一种航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件及制造方法

技术领域

本发明涉及一种航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件及制造方法，属于航天发动机及高温密封材料领域。

背景技术

发动机是航天飞行器的心脏，而尾喷管是航天飞行器发动机的重要组成部分之一，而耐高温隔热密封材料是航天飞行器喷管热防护系统的重要组成部分。要使得航天飞行器顺利升空，对尾喷管的密封技术及所用的密封材料至关重要。例如，美国X-51A高超声速试验飞行器在首飞试验中就是因为发动机与尾喷管之间的密封泄漏导致无法达到预定马赫数，而坠落至太平洋，引发事故。目前，尾喷管密封技术多为密封片结构。它是尾喷管构件单元体的重要零部件，与调节片、连接件、短杆扥共同控制尾喷管的收放运动。可见，密封片发生失效故障，将会严重影响发动机的整体性能和可靠性。传统动密封结构，由于采用了橡胶密封圈，难以承受高温，制作密封圈的耐热氟橡胶短期承受温度仅300℃。另外还有金属制作的空心管以及O型圈，具有耐高温，回弹性好，但这种结构不能同时具备隔热效果。

发动机尾喷管密封结构不仅要满足1100～1371℃高温和0.7MPa高压环境下的服役要求，还要具备良好的抗氧化和抗氢脆能力。除此之外，为延长其寿命、提高安全性以及节约成本，密封结构还应满足可重复可循环使用的要求。因此，如何设计制备一种航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件是目前亟待解决的问题。

发明内容

【技术问题】

目前，航天发动机喷管密封结构采用橡胶等非金属材料受环境影响大，失效寿命短；采用纯金属材料寿命长，但质量大，有效负载低；采用陶瓷材料脆性大，柔韧性、超塑性和可加工性差。

因此，如何在满足基本服役要求的同时，规避以上三种材料的缺点而结合它们的优点，发明一种航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件是发动机密封结构研究的当务之急。

【技术方案】

针对新型航天发动机喷管密封面临的高温、高压力差、往复运动等极其恶劣的工况，传统的热密封结构已达到极限。本发明提出了一种满足服役要求的航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件及制造方法。

为解决上述问题，本发明采用氧化铝长纤维编织套、高温镍基合金金属丝套和氧化硅高温棉(氧化硅耐高温短纤维毡)内芯三层嵌套的结构，发明了一种航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件。

氧化铝长纤维与碳纤维、碳化硅纤维等非氧化物纤维相比，不仅具有高模量、高强度、耐高温、耐腐蚀、电绝缘性以及很好的高温抗氧化性等优异性能，而且生产工艺简单、对设备和生产条件要求不高、成本较低，非常适合作为高温防摩擦磨损材料；高温镍基合金是能在600～1200℃以上的高温及一定应力作用下长期工作的一类金属材料，并具有较高的高温强度、良好的抗氧化和抗热腐蚀性能、良好的疲劳性能和和易加工等综合性能，能够制造出各种形状复杂的零部件，在航天宇航领域获得了极为广泛的应用；氧化硅耐高温短纤维毡具有容重小，导热系数低、弹性好等特点，非常适合作为各种高温隔热、密封和填缝材料。因此，本文发明的航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件很好的结合了以上三种材料的优异性能，可完美满足航天发动机密封结构材料的服役要求，未来有望在该领域得到广泛关注与应用。

本发明的第一个目的是提供一种航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件，所述密封件采用氧化铝长纤维、高温镍基合金金属丝和氧化硅高温棉组成的内芯三层嵌套的结构，其中，密封件从里到外依次为氧化硅高温棉、高温镍基合金金属丝和氧化铝长纤维。

进一步地，先将氧化硅高温棉制成芯模；然后在芯模上织造金属丝网；最后在填充有高温棉的金属丝网上直接编织氧化铝纤维编织套。

进一步地，所述高温棉为氧化硅耐高温短纤维毡，可采用溶液-凝胶法和静电纺丝法相结合的方式制得。

进一步地，所述高温镍基合金金属丝的直径为0.05～16mm。

进一步地，所述氧化铝纤维编织套是由氧化铝连续长纤维编织而成，纤维细度的范围为55-400Tex。编织时，2～3股纱线加捻(捻度60-120捻/米)成辫，2～3辫合股成股，编织角45°～60°(与中心线夹角)，编织锭子数8～128锭。

进一步地，所述氧化铝纤维的制备方法包括：溶胶-凝胶法、浸渍法、熔融纺丝法等。

本发明的第二个目的是提供一种航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件的制备方法，所述方法是先将氧化硅高温棉制成芯模；然后在芯模上织造金属丝网；最后在填充有高温棉的金属丝网上直接编织氧化铝纤维编织套，得到密封件。

进一步地，所述氧化硅耐高温高温棉采用溶液-凝胶法和静电纺丝法相结合的方式制得。

进一步地，所述金属丝网直径为0.05～16mm的高温镍基合金金属丝经针织或编织的方式制得。

进一步地，所述氧化铝纤维编织套是由氧化铝连续长纤维编织而成，纤维细度的范围为55-400Tex。编织时，2～3股纱线加捻(捻度60-120捻/米)成辫，2～3辫合股成股，编织角45°～60°(与中心线夹角)，编织锭子数8～128锭。

进一步地，所述氧化铝纤维的制备方法包括：溶胶-凝胶法、浸渍法、熔融纺丝法等。

本发明的第三个目的是提供一种含有上述密封件的产品。

本发明的第四个目的是提供一种上述密封件在航天飞行器和汽车工业等领域的应用。

本发明的有益效果：

(1)本发明采用的氧化铝纤维和氧化硅纤维都是轻质纤维状耐火材料，具有质量轻、导热性好、耐高温、热稳定性好和耐机械振动等优异性能。

(2)本发明采用编织或机织技术来处理氧化铝纤维和高温镍基合金金属丝，具有质轻高强、富有弹性、结构牢固和可设计性强等特点。

(3)本发明通过三层嵌套的结构设计，很好地结合了三种不同材料的优异性能，可完美满足航天发动机密封结构材料的服役要求，未来有望在该领域得到广泛关注与应用。

(4)本发明制备的航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件在进行发动机密封结构的密封性测试实验中发现：(1)密封件在常温和高温条件下均具有良好的回弹性和伸缩性(回弹率＞50％，伸缩率＞20％)，能够满足高温要求；(2)密封件泄漏量均随着压力的增加逐渐变大，试验中在300KPa时泄漏量达到最大，但仍满足密封性要求(泄漏量＜2.49438g/(m·s))，且强于使用其他材料时的密封性。因此可以满足1100～1371℃高温和0.7MPa高压环境下的服役要求，且具备良好的抗氧化和抗氢脆能力。相比于橡胶密封圈和纯金属材料的密封件，本发明具有明显的质轻、耐高温、柔性可循环使用优势，能实现在该领域的广泛应用。

附图说明

图1为氧化铝长纤维套管的编织结构示意图；

图2为本发明航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件的结构示意图；其中，1为氧化铝长纤维编织层，2为镍基高温合金金属丝网，3为高温棉内芯。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。

测试方法：

回弹性和伸缩性测量：采用回弹测量仪和伸缩测量仪实时测量其回弹性和伸缩性；

密封性测试：将复合管装入发动机密封结构辅助密封安装槽中，分别在常温、400℃、600℃、800℃和1200℃温度下，从进气口口充入0.3MPa、0.2MPa和0.1MPa常温空气，保压3min后切断气源，观察密封腔压力表表降情况，并通过检漏口进行泄漏量的测量并记录数据。

实施例1：

一种制备航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件的方法，包括如下步骤：

(1)首先，采用溶液-凝胶法和静电纺丝法结合来制备氧化硅耐高温短纤维毡做芯模：以溶液-凝胶法制备电纺前驱体溶液，即以TEOS(硅酸四乙酯)为原料，HCl(盐酸)溶液作催化剂，进行水解缩聚反应:将溶剂C

(2)其次，选择直径为2mm的GH4169镍基合金单根金属丝，在芯模上将单根金属丝织为弹性金属丝网，金属丝网伸缩率＞20％；

(3)最后，采用溶液-凝胶法来制备氧化铝纤维并直接在填充有高温棉的金属丝网上编织氧化铝纤维编织套：在含有甲酸根和乙酸根离子的氧化铝溶液中，加入作为硅组分的硅溶胶和作为氧化硼组分的硼酸，得到混合溶胶，浓缩成纺丝液进行挤出纺丝，然后在1100℃条件下进行烧结，得到连续氧化铝长纤维(其中Al

将得到的密封件采用回弹测量仪和伸缩测量仪进行测量，测得密封件的回弹率为56％，伸缩率为24％。

将得到的密封件安装到发动机密封结构辅助密封安装槽中，调节加热系统至1200℃，保温10min后分别调节入口压强为100KPa、200KPa和300KPa，进行高温(1200℃)工况试件密封性能试验考核。试验发现，随着密封进口压力的不断增加，密封泄漏量也逐渐变大，这是因为由于热密封件外层为纤维编织，内层为高温隔热纤维填充而成，所以随着压力的不断增加，热密封件与侧壁之间的间隙逐渐增大，压强在300KPa时，泄漏量达到最大，为2.49438g/(m·s)。

实施例2

一种制备航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件的方法，包括如下步骤：

(1)将实施例1的步骤(1)中的HCl(盐酸)催化剂替换为HF(氢氟酸)；溶剂C

(2)将实施例1的步骤(2)中2mm的金属丝替换为3mm的金属丝，其它条件或者参数与实施例1的步骤(2)一致；

(3)将实施例1的步骤(3)中氧化铝套管的编织参数替换为：编织时，2股纱线加捻(捻度80捻/米)成辫，3辫合股成股，编织角55°(与中心线夹角)，编织锭子数96锭。其它条件或者参数与实施例1的步骤(3)一致。

将得到的密封件采用回弹测量仪和伸缩测量仪进行测量，测得密封件的回弹率为54％，伸率缩为23％。

将得到的密封件安装到发动机密封结构辅助密封安装槽中，调节加热系统至1200℃，保温10min后分别调节入口压强为100KPa、200KPa和300KPa，进行高温(1200℃)工况试件密封性能试验考核。试验发现，随着密封进口压力的不断增加，密封泄漏量也逐渐变大，这是因为由于热密封件外层为纤维编织，内层为高温隔热纤维填充而成，所以随着压力的不断增加，热密封件与侧壁之间的间隙逐渐增大，压强在300KPa时，泄漏量达到最大，为2.54652g/(m·s)。

实施例3

一种制备航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件的方法，包括如下步骤：

(1)将实施例1中步骤(1)采用溶液-凝胶法和静电纺丝法结合来制备氧化硅耐高温短纤维毡做芯模改用仅用溶液-凝胶法来制备氧化硅耐高温短纤维毡做芯模。即以TEOS(硅酸四乙酯)为原料，HCl(盐酸)溶液作催化剂，进行水解缩聚反应:将溶剂C

(2)同实施例1；

(3)同实施例1。

将得到的密封件采用回弹测量仪和伸缩测量仪进行测量，测得密封件的回弹率为49％，伸缩率为20％。

将得到的密封件安装到发动机密封结构辅助密封安装槽中，调节加热系统至1200℃，保温10min后分别调节入口压力为100KPa、200KPa和300KPa，进行高温(1200℃)工况试件密封性能试验考核。试验发现，随着密封进口压力的不断增加，密封泄漏量也逐渐变大，这是因为由于热密封件外层为纤维编织，内层为高温隔热纤维填充而成，所以随着压力的不断增加，热密封件与侧壁之间的间隙逐渐增大，并且由于仅采用溶液-凝胶法制得的氧化硅耐高温纤维毡中的纤维较为粗硬，因此强度、柔韧度和弹性均有所下降，但仍满足服役要求。结果表明，压强在300KPa时，泄漏量达到最大，为2.88645g/(m·s)。

实施例4

一种制备航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件的方法，包括如下步骤：

(1)同实施例1

(2)同实施例1

(3)将实施例1中步骤(3)用溶液-凝胶法来制备氧化铝长纤维改用熔融抽丝法制备氧化铝长纤维：在高温下向氧化铝熔体中插入钼制细管，利用毛细景象，熔融液恰好升到毛细管的顶端，而后由顶端缓慢向上拉伸就得到连续Al

将得到的密封件采用回弹测量仪和伸缩测量仪进行测量，测得密封件的回弹率为53％，伸缩率为22％。

将得到的密封件安装到发动机密封结构辅助密封安装槽中，调节加热系统至1200℃，保温10min后分别调节入口压力为100KPa、200KPa和300KPa，进行高温(1200℃)工况试件密封性能试验考核。试验发现，随着密封进口压力的不断增加，密封泄漏量也逐渐变大，这是因为由于热密封件外层为纤维编织，内层为高温隔热纤维填充而成，所以随着压力的不断增加，热密封件与侧壁之间的间隙逐渐增大。并且熔融抽丝法更适用于低氧化铝含量纤维的制备，采用此法制备的氧化铝纤维质量略有下降，耐热性和耐摩擦性均低于溶液-凝胶法制备的氧化铝纤维，但仍满足服役要求。结果表明，压强在300KPa时，泄漏量达到最大，为2.92376g/(m·s)。

对比例1

省略实施例1中的步骤(2)中的金属丝网，其他条件或者参数与实施例1一致，即得到内层为高温棉，外层为氧化铝纤维编织层的双层密封结构件。

将得到的密封件采用回弹测量仪和伸缩测量仪进行测量，测得密封件的回弹率为38％，伸缩率为16％。

将得到的密封件安装到发动机密封结构辅助密封安装槽中，调节加热系统至1200℃，保温10min后分别调节入口压力为100KPa、200KPa和300KPa，进行高温(1200℃)工况试件密封性能试验考核。试验发现，随着密封进口压力的不断增加，密封泄漏量也逐渐变大，这是因为由于热密封件外层为纤维编织，内层为高温隔热纤维填充而成，所以随着压力的不断增加，热密封件与侧壁之间的间隙逐渐增大。并且由于中间少了一层GH4169弹性金属丝网，导致整个密封件的强度、支撑度、抗疲劳性和抗氧化性均大大下降，进一步导致密封性大大下降。结果表明，压强在300KPa时，泄漏量达到最大，为4.86752g/(m·s)。

对比例2

调换实施例1中步骤(2)和步骤(3)的顺序，其它条件或者参数与实施例1一致，即得到内层为高温棉、中间层为氧化铝纤维编织层、最外层为镍基高温合金金属丝网的三层密封结构件。

将得到的密封件采用回弹测量仪和伸缩测量仪进行测量，测得密封件的回弹率为35％，伸缩率为17％。

将得到的密封件安装到发动机密封结构辅助密封安装槽中，调节加热系统至1200℃，保温10min后分别调节入口压力为100KPa、200KPa和300KPa，进行高温(1200℃)工况试件密封性能试验考核。试验发现，随着密封进口压力的不断增加，密封泄漏量也逐渐变大，这是因为由于热密封件外层为纤维编织，内层为高温隔热纤维填充而成，所以随着压力的不断增加，热密封件与侧壁之间的间隙逐渐增大。并且由于调换了镍基高温合金金属丝网和氧化铝纤维编织层的顺序，而将脆性更大、回弹性更小的金属丝网放在外层会更容易使密封件失效而导致其密封性大大下降，同时降低其回弹率和伸缩率。结果表明，压强在300KPa时，泄漏量达到最大，为4.66895g/(m·s)。

对比例3

将实施例1中步骤(3)所述的氧化铝长纤维替换成碳纤维，其它条件或者参数与实施例1一致，即得到内层为高温棉、中间层为镍基高温合金金属丝网、最外层为碳纤维编织层的三层密封结构件。

将得到的密封件采用回弹测量仪和伸缩测量仪进行测量，测得密封件的回弹率为38％，伸缩率为15％。

将得到的密封件安装到发动机密封结构辅助密封安装槽中，调节加热系统至1200℃，保温10min后分别调节入口压力为100KPa、200KPa和300KPa，进行高温(1200℃)工况试件密封性能试验考核。试验发现，随着密封进口压力的不断增加，密封泄漏量也逐渐变大，这是因为由于热密封件外层为纤维编织，内层为高温隔热纤维填充而成，所以随着压力的不断增加，热密封件与侧壁之间的间隙逐渐增大。并且由于碳纤维脆性大、抗冲击性能差、且容易被氧化，导致整个密封件的强度、抗疲劳性和抗氧化性均大大下降，长期服役情况下密封性逐渐下降。结果表明，压强在300KPa时，泄漏量达到最大，为4.11569g/(m·s)。

对比例4

将实施例1中步骤(3)所述编织时的捻度由80捻/米修改为140捻/米，其它条件或者参数与实施例1一致。

将得到的密封件采用回弹测量仪和伸缩测量仪进行测量，测得密封件的回弹率为36％，伸缩率为15％。

将得到的密封件安装到发动机密封结构辅助密封安装槽中，调节加热系统至1200℃，保温10min后分别调节入口压力为100KPa、200KPa和300KPa，进行高温(1200℃)工况试件密封性能试验考核。试验发现，随着密封进口压力的不断增加，密封泄漏量也逐渐变大，这是因为由于热密封件外层为纤维编织，内层为高温隔热纤维填充而成，所以随着压力的不断增加，热密封件与侧壁之间的间隙逐渐增大。并且由于捻度超过60～120捻/米的安全范围，过大的捻度使纤维处于紧绷状态，导致整个密封件的强度、抗疲劳性有所下降，且服役情况下外层氧化铝纤维编织层破损后密封性逐渐下降。结果表明，压强在300KPa时，泄漏量达到最大，为4.55783g/(m·s)。

表1

从表1可以看出：采用实施例1所制备的航天喷管用柔弹性编织高温往复密封件时，发动机密封结构的密封性能最好。

虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。