％硫酸镁和0.3％硅酸钠的水溶液中，在50℃下漂白6h。然后分离得到竹纤维素，收率为45.4％，提取的固体纤维素含量为93.6％。滤液(有机碱液)经减压蒸馏可回收有机碱和溶剂而重复利用，减压蒸馏得到的固体烘干，用30ml水分三次洗涤，离心，上层液体为溶解的半纤维素，沉淀为木质素，然后分离木质素，烘干后得到的木质素回收率为30.4％。

实施例2：将竹子洗净并烘干，切成竹块，将5g竹块放入密闭容器中分别加入35ml四甲基胍、20ml N,N-二甲基甲酰胺和20ml水，在170℃高温下反应2h，得到混合物，将反应后的混合液搅拌过滤并洗涤。过滤后的固体放入含有50ml质量浓度分别为0.6％过氧化氢、0.3％氢氧化钠、0.05％硫酸镁和0.3％硅酸钠的水溶液中，在60℃下漂白5h，然后分离得到竹纤维素，收率为47.2％，提取的固体纤维素含量为97.3％。滤液(有机碱液)经减压蒸馏和精馏可回收有机碱和溶剂而重复利用。减压蒸馏得到的固体烘干，用30ml水分三次洗涤，离心，上层液体为溶解的半纤维素，沉淀为木质素，然后分离木质素，烘干后得到的木质素回收率为82.3％。

实施例3：将竹子洗净并烘干，切成竹块，将5g竹块放入密闭容器中分别加入35ml二丁胺和15ml水，在150℃高温下反应5h，得到混合物，将反应后的混合液搅拌过滤并洗涤。过滤后的固体放入含有50ml质量浓度分别为0.5％过氧化氢、0.5％氢氧化钠、0.03％硫酸镁和0.1％硅酸钠的水溶液中，在60℃下漂白5h，然后分离得到竹纤维素，收率为45.5％，提取的固体纤维素含量为93.7％。滤液(有机碱液)经减压蒸馏和精馏可回收有机碱重复利用。减压蒸馏得到的固体烘干，用30ml水分三次洗涤，离心，上层液体为溶解的半纤维素，沉淀为木质素，然后分离木质素，烘干后得到的木质素回收率为25.3％。

实施例4将竹子洗净并烘干，切成竹块，将3g竹块放入密闭容器中，分别加入10g吡咯烷酮、10ml四氢呋喃和30ml水，在160℃高温下反应2h，得到混合物，将反应后的混合液搅拌过滤并洗涤。过滤后的固体放入含有30ml质量浓度分别为0.5％过氧化氢、0.5％氢氧化钠、0.02％硫酸镁和0.2％硅酸钠水溶液中，在50℃下漂白7h，然后分离得到竹纤维素，产率为46.1％，提取的固体纤维素含为量为95.1％。滤液(有机碱液)经减压蒸馏和精馏可回收有机碱和溶剂而重复利用。减压蒸馏得到的固体烘干，用30ml水分三次洗涤，离心，上层液体为溶解的半纤维素，沉淀为木质素，然后分离木质素，烘干后得到的木质素回收率为4.9％。

实施例5将竹子洗净并烘干，切成竹块，将2g竹块放入密闭容器中，分别加入7g乙基脲、5ml丙酮和30ml水，在140℃高温下反应4h，得到混合物，将反应后的混合液搅拌过滤并洗涤。过滤后的固体放入含有20ml质量浓度分别为0.4％过氧化氢、0.3％氢氧化钠、0.05％硫酸镁和0.3％硅酸钠的水溶液中，在60℃下漂白5h，然后分离得到竹纤维素，收率为47.0％，提取的固体纤维素含量为96.9％。滤液(有机碱液)经减压蒸馏和精馏可回收有机碱和溶剂重复利用。减压蒸馏得到的固体烘干，用30ml水分三次洗涤，离心，上层液体为溶解的半纤维素，沉淀为木质素，然后分离木质素，烘干后得到的木质素回收率为26.3％。