一种铁基冶金粉末中铜元素和钼元素的含量测定方法

技术领域

本申请涉及元素检测领域，具体而言，涉及一种铁基冶金粉末中铜元素和钼元素的含量测定方法。

背景技术

粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料，经过成形和烧结，制取金属材料、复合材料以及各种类型制品的工业技术。铁基粉末冶金材料广泛应用于国民经济各领域，特别是汽车行业，常应用于如凸轮轴、排气门座及各类齿轮等零件上，在汽车领域发挥着非常重要的作用。随着汽车产业技术去离子水平的进步，对粉末冶金零件的使用性能要求也越来越高，铁基粉末冶金中常采用碳、铜、钼等合金元素进行强化，添加铜增强材料的摩擦磨损性能，而添加钼则可以提升材料的强度。为了严格把控铁基粉末冶金材料零件的质量，需要准确测定铁基粉末冶金中铜、钼的含量。

当前，对于铁基粉末冶金中铜、钼同时检测的方法国内外未见报导。对于其他材料中铜、钼的检测方法，大多采用分光光度法、碘量法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法等，其中分光光度法及碘量法的待测试样制取过程繁杂、过程中所用试剂量大、分析时间长，对分析人员去离子水平要求较高，并且这两种方法均不能同时测定多种元素，比较局限。电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法则存在因测定目标物不同，导致待测试样处理方法、测试时各种干扰情况、仪器测试条件不同等问题。

发明内容

本申请的目的在于提供一种铁基冶金粉末中铜元素和钼元素的含量测定方法，能够解决上述提到的至少一个技术问题。具体方案如下：

根据本申请的具体实施方式，本申请提供了一种铁基冶金粉末中铜元素和钼元素的含量测定方法，所述含量测定方法包括：

S100、制取待测试样，随后对待测试样进行溶解，配制得到试样溶液；配制不含待测元素的空白溶液以及若干份含已知浓度待测元素的标准溶液；

S200、采用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准溶液进行光谱测量，得到标准溶液中待测元素的光谱峰面积积分值M

S300、当标准工作曲线的相关系数达到0.999以上时，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对试样溶液和空白溶液进行光谱测量，检查元素谱线的背景并进行背景校正，得到试样溶液中待测元素的光谱峰面积积分值M

S400、根据M

本申请采用电感耦合等离子体发射光谱仪，设计了一种能够同时测定铁基粉末冶金中铜元素和钼元素含量的方法，包括制取待测试样、配制试样溶液、配制空白溶液、配制标准溶液、电感耦合等离子体发射光谱仪测定、绘制待测元素浓度-光谱峰面积积分值标准工作曲线以及结果分析计算。

本申请优化了待测试样的制取过程，采用盐酸-硝酸和硫酸-磷酸溶解待测试样，可使待测试样完全溶解至符合仪器分析的条件。

由于电感耦合等离子体光源能激发出大量发射谱线，铁基粉末冶金中，除了大量的铁基体外，还可能含有磷、锰、铬、镍、钴等合金元素，测试时，不仅存在基体干扰，还可能会有元素间的互相干扰。本申请在配制标准溶液时加入与待测试样中相同含量的高纯铁粉，或采用与待测试样组分相近似的合金钢标准品绘制标准工作曲线，可以有效消除标准工作曲线与实际待测试样间的基体差异。而且可以同时测定铁基粉末冶金中的磷、锰、铬、镍、钴等其他合金元素的含量，制备的标准工作曲线可以长期保存使用，简化了工作流程，提高了工作效率。

本方明优化了电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件并确定了铜元素和钼元素的分析谱线，通过选择适宜的分析谱线波长、采用特定放入观测方式和校正背景干扰等方式消除了光谱干扰的影响，提高了检测结果准确度、灵敏度及稳定性。

在选择分析谱线波长方面，一方面要保证所选的分析谱线波长同时具备低背景浓度、低检出限、高信噪比高及高灵敏度等特征，另一方面要尽量避免其它谱线的光谱干扰。本申请在前期测试阶段选择了若干条分析谱线测定其光谱强度，经多次实验后最终确定了适宜的分析谱线波长，铜离子的测定波长为327.393nm，钼离子的测定波长为202.031nm，在这两个测定波长下产生的谱线峰型尖锐，光谱干扰小，背景低，同时还能确保Cr、Co、Ni、W、Si等共存元素对待测元素无干扰情况，铁基体对选定的波长也不存在干扰。但将基线提高，会导致背景上升，因此采用基体匹配的方式，在标准溶液中加入与待测试样中相同含量的高纯铁粉；或采用与待测试样组分相似的合金钢标准品来绘制标准工作曲线，可以有效消除标准工作曲线与实际待测试样间的基体差异。

本申请采用的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)的型号为Optima8300型，可选的观测方式有径向观测和轴向观测两种，径向观测是从等离子体的侧面采光，测量的是离子发射区(最佳观测区)的信号，而轴向观测采集的是除了尾焰外整个分析通道的信号，因此径向观测的测量区域的信号没有轴向观测时整个分析通道的信号强，这导致径向观测的灵敏度不及轴向观测的高，但此区域的信号能提供最佳的信背比，尤其在本申请的待测试样中具有基体干扰和其他合金元素干扰等复杂基体中，其信背比的优势发挥更为特出。此外，径向观测不采集等离子体中原子化区和原子发射区的光信号，因此其不存在易电离干扰，具有非常好的线性范围、非常小的基体效应和非常低的背景，且灵活方便；但对于轴向观测而言，其采集的是包括原子化区和原子发射区的整个分析通道的信号，因此轴向观测在提高灵敏度的同时，也增加了背景噪声和基体影响，引入了易电离干扰。此外，轴向观测增加了观测区域也增加了发射谱线的自吸现象，因此其线性范围将受到影响，特别是在测定如本申请待测试样中元素复杂的情况时，标准工作曲线弯曲会引起较大的测量误差。基于此，本申请采用标准溶液激发，分别在径向观测和轴向两种观测方式下测试了光谱的绝对强度，确定采用径向观测方式。

在ICP光谱分析过程中，背景干扰主要由场致辐射、杂散光效应和离子-电子复合过程所产生。当背景的光强度值随待测试样中待测元素含量变化时，背景修正能够改善分析效果，得到待测元素真实的谱线强度，消除因背景干扰引起的分析误差。经试验本方法采用两点校正扣除背景。

与传统方法相比，本申请提供的含量检测方法具备待测试样制取简单、操作便捷、分析时间短、结果准确度高、检出限低、试剂用量小、环境友好、基体效应小等优势，方法回收率达到96-105％，RSD小于4.7％，能够满足汽车产品开发中对所用材料的质量监控需求。

在一些优选的实施例中，步骤S100中，所述待测试样的制取过程包括：

S111、对样品表面进行打磨以去除其表面的吸附物直至露出样品的内部金属；

S112、钻头以100-150r/min的钻速由样品表面钻削不超过1mm厚度，去除其表面钻削后形成的碎屑，完成对待测试样的制取；其中，钻头的转速可以是100r/min、105r/min、110r/min、115r/min、120r/min、125r/min、130r/min、135r/min、140r/min、145r/min或150r/min；钻削的厚度可以是0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm或1.0mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

在一些优选的实施例中，步骤S100中，所述试样溶液的配制过程具体包括如下步骤：

S121、称取待测试样，加入去离子水、盐酸和硝酸后加热直至待测试样完全溶解，形成混合液；

S122、向混合液中加入硫酸和磷酸，继续加热至冒烟；

S123、将待测试样取出冷却至室温，加入去离子水混合并加热至沸腾；

S124、将待测试样取出冷却至室温，移入容量瓶中，加入去离子水稀释，定容至刻度线处，混匀待用。

在一些优选的实施例中，步骤S121中，称取所述待测试样0.01-0.5g，例如可以是0.01g、0.05g、0.1g、0.15g、0.2g、0.25g、0.3g、0.35g、0.4g、0.45g或0.5g，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

所述去离子水的加入量为10-50mL，例如可以是10mL、15mL、20mL、25mL、30mL、35mL、40mL、45mL或50mL；所述盐酸的加入量为1-20mL，例如可以是1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL、18mL或20mL；所述硝酸的加入量为1-10mL，例如可以是1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL或10mL，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

步骤S122中，所述硫酸的加入量为1-10mL，例如可以是1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL或10mL；所述磷酸的加入量为1-5mL，例如可以是1mL、1.5mL、2mL、2.5mL、3mL、3.5mL、4mL、4.5mL或5mL，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

在一些优选的实施例中，步骤S100中，所述标准溶液的配制过程包括：

S131、称取与待测试样等量的高纯铁粉若干份，加入去离子水、盐酸和硝酸后加热直至高纯铁粉完全溶解；

S132、向溶解后的混合液中加入硫酸和磷酸，继续加热至冒烟；

S133、将高纯铁粉取出冷却至室温，加去离子水混合并加热至沸腾；

S134、将高纯铁粉取出冷却至室温后移入容量瓶；

S135、向容量瓶中加入不同体积量的铜标准溶液以及不同体积量的钼标准溶液；

S136、向容量瓶中加入去离子水稀释，定容至刻度线处，混匀待用。

在一些优选的实施例中，步骤S200中，所述光谱测量过程具体包括如下步骤：

S211、启动电感耦合等离子体发射光谱仪，在电感耦合等离子体发射光谱仪联机初始化成功后，点燃等离子体火焰，等离子体火焰稳定至少20min后进行测定；

S212、调整电感耦合等离子体发射光谱仪的设定条件，在选定的测定波长处，按标准溶液中待测元素浓度由低至高的顺序对标准溶液进行光谱测量；

S213、以标准溶液中待测元素的已知浓度为横坐标，以测量得到的标准溶液中待测元素的光谱峰面积积分值为纵坐标，绘制得到标准工作曲线。

在一些优选的实施例中，步骤S212中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的设定条件包括：

射频功率设定为1000-1500W，例如可以是1000W、1050W、1100W、1150W、1200W、1250W、1300W、1350W、1400W、1450W或1500W，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

等离子体气流量设定为10-20L/min，例如可以是10L/min、11L/min、12L/min、13L/min、14L/min、15L/min、16L/min、17L/min、18L/min、19L/min或20L/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

雾化器气流量设定为0.5-0.6L/min，例如可以是0.5L/min、0.51L/min、0.52L/min、0.53L/min、0.54L/min、0.55L/min、0.56L/min、0.57L/min、0.58L/min、0.59L/min或0.6L/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

辅助气流量设定为0.1-1L/min，例如可以是0.1L/min、0.2L/min、0.3L/min、0.4L/min、0.5L/min、0.6L/min、0.7L/min、0.8L/min、0.9L/min或1.0L/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

积分时间设定为5-20s，例如可以是5s、6s、7s、8s、9s、10s、11s、12s、13s、14s、15s、16s、17s、18s、19s或20s，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

试样流量设定为1-2mL/min，例如可以是1.0mL/min、1.1mL/min、1.2mL/min、1.3mL/min、1.4mL/min、1.5mL/min、1.6mL/min、1.7mL/min、1.8mL/min、1.9mL/min或2.0mL/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

观测高度设定为10-20mm，例如可以是10mm、11mm、12mm、13mm、14mm、15mm、16mm、17mm、18mm、19mm或20mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

观测方式采用径向观测，背景校正方法采用两点校正。

在一些优选的实施例中，步骤S212中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的设定条件包括：

射频功率设定为1300W，等离子体气流量设定为15L/min，雾化器气流量设定为0.55L/min，辅助气流量设定为0.5L/min，积分时间设定为5-20s，试样流量设定为1.5mL/min，观测高度设定为15mm。

为了获得最佳的光谱分析操作条件，本申请首先配制若干份标准溶液，逐一进行光源功率、观测高度、雾化器气流、等离子体气流、辅助气流等工作条件的优化选择试验，在选定的波长下，逐级改变以上各类操作条件，测定了铜元素和钼元素的光谱强度，最终确定了最佳的光谱分析操作条件，再次操作条件范围内时得到的铜元素和钼元素的谱线强度最大，灵敏度最高。

在一些优选的实施例中，步骤S212中，所述铜元素的测定波长为327.393nm，所述钼元素的测定波长为202.031nm。

在一些优选的实施例中，步骤S400中，根据C

其中，ω为待测元素的含量，％；C

示例性地，本申请提供了一种铁基冶金粉末中铜元素和钼元素的含量测定方法，具体包括如下步骤：

S110、制取待测试样，具体包括：

S111、对样品表面进行打磨以去除其表面的吸附物直至露出样品的内部金属；

S112、钻头以100-150r/min的钻速由样品表面钻削不超过1mm厚度，去除其表面钻削后形成的碎屑，完成对待测试样的制取。

S120、配制试样溶液，具体包括：

S121、称取待测试样0.01-0.5g(精确至0.1mg)，加入10-50mL去离子水、1-20mL盐酸和1-10mL硝酸后在低温电炉上加热直至待测试样完全溶解，形成混合液；

S122、向混合液中加入1-10mL硫酸和1-5mL磷酸，继续加热至冒烟约1分钟；

S123、将待测试样取出冷却至室温，加入20-50mL去离子水混合，再置于低温电炉上加热至沸腾；

S124、将待测试样取出冷却至室温，移入容量瓶中，加入去离子水稀释，定容至刻度线处，混匀待用。

S130、配制标准溶液，具体包括：

S131、称取与待测试样等量的高纯铁粉(质量分数大于99.98％)若干份，加入10-50mL去离子水、1-20mL盐酸和1-10mL硝酸后在低温电炉上加热直至高纯铁粉完全溶解，形成混合液；

S132、向混合液中加入1-10mL硫酸和1-5mL磷酸，继续加热至冒烟约1分钟；

S133、将高纯铁粉取出冷却至室温，加入20-50mL去离子水混合，再置于低温电炉上加热至沸腾；

S134、将高纯铁粉取出冷却至室温，移入容量瓶中；

S135、向容量瓶中加入不同体积量的铜标准溶液以及不同体积量的钼标准溶液；

S136、向容量瓶中加入去离子水稀释，定容至刻度线处，混匀待用。

S140、配制空白溶液，具体包括：

称取与待测试样等量的高纯铁粉(质量分数大于99.98％)加入容量瓶中，向容量瓶中加入去离子水稀释，定容至刻度线处，混匀待用。

S210、标准溶液的光谱测量及标准工作曲线绘制，具体包括：

S211、启动电感耦合等离子体发射光谱仪，在电感耦合等离子体发射光谱仪联机初始化成功后，点燃等离子体火焰，等离子体火焰稳定至少20min后进行测定；

S212、调整电感耦合等离子体发射光谱仪的设定条件，包括：射频功率设定为1000-1500W，等离子体气流量设定为10-20L/min，雾化器气流量设定为0.5-0.6L/min，辅助气流量设定为0.1-1L/min，积分时间设定为5-20s，试样流量设定为1-2mL/min，观测高度设定为10-20mm；

选定铜元素和钼元素的测定波长，铜元素的测定波长为327.393nm，钼元素的测定波长为202.031nm；按标准溶液中待测元素浓度由低至高的顺序对标准溶液进行光谱测量，得到标准溶液中待测元素的光谱峰面积积分值M

S213、以标准溶液中待测元素的已知浓度C

S300、试样溶液和空白溶液的光谱测量，具体包括：

采用电感耦合等离子体发射光谱仪对试样溶液和空白溶液进行光谱测量，检查元素谱线的背景并进行背景校正，得到试样溶液中待测元素的光谱峰面积积分值M

S400、结果分析计算，具体包括：

根据M

其中，ω为待测元素的含量，％；C

本申请实施例的上述方案与现有技术相比，至少具有以下有益效果：

本申请采用电感耦合等离子体发射光谱仪，设计了一种能够同时测定铁基粉末冶金中铜元素和钼元素含量的方法，包括制取待测试样、配制试样溶液、配制空白溶液、配制标准溶液、电感耦合等离子体发射光谱仪测定、绘制待测元素浓度-光谱峰面积积分值标准工作曲线以及结果分析结果计算。

本申请优化了待测试样的制取过程，采用盐酸-硝酸和硫酸-磷酸溶解待测试样，可使待测试样完全溶解至符合仪器分析的条件。

由于电感耦合等离子体光源能激发出大量发射谱线，铁基粉末冶金中，除了大量的铁基体外，还可能含有磷、锰、铬、镍、钴等合金元素，测试时，不仅存在基体干扰，还可能会有元素间的互相干扰。本申请在配制标准溶液时加入与待测试样中相同含量的高纯铁粉，或采用与待测试样组分相近似的合金钢标准品绘制标准工作曲线，可以有效消除标准工作曲线与实际待测试样间的基体差异。而且可以同时测定铁基粉末冶金中的磷、锰、铬、镍、钴等其他合金元素的含量，制备的标准工作曲线可以长期保存使用，简化了工作流程，提高了工作效率。

本方明优化了电感耦合等离子体发射光谱仪的测定条件并确定了铜元素和钼元素的分析谱线，通过选择适宜的分析谱线波长、采用特定放入观测方式和校正背景干扰等方式消除了光谱干扰的影响，提高了检测结果准确度、灵敏度及稳定性。

在选择分析谱线波长方面，一方面要保证所选的分析谱线波长同时具备低背景浓度、低检出限、高信噪比高及高灵敏度等特征，另一方面要尽量避免其它谱线的光谱干扰。本申请在前期测试阶段选择了若干条分析谱线测定其光谱强度，经多次实验后最终确定了适宜的分析谱线波长，铜离子的测定波长为327.393nm，钼离子的测定波长为202.031nm，在这两个测定波长下产生的谱线峰型尖锐，光谱干扰小，背景低，同时还能确保Cr、Co、Ni、W、Si等共存元素对待测元素无干扰情况，铁基体对选定的波长也不存在干扰。但将基线提高，会导致背景上升，因此采用基体匹配的方式，在标准溶液中加入与待测试样中相同含量的高纯铁粉；或采用与待测试样组分相似的合金钢标准品来绘制标准工作曲线，可以有效消除标准工作曲线与实际待测试样间的基体差异。

本申请采用的电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)的型号为Optima8300型，可选的观测方式有径向观测和轴向观测两种，径向观测是从等离子体的侧面采光，测量的是离子发射区(最佳观测区)的信号，而轴向观测采集的是除了尾焰外整个分析通道的信号，因此径向观测的测量区域的信号没有轴向观测时整个分析通道的信号强，这导致径向观测的灵敏度不及轴向观测的高，但此区域的信号能提供最佳的信背比，尤其在本申请的待测试样中具有基体干扰和其他合金元素干扰等复杂基体中，其信背比的优势发挥更为特出。此外，径向观测不采集等离子体中原子化区和原子发射区的光信号，因此其不存在易电离干扰，具有非常好的线性范围、非常小的基体效应和非常低的背景，且灵活方便；但对于轴向观测而言，其采集的是包括原子化区和原子发射区的整个分析通道的信号，因此轴向观测在提高灵敏度的同时，也增加了背景噪声和基体影响，引入了易电离干扰。此外，轴向观测增加了观测区域也增加了发射谱线的自吸现象，因此其线性范围将受到影响，特别是在测定如本申请待测试样中元素复杂的情况时，标准工作曲线弯曲会引起较大的测量误差。基于此，本申请采用标准溶液激发，分别在径向观测和轴向两种观测方式下测试了光谱的绝对强度，确定采用径向观测方式。

在ICP光谱分析过程中，背景干扰主要由场致辐射、杂散光效应和离子-电子复合过程所产生。当背景的光强度值随待测试样中待测元素含量变化时，背景修正能够改善分析效果，得到待测元素真实的谱线强度，消除因背景干扰引起的分析误差。经试验本方法采用两点校正扣除背景。

与传统方法相比，本申请提供的含量检测方法具备待测试样制取简单、操作便捷、分析时间短、结果准确度高、检出限低、试剂用量小、环境友好、基体效应小等优势，方法回收率达到96-105％，RSD小于4.7％，能够满足汽车产品开发中对所用材料的质量监控需求。

附图说明

图1示出了本申请具体实施方式提供的含量检测方法的流程图。

具体实施方式

为了使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。

本实施例提供了一种铁基冶金粉末中铜元素和钼元素的含量测定方法，如图1所述，具体包括如下步骤：

S110、制取待测试样，具体包括：

S111、对样品表面进行打磨以去除其表面的吸附物直至露出样品的内部金属；

S112、钻头以100-150r/min的钻速由样品表面钻削不超过1mm厚度，去除其表面钻削后形成的碎屑，完成对待测试样的制取。

S120、配制试样溶液，具体包括：

S121、称取待测试样0.10g(精确至0.1mg)，置于150mL高型烧杯中，加入30mL去离子水、10mL盐酸和5mL硝酸后在低温电炉上加热直至待测试样完全溶解，形成混合液；

S122、向混合液中加入5mL硫酸和3mL磷酸，继续加热至冒烟约1分钟；

S123、将待测试样取出冷却至室温，加入30mL去离子水混合，再置于低温电炉上加热至沸腾；

S124、将待测试样取出冷却至室温，移入100mL的容量瓶中，加入去离子水稀释，定容至刻度线处，混匀待用。

根据待测试样对应试样溶液的体积，参照本实施例适当选择容量瓶，使得定容至刻度线处时，保持与本实施例大致相等的溶液浓度。

需要说明的是，上述步骤中采用的盐酸、硝酸和磷酸均为分析纯。

S130、配制标准溶液，具体包括：

S131、称取6份等量的高纯铁粉(质量分数大于99.98％)，每份高纯铁粉0.10g(精确至0.1mg)，置于150mL高型烧杯中，加入30mL去离子水、10mL盐酸和5mL硝酸后在低温电炉上加热直至高纯铁粉完全溶解，形成混合液；

S132、向混合液中加入5mL硫酸和3mL磷酸，继续加热至冒烟约1分钟；

S133、将高纯铁粉取出冷却至室温，加入30mL去离子水混合，再置于低温电炉上加热至沸腾；

S134、将6份高纯铁粉取出冷却至室温，分别移入6个100mL的容量瓶中，6个容量瓶分别记为R

S135、向6个容量瓶中分别加入铜标准溶液(1000μg/mL)和钼标准溶液(1000μg/mL)；其中，R

S136、向6个容量瓶中加入去离子水稀释，定容至刻度线处，混匀待用。

S140、配制空白溶液，具体包括：

称取0.10g(精确至0.1mg)高纯铁(质量分数大于99.98％)加入100mL容量瓶中，向容量瓶中加入去离子水稀释，定容至刻度线处，混匀待用。

S210、标准溶液的光谱测量及标准工作曲线绘制，具体包括：

S211、启动Optima8300型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国珀金埃尔默公司；氩气纯度≥99.996％)，在电感耦合等离子体发射光谱仪联机初始化成功后，点燃等离子体火焰，等离子体火焰稳定至少20min后进行测定；

S212、调整电感耦合等离子体发射光谱仪的设定条件，包括：射频功率设定为1300W，等离子体气流量设定为15L/min，雾化器气流量设定为0.55L/min，辅助气流量设定为0.5L/min，积分时间设定为5-20s，试样流量设定为1.5mL/min，观测高度设定为15mm，采用的观测方式为轴向观测，校正方式为背景校正；

选定铜元素和钼元素的测定波长，铜元素的测定波长为327.393nm，钼元素的测定波长为202.031nm；按标准溶液中待测元素浓度由低至高的顺序(R

S213、以标准溶液中待测元素的已知浓度C

表1

S300、试样溶液和空白溶液的光谱测量，具体包括：

采用电感耦合等离子体发射光谱仪对试样溶液和空白溶液进行光谱测量，检查元素谱线的背景并进行背景校正，得到试样溶液中待测元素的光谱峰面积积分值M

S400、结果分析计算，具体包括：

根据M

其中，ω为待测元素的含量，％；C

按照上述测量方法及仪器操作条件下，在待测元素含量已知的待测试样中加入铜元素和钼元素的标准液，进行回收率和精密度试验，结果见表2。

表2

从表2提供的测试数据可以看出，两种元素的加标回收率在96-105％之间，相对标准偏差小于4.7％，方法准确，精密度高，能够满足检测要求。

以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。