一种石英玻璃无磁视窗及其制作方法

技术领域

本发明涉及真空视窗技术领域，具体涉及一种适用于无磁真空环境下的石英玻璃无磁真空视窗及其制作方法。

背景技术

由于石英玻璃具有良好的通光性、低介电损耗、低膨胀系数、耐高温与辐射，因此石英玻璃广泛应用于电光光源、激光等光学系统的元器件、电磁信号的能量传输窗口、航空航天领域及水下潜器的观察视窗中等，且在应用中一般要求具备真空密封性。但是由于石英玻璃与金属的膨胀系数相差较大，导致任何一种金属都很难与之直接匹配，且石英玻璃缺乏韧性，大大增加了石英玻璃与金属真空密封技术难度。

目前，石英视窗与金属的封接常采用膨胀系数逐渐逼近封接金属的玻璃材料层层过渡封接、铟封、可伐合金封接、直接熔封等工艺方法，这些封接工艺虽然能够满足一定的真空环境需求，但均存在一定工艺缺陷：膨胀系数逐渐逼近封接金属的玻璃层层过渡封接，精度与强度相对较差，且工艺过程复杂，难掌握推广；铟封封接由于封接材料铟熔点较低、故耐温较低，且长期气密性难以保证；直接熔封，需要较高的温度环境，超过了石英玻璃表面的光学镀膜耐温极限，容易破坏镀膜，降低石英玻璃的光学特性；可伐合金封接容易在接口处引入较强的磁场，无法应用于原子钟、原子干涉精密测量等磁性敏感的真空应用场景。

因此，开发一种工艺简单易实现的石英玻璃无磁视窗，对促进真空视窗技术发展，拓展真空视窗应用场景具有重要的意义。

发明内容

基于此，本发明的目的之一在于提供一种石英玻璃无磁视窗，该视窗解决了超高真空系统中石英玻璃视窗的磁性问题，降低了石英玻璃无磁视窗的制作工艺技术难度，便于推广应用。

本发明采用如下技术方案来实现上述技术目的：

本发明提供一种石英玻璃无磁视窗，所述石英玻璃无磁视窗由无磁金属法兰框架与石英玻璃窗片通过超高真空无磁密封胶密封制备得到。

本发明所提供的石英玻璃无磁视窗，由无磁金属法兰框架与石英玻璃窗片通过超高真空无磁密封胶密封制成得到，其能够很好的实现石英视窗与无磁金属法兰框架的密封，应用于无磁超高真空环境。

作为一种优选的实施方式，所述无磁金属法兰框架由无磁金属材料通过机械加工得到，所述石英玻璃窗片由石英玻璃通过光学加工得到。

作为一种优选的实施方式，所述超高真空无磁密封胶由低蒸气压环氧树脂与固化剂按照体积比(1～3):1混合，并经过静置析出气泡后得到。

作为一种优选的实施方式，所述无磁金属框架为钛合金金属框架。

本发明的目的之二在于提供上述的制作方法，包括以下步骤：

S1，依据真空系统接口完成无磁金属法兰框架加工；

S2，根据步骤S1中的无磁金属法兰框架结构完成石英玻璃窗片的加工；

S3，将待封接的石英玻璃窗片清洗干净并烘干，随后将超高真空无磁密封胶涂覆在石英玻璃窗片密封面上，涂覆均匀，涂覆厚度大于石英玻璃窗片与无磁金属法兰框架间间隙1～3mm，并将两者装配；

S4，除去多余的超高真空无磁密封胶，将清理干净的装配后的石英玻璃无磁视窗在50～70℃环境下、烘烤固化3～6小时，然后以0.5～1℃/min降温至室温，释放应力，即得。

作为一种优选的实施方式，石英玻璃窗片直径小于无磁金属法兰框架预留窗片安装直径0.4～0.6mm。

作为一种优选的实施方式，待封接的石英玻璃窗片的清洗方法如下：先吹去石英玻璃表面灰尘，随后浸泡于体积比为1：(2～4)的酒精乙醚混合液中，超声清洗后再用纯水冲洗，最后用无水乙醇脱水后，放入烘箱烘干。

作为一种优选的实施方式，烘箱烘干温度为90～120℃，时间为2.5～3h。

作为一种优选的实施方式，步骤S4中多余超高真空无磁密封胶去除的方法如下：首先刮去多余的超高真空无磁密封胶，之后用无尘布蘸取酒精乙醚混合液快速仔细擦拭干净被超高真空无磁密封胶弄脏的视窗表面。

本发明所提供的石英玻璃无磁视窗制作方法，在实现石英窗片与无磁金属法兰框架间无磁密封的同时，完成了石英玻璃无磁视窗的制作，大大降低真空视窗的制作工艺难度，便于推广，能够有效拓宽真空视窗的应用场景。

附图说明

图1为本发明所述的石英玻璃无磁视窗制作方法的流程示意图；

图2为本发明制备得到的石英玻璃无磁视窗的剖面结构示意图；

图中：

1无磁金属法兰框架、2石英玻璃窗片、3超高真空无磁密封胶。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。

以下各实施例，仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的情况下，所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。

本发明首先提供一种石英玻璃无磁视窗，所述石英玻璃无磁视窗由无磁金属法兰框架与石英玻璃窗片通过超高真空无磁密封胶密封制备得到。本发明所提供的石英玻璃无磁视窗，由无磁金属法兰框架与石英玻璃窗片通过超高真空无磁密封胶密封制成得到，其能够很好的实现石英视窗与无磁金属法兰框架的密封，应用于无磁超高真空环境。

该结构中无磁金属法兰框架由无磁金属材料通过机械加工得到，石英玻璃窗片由石英玻璃通过光学加工得到。

本发明可以采用如下超高真空无磁密封胶进行密封，具体为其由低蒸气压环氧树脂与固化剂按照体积比(1～3):1混合，并经过静置析出气泡后得到。

本发明中所涉及到的无磁金属框架可选用钛合金金属框架。

本发明还提供了上述石英玻璃无磁视窗的制作方法，具体包括以下步骤：

S1，依据真空系统接口完成无磁金属法兰框架加工；

S2，根据步骤S1中的无磁金属法兰框架结构完成石英玻璃窗片的加工；

S3，将待封接的石英玻璃窗片清洗干净并烘干，随后将超高真空无磁密封胶涂覆在石英玻璃窗片密封面上，涂覆均匀，涂覆厚度大于石英玻璃窗片与无磁金属法兰框架间间隙1～3mm，并将两者装配；

S4，除去多余的超高真空无磁密封胶，将清理干净的装配后的石英玻璃无磁视窗在50～70℃环境下、烘烤固化3～6小时，然后以0.5～1℃/min降温至室温，释放应力，即得。

本发明所提供的石英玻璃无磁视窗制作方法，在实现石英窗片与无磁金属法兰框架间无磁密封的同时，完成了石英玻璃无磁视窗的制作，大大降低真空视窗的制作工艺难度，对于促进真空视窗技术发展，拓展真空视窗应用场景具有重要意义。

在加工石英玻璃窗片时，石英玻璃窗片直径通常小于无磁金属法兰框架预留窗片安装直径0.4～0.6mm，优选的为0.5mm，以保证能够正常进行安装。

在涂覆超高真空无磁密封胶之前，需要将待封接的石英玻璃窗片清洗并烘干，通常可采用如下方法进行清洗及烘干：用洗耳球等吹除石英玻璃表面灰尘，随后浸泡于体积比为1:(2～4)的酒精乙醚混合液中，利用超声波清洗机清洗20～40分钟，然后用纯水冲洗石英玻璃表面5分钟左右，冲去表面的酒精乙醚混合液，最后及那个石英玻璃用无水酒精脱水后，放入烘箱烘干即可。烘干时的温度一般设置在90～120℃，时间在2.5～3h。

本发明中，装配完成后，还需要对多余超高真空无磁密封胶去除后再进行固化，多余超高真空无磁密封胶的去除可采用如下方法：首先刮去多余的超高真空无磁密封胶，之后用无尘布蘸取酒精乙醚混合液快速仔细擦拭干净被超高真空无磁密封胶弄脏的视窗表面，酒精和乙醚的体积比通常为1：(2～4)。

实施例1

本实施例提供一种石英玻璃无磁视窗制作方法，包括以下步骤：

S1，依据真空系统接口完成钛合金无磁金属法兰框架加工；

S2，依据无磁金属法兰框架结构完成石英窗片加工，窗片直径小于框架预留窗片安装直径0.5mm；

S3，石英窗片的清洗、烘干：待装配的石英窗片的去油污处理，具体为：用洗耳球吹除石英玻璃表面灰尘，随后浸泡于体积比为1：3的酒精乙醚混合液中，利用超声波清洗机清洗30分钟，然后用去纯水冲洗石英玻璃表面5分钟，冲去表面的酒精乙醚混合液，最后将石英玻璃用无水酒精脱水后，放入烘箱，90～100℃，烘烤2小时；

超高真空无磁密封胶的制备：将低蒸汽压环氧树脂树脂与固化剂(购自东贝真空科技有限公司)按体积比2：1放入玻璃容器中，使用木制搅拌棒搅拌2～3分钟，使树脂与固化剂混合均匀，静置2分钟析出气泡；

石英窗片密封面匀胶：将步骤制备好的密封胶用小木棒均匀的涂覆在石英窗片密封面上，涂抹厚度大于石英玻璃与钛合金零件间间隙1mm；

石英窗片与无磁金属法兰框架装配：将密封面匀胶处理后的石英窗片与无磁金属法兰框架进行装配，贴合在一起，具体可参见图2，密封胶3位于无磁金属法兰框架1和石英窗片2之间；

S4，完成石英玻璃无磁视窗装配后，用刮板、刀片等刮去多余的密封胶，用无尘布蘸取酒精乙醚混合液(酒精和乙醚的体积比为1：3)快速仔细擦拭干净被真空胶弄脏的视窗表面，随后将装配好的石英玻璃无磁视窗放入烘箱中进行烘烤固化，去除应力，烘烤温度为60-70℃，时间为4小时，以0.5℃/min的速率降至室温。

实施例2

本实施例提供一种石英玻璃无磁视窗制作方法，包括以下步骤：

S1，依据真空系统视窗接口类型尺寸完成适配的钛合金无磁金属法兰框架加工；

S2，依据无磁金属法兰框架结构完成石英窗片加工，窗片直径小于框架预留窗片安装直径0.4mm；

S3，石英窗片的清洗、烘干：待装配的石英窗片的去油污处理，具体为：用洗耳球吹除石英玻璃表面灰尘，随后浸泡于体积比为1：2的酒精乙醚混合液中，利用超声波清洗机清洗40分钟，然后用去纯水冲洗石英玻璃表面3分钟，冲去表面的酒精乙醚混合液，最后将石英玻璃用无水酒精脱水后，放入烘箱，100～110℃，烘烤1.5小时。

超高真空无磁密封胶的制备：将低蒸汽压环氧树脂树脂与固化剂(购自东贝真空科技有限公司)按体积比3：1放入玻璃容器中，使用木制搅拌棒搅拌2～3分钟，使树脂与固化剂混合均匀，静置2分钟析出气泡；

石英窗片密封面匀胶：将制备好的密封胶用小木棒均匀的涂覆在石英窗片密封面上，涂抹厚度大于石英玻璃与钛合金零件间间隙2mm；

石英窗片与无磁金属法兰框架装配：将密封面匀胶处理后的石英窗片与无磁金属法兰框架进行装配，贴合在一起，具体可参见图2，密封胶3位于无磁金属法兰框架1和石英窗片2之间；

S4，完成石英玻璃无磁视窗装配后，用刮板、刀片等刮去多余的真空胶，用无尘布蘸取酒精乙醚混合液(酒精和乙醚的体积比为1：3)快速仔细擦拭干净被真空胶弄脏的视窗表面，随后将装配好的石英玻璃无磁视窗放入烘箱中进行烘烤固化，去除应力，烘烤温度为50-60℃，时间为4小时，以1℃/min的速率降至室温。

对比例1

本对比例与实施例1的区别在于，石英窗片密封面匀胶处理过程中，密封胶涂抹厚度小于石英窗片与无磁金属法兰框架间间隙。

对比例2

本对比例与实施例1的区别在于，超高真空无磁密封胶制备过程中，低蒸汽压环氧树脂与固化剂按照5：1的体积制备而成。

对比例3

本对比例与实施例1的区别在于，胶合密封处理过程中，烘烤温度为30℃，烘烤至密封胶固化。

对比例4

本对比例与实施例1的区别在于，胶合密封处理时，以5℃/min的速率将至室温。

对比例5

本对比例与实施例1的区别在于，采用316L不锈钢法兰框架代替无磁金属法兰框。

性能评价：

采用氦质谱检漏仪对实施例1～2和对比例1～5中石英玻璃无磁视窗封接处的气密性进行检测，采用高斯计对石英玻璃无磁视窗的磁性进行检测，补偿地磁后，高斯计紧贴封接处，检测结果如下表1所示：

通过实施例和对比例1的比较可知，只有合适的密封胶涂抹厚度，才能保证密封效果，当涂抹厚度较薄时，容易增加漏孔出现概率，当涂抹厚度较厚时，残余胶清洁过程容易出现遗误，造成窗片无损；

通过实施例和对比例2、3的比较可知，超高真空无磁密封胶制备过程中，需要严格控制低蒸气压环氧树脂与固化剂的比例，只有两个比例合适，才能很好的固化，保证密封效果；

通过实施例和对比例4的比较可知，降温应力释放程序尤为重要，只有降温速率维持在0.5～1℃/min时，应力释放效果更好，降温过快或者过慢均会影响应力释放效果，对视窗密封性造成不利影响；

通过实施例和对比例5的比较可知，石英玻璃无磁视窗只有采用合适的无磁金属材料，才能保证视窗无磁性，且不易磁化。

在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。