无氟化超疏水棕榈纤维及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及纺织新材料技术领域，尤其是指一种无氟化超疏水棕榈纤维，其制备方法以及作为保温材料的应用。

背景技术

随着世界一体化以及科技的逐步发展，天然纤维由于其功能单一，在人们生活中的占比逐渐缩小。然而人们对来自大自然的产品，总有一种挥之不去的向往。因此具有可再生、环保、可降解等优势的天然纤维逐渐吸引了更多的关注。相比于化纤产品的多样性等优势，如何提升天然纤维的附加性能成为了其发展的必经之路。

含氟材料通常具有较高的热稳定性和化学惰性、低摩擦系、低表面能、憎水憎油性能，在石油化工等诸多领域具有广泛应用。然而含氟材料在其制备过程中以及使用过程中所带来的不可避免的毒性，限制了该类制品在生活中的使用。近年来，更多的关注集中在了无氟功能性材料，尤其是与生活息息相关的疏水方面，具有极高的应用前景。

申请号为CN201610987952.6的中国专利公布了一种采用纳米材料与纤维素在真空活化处理后得到的超疏水纤维。将纳米材料分散于分散剂中,得到混合液；将混合液附着在纤维材料上；将附有混合液的纤维材料真空活化处理,得到超疏水纤维材料超疏水纤维材料的表面为由纳米材料组成的超疏水结构,纳米材料与纤维材料之间通过范德华力连接。以上疏水材料中，主要通过吸附在表面形成疏水层，牢固性较差，容易在使用过程中失去效果。

因此，开发牢固性好，无氟的超疏水材料具有重要意义。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种无氟超疏水天然纤维，利用无氟硅烷化合物在纤维表面接枝后形成一层绒毛状的疏水层，并且由于硅分子的三维立构，使得烷基链有序的成型提供超疏水性能。

本发明提供了一种无氟化超疏水棕榈纤维的制备方法，包括以下步骤：

在催化剂的存在下，将棕榈纤维、无氟硅烷化合物于溶剂中进行反应；反应结束后，收集产物，洗涤、烘干后，得到所述无氟化超疏水棕榈纤维。

进一步地，所述棕榈纤维为碱性脱胶后的棕榈纤维。优选地，所述棕榈纤维碱化采用氢氧化钠和双氧水处理。

进一步地，所述含硅烷的化合物选自十八烷基三氯硅烷、十八烷基二氯硅烷、十二烷基三氯硅烷、十二烷基二氯硅烷中的一种或多种。优选地，所述无氟硅烷化合物为十八烷基三氯硅烷或十八烷基二氯硅烷。

进一步地，所述棕榈纤维与含硅烷化合物的质量比为1:1.5-2.6(即摩尔比1:0.6-1.1)。

进一步地，所述棕榈纤维与催化剂的质量比为1:1-1.25(即摩尔比1:1.3-1.6)。所述催化剂包括但不限于4-二甲氨基吡啶。

进一步地，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺以及咪唑组成的碱性混合溶液体系。

进一步地，所述pH调节剂为咪唑，所述棕榈纤维与咪唑的质量比为1:0.6-1.0(即摩尔比1:1.2-2.1)。

进一步地，所述反应的时间为2-4h。反应温度为室温，有助于反应的安全进行。

优选地，反应完全后，将反应溶液于150目滤网上过滤，并数次使用溶剂N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水进行洗涤，烘干后得到产物。过滤优选地采用简易滤网，可以降低生产要求。

本发明还提供了由所述的方法制备得到的无氟化超疏水棕榈纤维。

由于棕榈纤维的中空结构，可以提供保暖的性能。因此，本发明还提供了所述的无氟化超疏水棕榈纤维作为保温材料的应用。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

1.本发明的无氟化超疏水棕榈纤维在制备过程中，棕榈纤维表面的羟基与无氟硅烷化合物表面的氯硅烷发生反应，使硅烷接枝在棕榈纤维表面，同时由于硅原子的正立方体结构，因此三根硅氧烷键可以有效的使得烷基链与棕榈纤维表层形成稳定结构，从而使得纤维表面形成绒毛状疏水层，有利于疏水的效果。

2.本发明的无氟化超疏水棕榈纤维在制备过程中，通过控制反应物的投料比，可以实现疏水与超疏水之间的控制，用于调控材料的透气性、透湿性等性能。

附图说明

图1是未改性的棕榈纤维的微观形貌图。

图2是实施例1制备的改性纤维材料的微观形貌图。

图3是未改性的棕榈纤维的疏水角测试图。

图4是实施例1制备的改性纤维材料的疏水角测试图。

图5是实施例2制备的改性纤维材料的疏水角测试图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

实施例1

本实施例提供了一种无氟化超疏水棕榈纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将10质量份棕榈纤维加入100质量份N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至纤维分散，再加入11质量份十八烷基三氯硅烷、16.5质量份4-二甲氨基吡啶和8质量份咪唑，得到混合溶液。

步骤2：将盛有混合液的反应瓶在室温中持续搅拌反应3小时。

步骤3：使用150目筛网对反应液进行过滤，并使用N,N-二甲基甲酰胺和去离子水进行清洗。

步骤4：将该材料放置于50℃烘箱内烘干，得白色纤维材料。

性能测试：

对上述制备的改性纤维材料进行微观形貌测试，结果如图1，2所示。图1为未反应的棕榈纤维，图2为接枝改性后的棕榈纤维产物。从图中比较可看出，该材料表面具有大量绒毛状的絮须，可以有效的提供类似荷叶的疏水效果。将该材料放置于水中一个月，仍浮在水面，无明显亲水现象出现。

图3为未改性的棕榈纤维的疏水角测试图。从图中可以看出，未改性的棕榈纤维，其表面接触角小于90°，表面呈亲水状态。

将一定量的改性纤维材料置于2块玻璃片中，使用1kg重物对其进行压制，形成较为均匀的膜形态后，进行疏水角测试。其疏水角照片如图4所示，疏水角测试结果如表1所示。

表1实施例1制备的改性纤维材料的疏水角

表1的结果表明，该改性纤维材料具有156.5°的平均疏水角，超过150°的超疏水要求，可以认为其具有超疏水性能，可以有效的避免液体的渗透。

此外对其进行了保温测试，结果显示：在对-18℃的冰块进行测试时，该材料可以有效的减缓冰块的融化速度，具有一定的保温能力。

实施例2

本实施例提供了一种无氟化超疏水棕榈纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将10质量份棕榈纤维加入100质量份N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至纤维分散，再加入16.5质量份十八烷基二氯硅烷、16.5质量份4-二甲氨基吡啶和8质量份咪唑，得到混合溶液。

步骤2：将盛有混合液的反应瓶在是稳中持续搅拌反应3小时。

步骤3：使用150目筛网对反应液进行过滤，并使用N,N-二甲基甲酰胺和去离子水进行清洗。

步骤4：将该材料放置于50℃烘箱内烘干，得白色纤维材料。

性能测试：

对实施例2制备的改性纤维材料进行疏水角测试，测试方法同上。其疏水角照片如图5所示，疏水角测试结果如表2所示。

表2实施例2制备的改性纤维材料的疏水角

表2的结果表明，该改性纤维材料具有148.2°的平均疏水角，具有疏水效应，并且接近超疏水效果。

此外对其进行了保温测试：在对-18℃的冰块进行测试时，可以有效的减缓融化速度，具有一定的保温能力。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。