一种丝素蛋白冻干技术

技术领域

本发明涉及一种丝素蛋白加工方法，特别涉及一种丝素蛋白冻干技术。

背景技术

丝素蛋白，又称作蚕丝蛋白，是一种从蚕丝中提取的天然高分子纤维蛋白，含量约占蚕丝的70％～80％，含有多种氨基酸，其中甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)和丝氨酸(Ser)约占总组成的80％以上；由于丝素本身具有良好的机械性能和理化性质，如良好的柔韧性和抗拉伸强度、透气透湿性、缓释性等，而且经过不同处理可以得到不同的形态，如纤维、溶液、粉、膜以及凝胶等，因此近些年在各种领域都得到了良好的应用，例如生物医药领域。

丝素蛋白性质稳定，且能以各种形式存在，如丝素蛋白溶液，丝素蛋白凝胶等，而丝素蛋白冻干粉是在实际生产和使用过程中更为广泛的，因为相较于丝素蛋白溶液以及丝素蛋白凝胶而言，丝素蛋白冻干粉重量轻、好运输，且其中的有效成分含量高；但丝素蛋白粉也有自己的缺点，由于丝素蛋白周侧端链中亲水基团较多，因此容易与空气中的水汽凝结，形成返潮现象。

发明内容

本发明的目的是提供一种丝素蛋白冻干技术。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种丝素蛋白冻干技术，包括以下制备步骤：

步骤1：提取丝素蛋白，得到洁净的丝素蛋白溶液；

步骤2：向步骤1中得到的丝素蛋白溶液中加入聚乙二醇溶液后进行反向透析，得到高浓度的丝素蛋白溶液；

步骤3：调整步骤2中的混合溶液pH值为7-9后，向混合溶液中滴加蛋白酶溶液，并放置在40-48℃的环境中进行酶解1-3小时；

步骤4：将步骤3中的溶液放置在75-90℃的环境中进行高温灭酶；

步骤5：向步骤4中得到的酶解丝素蛋白溶液滴加氯化钙溶液，并置放在75-90℃的环境中5-40分钟；

步骤6：将步骤5中的混合液体浓缩后，冷冻干燥得到丝素蛋白冻干粉。

通过采用上述技术方案，丝素蛋白在制备成丝素蛋白冻干粉后，由于其自身的性质导致，端链上存在的基团容易与空气中的水汽结合形成结合水，也就是常说的返潮；在制备过程中，滴加氯化钙溶液，游离的钙离子可与端链上的基团发生化学键反应，且由于游离钙离子自身的空间体积较大，所以在结合之后，受到空间阻力影响，可以减少空置的端链与空气中的水汽结合形成结合水，另外钙离子是人体必需的物质，生物降解性较好。

作为优选，还包括以下步骤：

步骤7.1：将步骤6中制备得到的丝素蛋白冻干粉放置在低于10℃的环境中，并向其中通入温度高于10℃的洁净空气，持续1-3分钟；

步骤7.2：多次重复上述步骤；

步骤7.3：将步骤2中的丝素蛋白冻干粉再次进行冷冻干燥。

作为优选，所述步骤6中的冷冻温度为-1℃-2℃。

作为优选，所述步骤6中将步骤5中的混合液体浓缩至原溶液的8％-15％。

作为优选，所述步骤6中采用反透析浓缩或减压浓缩。

作为优选，所述步骤7.1中的空气包括惰性气体、氢气、水汽。

作为优选，所述步骤7.1中的洁净空气温度为15-25℃。

作为优选，所述水汽含量低于5％。

作为优选，所述惰性气体采用氮气、二氧化氮、氦气、氩气中的一种或多种。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1、丝素蛋白在制备成丝素蛋白冻干粉后，由于其自身的性质导致，端链上存在的基团容易与空气中的水汽结合形成结合水，也就是常说的返潮；在制备过程中，滴加氯化钙溶液，游离的钙离子可与端链上的基团发生化学键反应，且由于游离钙离子自身的空间体积较大，所以在结合之后，受到空间阻力影响，可以减少空置的端链与空气中的水汽结合形成结合水，另外钙离子是人体必需的物质，生物降解性较好。

具体实施方式

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

实施例1：

一种丝素蛋白冻干技术，包括一种丝素蛋白冻干技术，包括以下制备步骤：

步骤1：提取丝素蛋白，得到洁净的丝素蛋白溶液；

步骤2：向步骤1中得到的丝素蛋白溶液中加入聚乙二醇溶液后进行反向透析，得到高浓度的丝素蛋白溶液；

步骤3：调整步骤2中的混合溶液pH值为7-9后，向混合溶液中滴加蛋白酶溶液，并放置在40-48℃的环境中进行酶解1-3小时；本实施例中调节pH值为7，放置在47℃的环境中酶解1.5小时；

步骤4：将步骤3中的溶液放置在75-90℃的环境中进行高温灭酶；

步骤5：向步骤4中得到的酶解丝素蛋白溶液滴加氯化钙溶液，并置放在75-90℃的环境中5-40分钟；

步骤6：将步骤5中的混合液体浓缩后，冷冻干燥得到丝素蛋白冻干粉。

还包括以下步骤：

步骤7.1：将步骤6中制备得到的丝素蛋白冻干粉放置在低于10℃的环境中，并向其中通入温度高于10℃的洁净空气，持续1-3分钟；

步骤7.2：多次重复上述步骤，洁净空气温度为18℃，每次持续时间1分钟，持续三次；

步骤7.3：将步骤2中的丝素蛋白冻干粉再次进行冷冻干燥。

步骤6中的冷冻温度为-1℃-2℃，本实施例为2℃。

步骤6中将步骤5中的混合液体浓缩至原溶液的8％-15％。

步骤6中采用反透析浓缩或减压浓缩。

步骤7.1中的空气包括惰性气体、氢气、水汽，其中惰性气体的含量占比为80％，氢气占比15％，二氧化氢占比5％。

步骤7.1中的洁净空气温度为15-25℃。

水汽含量低于5％。

惰性气体采用氮气、二氧化氮、氦气、氩气中的一种或多种。

工作原理：

丝素蛋白在制备成丝素蛋白冻干粉后，由于其自身的性质导致，端链上存在的基团容易与空气中的水汽结合形成结合水，也就是常说的返潮；在制备过程中，滴加氯化钙溶液，游离的钙离子可与端链上的基团发生化学键反应，且由于游离钙离子自身的空间体积较大，所以在结合之后，受到空间阻力影响，可以减少空置的端链与空气中的水汽结合形成结合水，另外钙离子是人体必需的物质，生物降解性较好。

实施例2：

一种丝素蛋白冻干技术，包括一种丝素蛋白冻干技术，包括以下制备步骤：

步骤1：提取丝素蛋白，得到洁净的丝素蛋白溶液；

步骤2：向步骤1中得到的丝素蛋白溶液中加入聚乙二醇溶液后进行反向透析，得到高浓度的丝素蛋白溶液；

步骤3：调整步骤2中的混合溶液pH值为7-9后，向混合溶液中滴加蛋白酶溶液，并放置在40-48℃的环境中进行酶解1-3小时；本实施例中调节pH值为9，放置在47℃的环境中酶解3小时；

步骤4：将步骤3中的溶液放置在75-90℃的环境中进行高温灭酶；

步骤5：向步骤4中得到的酶解丝素蛋白溶液滴加氯化钙溶液，并置放在75-90℃的环境中5-40分钟；

步骤6：将步骤5中的混合液体浓缩后，冷冻干燥得到丝素蛋白冻干粉。

还包括以下步骤：

步骤7.1：将步骤6中制备得到的丝素蛋白冻干粉放置在低于10℃的环境中，并向其中通入温度高于10℃的洁净空气，持续1-3分钟；

步骤7.2：多次重复上述步骤，洁净空气温度为25℃，每次持续时间1分钟，持续三次；

步骤7.3：将步骤2中的丝素蛋白冻干粉再次进行冷冻干燥。

步骤6中的冷冻温度为-1℃-2℃，本实施例为-1℃。

步骤6中将步骤5中的混合液体浓缩至原溶液的8％-15％。

步骤6中采用反透析浓缩或减压浓缩。

步骤7.1中的空气包括惰性气体、氢气、水汽，其中惰性气体的含量占比为80％，氢气占比15％，二氧化氢占比5％。

步骤7.1中的洁净空气温度为15-25℃。

水汽含量低于5％。

惰性气体采用氮气、二氧化氮、氦气、氩气中的一种或多种。