用于原位透射电镜的多通道原位反应舱芯片及其使用方法

技术领域

本发明属于原位透射电镜技术领域，具体涉及一种用于原位透射电镜的多通道原位反应舱芯片。

背景技术

近年来，原位反应舱(reaction cell)技术得到了飞速发展。原位反应舱技术通过改造透射电镜样品杆，将原位反应舱取代原有的铜网微栅承载样品，同时将反应气氛引入密闭的原位反应舱，达到原位透射电镜观测的效果。由于原位反应舱与电镜真空室相互隔绝，反应气氛被限域在反应舱内部，不会影响透射电镜主舱的真空情况。因此，原位反应舱技术可在真实反应条件下获取气-固催化反应中固体催化剂表面的微观结构变化，有助于深入认识和理解气-固催化反应的本质。但这项技术目前仍存在如下问题有待解决：由于原位反应舱芯片涉及微加工领域，制作成本高；装样过程涉及颗粒样品在溶剂中的扩散、沉降等复杂过程，制样废品率较高。考虑到透射电镜中观察区域大小相对于原位反应舱芯片几乎可忽略不计，因此我们设计了一种可以同时测试多个透射电镜样品的多通道进样原位反应舱芯片，以解决上述两个问题。

发明内容

本发明解决的技术问题：透射电镜原位反应舱芯片价格昂贵，制样废品率高的问题。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种用于原位透射电镜的多通道原位反应舱芯片，包括集成在一个芯片中的两套原位反应舱系统，每套原位反应舱系统包含进样口、透射电镜观察窗、出液口和装样槽，所述进样口、出液口和装样槽之间形成通路。

作为优选，所述原位反应舱芯片包括上片和下片，所述进样口、透射电镜观察窗和出液口设置在上片上，所述装样槽设置在下片上，在所述下片上还设置有与上片的透射电镜观察窗相对应的透射电镜观察窗。

作为优选，所述透射电镜观察窗的窗口利用氮化硅薄膜进行封闭。

作为优选，两个装样槽为交错设置的梯形结构。

作为优选，进样口的面积大于出液口的面积，透射电镜观察窗位于进样口与出液口之间。

作为优选，进样口到出液口的总长度为5mm。

作为优选，其中一套原位反应舱系统的进样口和出液口与另一套原位反应舱系统的进样口和出液口的位置相反。

一种用于原位透射电镜的多通道原位反应舱芯片的使用方法，将芯片的上片和下片进行贴合，使上片的进样口、出液口和下片的装样槽之间形成通路；将样品滴加到进样口，溶剂会带着样品从进样口流向出液口，样品到达出液口，进样完成。

作为优选，同一个芯片上的两个原位反应舱系统的装样槽彼此独立，同时实现两个原位透射电镜实验的进行。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)有效利用原为反应舱芯片空间，将多个原位反应舱通路集成到一个芯片中，可以同时测试两个透射电镜样品，同组测试的两个样品之间更具有可比性。

(2)芯片的制备工艺不变，不需要额外引入二次刻蚀等步骤，成本基本不变，但每个芯片可以测试的样品数量增加。降低了单个原为透射电镜实验所需的成本，提高了制样的容错率。

(3)由于两个样品在同一个芯片中，因此本设计可以实现待测样品和参比样品的同时测试，可以有效排除实验中的系统误差，更真实的反应样品的本征信息。

附图说明

图1是用于原位透射电镜的多通道原位反应舱芯片上片结构示意图；

图2是用于原位透射电镜的多通道原位反应舱芯片下片结构示意图；

图3是用于原位透射电镜的多通道原位反应舱芯片立体图；

图4是用于原位透射电镜的多通道原位反应舱芯片剖面图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

如图1-3所示，一种用于原位透射电镜的多通道原位反应舱芯片，一个芯片中集成两套原位反应舱系统，每套原位反应舱系统包含进样口1、透射电镜观察窗2、出液口3和装样槽4，进样口1、出液口3和装样槽4之间形成通路。原位反应舱芯片包括上片5和下片6，进样口1、透射电镜观察窗2和出液口3集成设置在上片5上，装样槽4设置在下片6上，在下片6上还设置有与上片5的透射电镜观察窗2相对应的透射电镜观察窗2。

如图1所示，为上片5的结构示意图，进样口1的面积大于出液口3的面积，进样口1的尺寸大小为1mm*1mm，为平衡进样时液滴产生的局部压力，出液口3的尺寸大小为100μm*100μm，进样口1到出液口3的总长度为5mm。

如图1所示，上片5上的透射电镜观察窗2位于进样口1与出液口3之间。透射电镜观察窗2的窗口利用10纳米厚氮化硅薄膜7进行封闭；透射电镜观察窗2尺寸大小30μm*30μm。如图2所示，下片6上，装样槽4内也设置有透射电镜观察窗2，且与上片5的透射电镜观察窗2位置相向对应，尺寸大小也是30μm*30μm，窗口上用10纳米厚的碳化硅薄膜7进行封闭。原位反应舱芯片材质为硅。

如图2所示，为了充分利用空间，两个装样槽4为交错设置的梯形结构。梯形的两个底边尺寸分别为100μm和1mm，梯形高度为5mm，两个梯形装样槽4的深度为1μm。上片5和下片6贴合后，进样口1位于梯形装样槽4的一端边缘上方，出液口3位于梯形装样槽4的另一端边缘上方，进样口1到出液口3的总长度为5mm。其中一套原位反应舱系统的进样口1和出液口3与另一套原位反应舱系统的进样口1和出液口3的位置相反，充分利用芯片的空间。

一种用于原位透射电镜的多通道原位反应舱芯片的使用方法，使用时，将芯片的上片5和下片6进行贴合，使上片5的进样口1、出液口3和下片6的装样槽4之间形成通路；将样品悬浊液滴加到进样口1，溶剂会带着原位透射电镜样品从进样口1流向出液口3，当出液口3看到有液体时，样品到达出液口3，说明样品悬浊液已扩散到整个装样槽4，进样完成。然后进行测试，同一个芯片上的两个原位反应舱系统的装样槽4彼此独立，同时实现两个原位透射电镜实验的进行。可以实现待测样品和参比样品的同时测试，可以有效排除实验中的系统误差，更真实的反应样品的本征信息。可同时进行两个样品的原位透射电镜观测，同组测试的两个样品之间更具有可比性。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。