一种高磁导率低矫顽力的铁镍合金及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种合金及其制备方法，尤其涉及一种高磁导率低矫顽力的高纯合金及其制备方法和应用。

背景技术

Fe-Ni软磁合金是在弱磁场中具有高的磁导率及低的矫顽力的一类合金，在弱磁场磁化下就显示出高的磁导率和低的矫顽力，并且具有良好的冷加工性能。通过对成分改变含量，添加一种或几种合金元素(如Mo，Cu，Cr和Ti等)和工艺的调控，可以获得各种各样的具有不同特点的坡莫合金，其品种的繁多，为软磁材料中之最。这类合金广泛应用于无线电电子工业、精密仪器仪表、遥控及自动控制系统中，综合起来主要用于能量转换和信息处理两大方面，是国民经济中的一种重要材料。

目前，铁镍合金的软磁性能包含初始磁导率、最大磁导率、矫顽力等，磁屏蔽桶要求矫顽力越低越好，初始磁导率和最大磁导率越高越好。磁屏蔽桶的使用，需要足够的强度和交流磁性能，必须经过热处理调控性能，因此需要选择高镍含量的多元合金，一方面保证磁性能，一方面保证力学性能，而同时保证合金材料的磁性能、力学性能难度极大。现有使用的坡莫合金包含1J85、1J79等合金材料，其磁性能基本能够达到使用要求，但是在制作成磁屏蔽桶后，经过热处理时，其力学性能会下降，从而导致容易变形，造成磁屏蔽效果减弱。另外，在极弱磁场强度下，1J85、1J79等合金材料的磁性能较低且不稳定，对磁屏蔽桶在极弱磁场下的使用有限制。因此，同时具备良好力学性能和磁性能，且在极弱磁场下也依旧保持较好磁性能的材料在磁屏蔽桶的应用领域具备好的发展前景。

发明内容

发明目的：本发明旨在提供一种具有优异的力学性能和磁性能的高磁导率低矫顽力的铁镍合金，并且，本发明还提供了该铁镍合金的制备方法和应用。

技术方案：本发明所述的高磁导率低矫顽力的铁镍合金，以重量百分比计，所述铁镍合金的原料包括如下成分：Ni 80.6-81.2wt％、Mo 5.21-5.5％wt％、Si≤0.03wt％、B0.03-0.10wt％、Nb 0.04-0.10wt％、Cr 0.08-0.12％、C≤0.01wt％、S≤0.01wt％、P≤0.01wt％，余量为Fe及不可避免的杂质。

进一步地，所述Nb、B和Cr的含量满足如下条件：Nb+B+Cr≤0.3wt％，Nb、B、Cr三者元素含量之和不大于0.3wt％，可以有效脱氧、脱硫，降低合金的气体含量，改善改善合金的显微组织，提高强度和磁性能。

本发明所述的高磁导率低矫顽力的铁镍合金的制备方法包括以下步骤：

(1)原料采用真空感应炉冶炼，得到合金铸锭；

(2)锻造：在1280-1320℃下，保温1-1.5小时，锻造成锻坯料；

(3)热轧：在1260-1300℃下，保温30-60分钟，热轧成热轧坯料；

(4)冷轧：进行多道次冷轧和中间退火处理，轧制成成品带材；

(5)通过拉矫获得板型好的带材，在惰性气体保护下，升温至530-630℃，以10-20m/min的速度进行去应力退火处理。

进一步地，步骤(2)中，所述锻坯料的厚度为50-90mm，宽度为300-600mm；步骤(3)中，所述热轧坯料的厚度为5-8mm，宽度为300-600mm；步骤(4)中，所述冷轧的总变形率控制在60％-75％，成品冷轧变形率控制在70-80％，中间退火处理具体为：在氢气保护条件下，升温至950-1080℃，以1.5-5.5m/min的速度进行连续退火处理，所述成品带材的厚度为0.5-2mm，宽度为300-600mm。

本发明所述的高磁导率低矫顽力的铁镍合金在磁屏蔽组合桶中的应用。

进一步地，所述磁屏蔽桶为矩形桶或圆形桶。

进一步地，所述矩形桶的组合方式为：

第一层，由A*B的矩形桶和(A+δ)*(B+δ)mm的盖子组成，盖子上在中心位置打一个

第二层，由C*D的矩形桶和(C+δ)*(D+δ)mm的盖子组成，盖子上在偏离中心位置10-15mm处打一个

第三层，由E*F的矩形桶和(E+δ)*(F+δ)mm的盖子组成，盖子上在偏离中心位置15-20mm处打一个

第四层，由G*H的矩形桶和(G+δ)*(H+δ)mm的盖子组成，盖子上在偏离中心位置20-25mm处打一个

层与层之间使用绝缘泡沫进行隔离；其中，A、B≤400mm；层与层的间隙在10-25mm之间；δ为合金材料的壁厚，δ在0.5-2.0mm之间。

进一步地，所述圆形桶的组合方式为：

第一层，由D1的圆形桶和D1+δmm的盖子组成，盖子上在中心位置打一个

第二层，由D2的圆形桶和D2+δmm的盖子组成，盖子上在偏离中心位置10-15mm处打一个

第三层，由D3的圆形桶和D3+δmm的盖子组成，盖子上在偏离中心位置15-20mm处打一个

第四层，由D4的圆形桶和D4+δmm的盖子组成，盖子上在偏离中心位置20-25mm处打一个

层与层之间使用绝缘泡沫进行隔离，其中，D1≤300mm；层与层的间隙在10-25mm之间；δ为合金材料的壁厚，δ在0.5-2.0mm之间。

发明原理：本发明以铁镍为基体，通过合理控制Ni元素含量，略超出传统材料的含量，舍弃Mn元素，添加了主要的合金元素Mo及次要的B、Nb、Cr元素。通过不同元素含量的复配，同时实现优异的力学性能和磁性能的材料成分设计，本发明制备得到的高纯合金材料具有高磁导率、低矫顽力、高硬度、高强度。

本发明合金元素对合金的影响作用如下：

Ni：使合金具备高磁导率，且含量过低会使合金矫顽力升高，因此Ni含量优选80.6-81.2％。

Mo、Nb、Cr：由于铁、镍二元合金在热处理的过程中，经过高温至室温时，降温过程中整个组织会形成Ni3Fe，并发生长程有序的变化，使得合金材料的点阵常数和磁性能明显的降低。添加Mo、Nb、Cr元素，能够抑制Ni3Fe的形成，并迟缓热处理过程中Ni3Fe长程有序的变化速度，为热处理调控争取更多的时间和温度区间。其中微量的Nb、Cr元素加入该合金中，能够促进Mo元素形成固溶相并与之一起存在于基体中，且Nb、Cr、Mo元素能够对γ-Fe相或者γ’-Fe相起固溶强化的效果，并形成立方织构，获得稳定的多相组织，使得合金材料的磁晶各项异性常数K1和磁致伸缩系数λ1在热处理后无限接近于零，从而极大提高合金材料的磁导率。添加不同含量的Nb、Mo，与合金中的的碳元素反应，形成稳定的一次碳化物或二次碳化物，能降低基体的过饱和度，并析出Mo2C及Mo6C，弥散分布在合金晶界处，从而提高组织的稳定性，从而提高合金的强度。

B：加入B元素，可提高合金的耐高温氧化性能，同时B的加入还带来了提高合金材料拉伸强度以及延伸率的技术效果，B还能与合金中的氮、碳形成氮化硼、碳化硼两种纳米相，并通过均匀弥散析出来提高合金材料的强度。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：

(1)本发明添加了Mo、B、Nb、Cr元素，去除Mn元素，通过真空炉冶炼，微量合金元素的添加，有效控制合金的气体含量、纯净度，通过锻造、热轧、冷轧以及合理的热处理，提高了合金硬度、强度和磁能；

(2)本发明制备得到的合金，热处理后，在0.08A/m磁场强度下的磁导率μ0.08≥150mH/m，最大磁导率μm≥450mH/m，矫顽力＜0.4A/m，硬度HV0.2≥280，抗拉强度≥650MPa，延伸率≥20％，平均晶粒＞200μm；

(3)本发明将材料的成分配比和工艺条件相结合，设计的高纯合金带材，同时兼具优异的力学性能、磁性能，可用于制备磁屏蔽桶的材料。

附图说明

图1为本发明磁屏蔽桶底端走线方式图；

图2为本发明磁屏蔽桶整体走线方式图；

图3为本发明磁屏蔽桶接消磁机接线方式图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1：本发明所述的高磁导率低矫顽力的铁镍合金的原料，以重量百分比计，如下成分：Ni 81.2wt％、Mo5.5％wt％、Si≤0.03wt％、B 0.08wt％、Nb 0.04wt％、Cr0.08％、C≤0.01wt％、S≤0.01wt％、P≤0.01wt％，余量为Fe及不可避免的杂质。

上述铁镍合金的制备方法包括以下步骤：

(1)原料采用真空感应炉冶炼，得到合金铸锭；

(2)锻造：在1320℃下，保温1.5小时，锻造成厚度为90mm，宽度为500mm的锻坯料；

(3)热轧：在1300℃下，保温60分钟，热轧成厚度为5mm，宽度为500mm的热轧坯料；

(4)冷轧：进行多道次冷轧和中间退火处理，冷轧的总变形率控制在70％，成品冷轧变形率控制在70％，中间退火处理具体为：在氢气保护条件下，升温至950-1080℃，以1.5-5.5m/min的速度进行连续退火处理，轧制成厚度为0.75mm，宽度为500mm的成品带材；

(5)通过拉矫获得板型好的带材，在惰性气体保护下，升温至630℃，以15m/min的速度进行去应力退火处理。

实施例2：本发明所述的高磁导率低矫顽力的铁镍合金的原料，以重量百分比计，如下成分：Ni 80.6wt％、Mo5.25％wt％、Si≤0.03wt％、B 0.1wt％、Nb 0.1wt％、Cr0.12％、C≤0.01wt％、S≤0.01wt％、P≤0.01wt％，余量为Fe及不可避免的杂质。

上述铁镍合金的制备方法包括以下步骤：

(1)原料采用真空感应炉冶炼，得到合金铸锭；

(2)锻造：在1300℃下，保温1.5小时，锻造成厚度为90mm，宽度为500mm的锻坯料；

(3)热轧：在1290℃下，保温60分钟，热轧成厚度为5mm，宽度为500mm的热轧坯料；

(4)冷轧：进行多道次冷轧和中间退火处理，冷轧的总变形率控制在70％，成品冷轧变形率控制在70％，中间退火处理具体为：在氢气保护条件下，升温至950-1080℃，以1.5-5.5m/min的速度进行连续退火处理，轧制成厚度为0.75mm，宽度为500mm的成品带材；

(5)通过拉矫获得板型好的带材，在惰性气体保护下，升温至630℃，以15m/min的速度进行去应力退火处理。

对比例1：常规坡莫合金材料1J85，以重量百分比计，如下成分：Ni 80wt％、Mo5.0％wt％、Si0.12wt％、Mn0.50wt％、C≤0.01wt％、S≤0.01wt％、P≤0.01wt％，余量为Fe及不可避免的杂质。

上述铁镍合金的制备方法包括以下步骤：

(1)原料采用真空感应炉冶炼，得到合金铸锭；

(2)锻造：在1280℃下，保温1.5小时，锻造成厚度为90mm，宽度为500mm的锻坯料；

(3)热轧：在1260℃下，保温60分钟，热轧成厚度为5mm，宽度为500mm的热轧坯料；

(4)冷轧：进行多道次冷轧和中间退火处理，冷轧的总变形率控制在70％，成品冷轧变形率控制在70％，中间退火处理具体为：在氢气保护条件下，升温至950-1080℃，以1.5-5.5m/min的速度进行连续退火处理，轧制成厚度为0.75mm，宽度为500mm的成品带材；

(5)通过拉矫获得板型好的带材，在惰性气体保护下，升温至630℃，以15m/min的速度进行去应力退火处理。

实施例3：将实施例1、实施例2及对比例的合金材料按照本发明所述磁屏蔽桶圆形桶的组合方式进行磁屏蔽桶的组合，具体组合方式如下：

第一层，由D1的圆形桶和D1+δmm的盖子组成，盖子上在中心位置打一个

第二层，由D2的圆形桶和D2+δmm的盖子组成，盖子上在偏离中心位置10-15mm处打一个

第三层，由D3的圆形桶和D3+δmm的盖子组成，盖子上在偏离中心位置15-20mm处打一个

第四层，由D4的圆形桶和D4+δmm的盖子组成，盖子上在偏离中心位置20-25mm处打一个

层与层之间使用绝缘泡沫进行隔离，其中，D1≤300mm；层与层的间隙在10-25mm之间；δ为合金材料的壁厚，δ在0.5-2.0mm之间。

消磁过程为整体消磁，即4层坡莫合金为整体(铝层不需要消磁绕线以及打孔)，底端偏离中心处开一个孔用于整体消磁走线。消磁线沿外壁到达底部，穿过消磁走线孔，方向转60°，再沿内壁穿出，依次循环6次，形成一个整体的电流回路。在设计过程中，需要将内外壁外端连线处剪短，并做成相交头，平时铺陈于外壁与内壁中，不干扰桶盖正常开合，而在消磁过程中，按照线序分别连接，形成整体电流回路，用于消磁。

图1左图为屏蔽桶后端面视图，右图为一组线的接线方式。

图2中包括最外层坡莫合金和最内层坡莫合金。

图1左图需要有一个偏离圆柱轴心的圆，用来通过导线，四层坡莫合金均需要有偏心圆，铝层不需要。图2为方便作图，没有偏心圆。

图1中：相同序号为同一根线，共6根。

图2中，电流接线方式如图3所示。

合金材料的试验数据如表1、表2、表3所示，磁屏蔽桶的磁屏蔽实验数据如表4所示。

表1合金试样经热处理后的氧、氢、氮含量及材料纯度

表2成品合金试样经热处理后的磁性能

表3成品合金试样经热处理后的力学性能

表4经消磁后磁屏蔽痛的磁屏蔽实验数据