一种白芍中芍药苷的提取方法

技术领域

本发明涉及芍药苷的提取方法技术领域，尤其涉及一种白芍中芍药苷的提取方法。

背景技术

白芍为毛茛科植物芍药的干燥根，具有养血调经，敛阴止汗，柔肝止痛，平抑肝阳之功效，是一种常用于治疗血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗，胁痛，腹痛，四肢挛痛，头痛眩晕的中药材。白芍中含有丰富的如芍药苷等有效成分，其不仅能应用于医学医药领域，而且还能够用于化妆品等领域，具有广阔的应用前景。

然而，现有技术中在从白芍中提取芍药苷时，主要通过水煮法来进行提取，芍药苷由于具有较好的水溶性，能够被水溶液所提取，但是水煮法提取芍药苷的同时还会提取出白芍中的苯甲酸等有害物质，导致提取出的产物中芍药苷纯度低且会严重影响其实际应用。

为此，本发明提供一种白芍中芍药苷的提取方法。

发明内容

为了解决上述现有技术中的不足，本发明提供一种白芍中芍药苷的提取方法。

本发明的一种白芍中芍药苷的提取方法是通过以下技术方案实现的：

一种白芍中芍药苷的提取方法，包括以下步骤：

S1，预处理：将白芍清洗干净后，干燥后粉碎，获得白芍粉体；

S2，提取处理:将白芍粉体浸于溶剂中进行超声浸提处理，固液分离，获得浸提液；随后，将浸提液进行第一次浓缩处理，且浓缩至原体积的1/3～1/5，获得浓缩液；

其中，所述溶剂为乙醇与水以任意比例混合的混合溶液；

S3，分离：在10～20℃的温度下，向浓缩液中加入乙醚，进行萃取，获得芍药苷相和苯甲酸相；

S4，纯化：采用大孔树脂对芍药苷相进行吸附洗脱处理，收集洗脱液A，经第二次浓缩处理后干燥，获得所述芍药苷。

进一步地，S2中，所述超声浸提处理的超声功率为120～200W，每隔2～4s 超声4～6s，处理时间为40～60min。

进一步地，S2中，所述溶剂与所述白芍粉体的固液比为1:4～10。

进一步地，S3中，至少萃取3次，且每次萃取时，所述乙醚与所述浓缩液的体积比为1～3:1。

进一步地，S1中，干燥至含水量为≤10％。

进一步地，S1中，粉碎至过100目筛。

进一步地，所述第一次浓缩处理和第二次浓缩处理为减压浓缩。

进一步地，所述大孔树脂在进行吸附洗脱处理前，还经过以下预处理：

将大孔树脂浸于乙醇中浸泡≥24h，随后湿法装柱，以乙醇为流动相洗脱大孔树脂且洗至洗脱液加水不变为乳白色；然后，以蒸馏水为流动相洗脱大孔树脂至洗脱液至无醇味，即得到所述大孔树脂。

进一步地，S4中，在对洗脱液A进行第二次浓缩处理前，还进行了脱色处理：

以活性炭为脱色剂，加入至所述洗脱液A中，以150～350r/min的搅拌速率搅拌处理10～40min，固液分离，获得脱色后的洗脱液B。

进一步地，所述活性炭与所述洗脱液A的用量比为2～10g/mL。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

本发明通过预处理以除去白芍上的杂质以及多余的水分，以便于将其进行粉碎和溶剂分子进入白芍粉末中对芍药苷进行提取。本发明将粉碎后的白芍粉体浸于乙醇与水的混合溶剂，以确保能够充分的将白芍粉体中的芍药苷和苯甲酸提取出来，由于苯甲酸在常温下和低温下的溶解度较小，所以，苯甲酸主要存在于乙醇中。本发明随后对其进行超声浸提处理，通过超声破碎白芍的细胞，使其中芍药苷尽可能的释放处理，同时超声过程中能够促进浸提溶剂的温度上升，进而实现在无需加热的情况下使芍药苷尽可能的溶于浸提溶剂中，进而提高芍药苷的提取效果。进而可以通过固液分离实现将白芍粉体和浸提液分离。然后，先将浓缩液的温度降至10～20℃，以降低苯甲酸在水相中的溶解度，同时可以避免乙醚在加入过程中挥发，通过乙醚萃取浓缩液中的乙醇相，进而使苯甲酸转移至乙醚相中，而芍药苷不溶于乙醚中，进而使得芍药苷留着水相中，从而实现将芍药苷中的苯甲酸进行分离，进而提高了芍药苷的提取纯度。

本发明提取方法操作简单，且提取出的芍药苷纯度高，有利于芍药苷的推广应用。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1

本实施例提供一种白芍中芍药苷的提取方法，包括以下步骤：

S1，预处理：将300g白芍清洗干净，干燥后粉碎，获得白芍粉体；

需要说明的是，本发明中上述白芍优选为杭白芍。

本发明中上述清洗采用流水清洗，以避免白芍与清洗液过多接触，影响白芍中芍药苷的含量，且在清洗时需除去多余的细根，仅保留主根即可。

本发明不限制干燥处理的具体方式，只要能够将白芍段中的水分干燥至 10％以下即可。可选的，本实施例中，于60℃的温度下干燥处理6h。

本发明不限制粉碎处理的具体方式，只要能够将白芍粉碎后能通过100目筛即可。

S2，提取处理:将白芍粉体浸于溶剂中进行超声浸提处理，固液分离，获得浸提液；随后，将浸提液进行第一次浓缩处理，且浓缩至原体积的1/4，获得浓缩液；

需要说明的是，本发明中上述溶剂为乙醇与水的混合溶剂，以确保能够充分的将白芍粉体中的芍药苷和苯甲酸提取出来，由于苯甲酸在常温下和低温下的溶解度较小，所以，苯甲酸主要存在与乙醇中。本实施例中，按以等体积，将50％乙醇与水混合形成的混合溶液作为超声浸提处理的溶剂，且按照溶液与所述白芍粉体的固液比为1:6加入。

本发明不限制超声浸提处理的具体超声时间和超声功率，可根据实际所选用的超声功率，灵活延长或缩短超声时间即可，主要能够通过超声破碎白芍的细胞，使其中芍药苷尽可能的释放处理，同时超声过程中能够促进浸提溶剂的温度上升，进而实现在无需加热的情况下使芍药苷尽可能的溶于浸提溶剂中，进而提高芍药苷的提取效果。可选的，本实施例中，以160W的超声功率进行超声，且每间隔3s超声5s，如此循环操作，共超声处理50min。

本发明不限制固液分离的具体方式，只要能够实现将白芍粉体和浸提液进行分离即可。可选的，本实施例中，采用减压抽滤的方式进行。

本发明不限制第一次浓缩处理的具体方式，只要能够将浸提液浓缩至原体积的1/3～1/5即可。可选的，本实施例中，采用减压浓缩的方式，将浸提液浓缩至原体积的1/4。

S3，分离：在15℃的温度下，向浓缩液中加入乙醚，进行萃取，获得芍药苷相和苯甲酸相；

本发明中，先将浓缩液的温度降至15℃，以降低苯甲酸在水相中的溶解度，同时可以避免乙醚在加入过程中挥发。本发明通过乙醚萃取浓缩液中的乙醇相，进而使苯甲酸转移至乙醚相中，而芍药苷不溶于乙醚中，进而使得芍药苷留着水相中，从而实现将芍药苷中的苯甲酸进行分离，进而提高了芍药苷的提取纯度。可选的，本实施例中，采用乙醚萃取三次，且每次乙醚的用量为按照乙醚与浓缩液的体积比为2:1。

S4，纯化：采用大孔树脂对芍药苷相进行吸附洗脱处理，收集洗脱液A，经第二次浓缩处理后干燥，获得所述芍药苷；

需要说明的是，本发明采用的大孔树脂在进行吸附洗脱处理前，还经过以下预处理：将大孔树脂浸于乙醇中浸泡≥24h，随后湿法装柱，以乙醇为流动相洗脱大孔树脂且洗至洗脱液加水不变为乳白色；然后，以蒸馏水为流动相洗脱大孔树脂至洗脱液至无醇味，即得到所述大孔树脂。

本发明中，吸附洗脱处理的流动相为20％～40％的乙醇。

本发明中在对洗脱液A进行第二次浓缩处理前，还进行了脱色处理：

以活性炭为脱色剂，按照活性炭与所述洗脱液A的用量比为2～10g/mL，加入至所述洗脱液A中，以150～350r/min的搅拌速率搅拌处理10～40min，固液分离，获得脱色后的洗脱液B。

对洗脱液B进行减压浓缩后，喷雾干燥，获得芍药苷成品。

实施例2

本实施例提供一种白芍中芍药苷的提取方法，且本实施例与实施例1的区别仅在于：

本实施例S1中，第一次浓缩处理至原体积的1/3。

本实施例S1中，于60℃的温度下干燥处理10h至含水率为8％。

本实施例S2中，所述超声浸提处理的超声功率为120W，每隔2s超声4s，处理时间为40min；所述溶剂中乙醇与水的体积比为1:2；所述溶剂与所述白芍粉体的固液比为1:4。

本实施例S3中，在10℃的温度下，向浓缩液中加入乙醚，进行萃取，获得芍药苷相和苯甲酸相；萃取4次，且每次萃取时，所述乙醚与所述浓缩液的体积比为1:1。

实施例3

本实施例提供一种白芍中芍药苷的提取方法，且本实施例与实施例1的区别仅在于：

本实施例S1中，第一次浓缩处理至原体积的1/5。

本实施例S1中，于60℃的温度下干燥处理12h至含水率为7％。

本实施例S2中，所述超声浸提处理的超声功率为200W，每隔4s超声6s，处理时间为60min；所述溶剂中乙醇与水的体积比为2:1；所述溶剂与所述白芍粉体的固液比为1:10。

本实施例S3中，在20℃的温度下，向浓缩液中加入乙醚，进行萃取，获得芍药苷相和苯甲酸相；萃取3次，且每次萃取时，所述乙醚与所述浓缩液的体积比为3:1。

实施例4

本实施例提供一种白芍中芍药苷的提取方法，且本实施例与实施例1的区别仅在于：

本实施例S1中，于60℃的温度下干燥处理8h至含水率为9％。

本实施例S2中，所述超声浸提处理的超声功率为140W，每隔2.5s超声4.5s，处理时间为45min；所述溶剂中乙醇与水的体积比为1:3；所述溶剂与所述白芍粉体的固液比为1:5。

本实施例S3中，在12℃的温度下，向浓缩液中加入乙醚。

实施例5

本实施例提供一种白芍中芍药苷的提取方法，且本实施例与实施例1的区别仅在于：

本实施例S1中，于50℃的温度下干燥处理12h至含水率为10％。

本实施例S2中，所述超声浸提处理的超声功率为180W，每隔3.5s超声5.5s，处理时间为55min；所述溶剂中乙醇与水的体积比为1:4；所述溶剂与所述白芍粉体的固液比为1:8。

本实施例S3中，在17℃的温度下，向浓缩液中加入乙醚。

对比例1

本对比例提供一种白芍中芍药苷的提取方法，且本实施例与实施例1的区别仅在于：

本对比例中，不进行超声浸提处理，直接将白芍粉体浸于60～80℃的溶剂中。

对比例2

本对比例提供一种白芍中芍药苷的提取方法，且本实施例与实施例1的区别仅在于：

本对比例S2中，以单一的水为溶剂。

试验部分

本发明分别对实施例1-实施例5，以及对比例1和对比例2的制备的芍药苷成品占所采用的白芍中的含量，以及芍药苷成品中芍药苷的含量(即其纯度) 进行了测试，测试结果如表1所示。

表1含量和纯度测试结果

其中，参照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定芍药苷的含量。

显然，上述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。