一种离子门及其控制方法

技术领域

本发明涉及离子迁移谱仪领域，尤其是一种离子门及其控制方法。

背景技术

迁移时间离子迁移谱（Ion Mobility Spectrometry，IMS）是一种类似飞行时间质谱的脉冲离子团分离与检测技术。注入离子迁移区内离子团的离子数密度直接决定了离子迁移谱检测的灵敏度。

离子迁移谱的分辨率R=Td/W

在IMS漂移管种的离子门，通常由导线栅格或金属类似物蚀刻制成，它们通常位于反应区和漂移区之间，贯穿漂移管的内部截面。利用相邻导线间的电压差，在漂移管的截面上建立电场，在漂移电场为150-450V/cm的漂移管内运动的离子将遇到≧2.5倍漂移电场的栅门电场，并被吸引到导线表面。离子在栅门线上的碰撞导致离子被中和，中性产物跟随单向流动的飘气流经电离源后被排出。

当导线栅格间的电场被消除，离子将在漂移电场的作用下穿过栅孔进入漂移区，此时迁移谱测量开始。在这种情况下，栅门中所有导线的电压都是相同的，处于漂移管的电压梯度中，在穿越栅门时，离子会有部分被导线吸收，但大部分会通过离子门的栅格，经过100-600us时间后，栅格中导线的电场恢复到设定在，离子再次被阻止进入漂移区。

离子迁移技术中，离子门的设计主要有两种，所有栅门线排列在同一平面内，电极分成两组交替排列，称为BN型离子门，即Bradbury Neilson，BN型离子门的关门电场方向与漂移电场方向垂直；另一种被称为TP型离子门，即Tyndall-Powell，该栅门由分别放置在两个平面上的平行导线组成栅格，两个平面由厚度0.01-1mm的绝缘体隔开。当装置被对齐组装后，从离子群漂移的方向看，栅格导线看起来是平行的，并且成交错形式，就像BN型离子门一样。TP型离子门的栅网间隔宽度及绝缘片厚度的不同，关门电场方向与漂移电场方向会形成一定的夹角，该夹角的存在，会形成加速或阻碍离子漂移的电场分量，实际应用中较少采用。

现有技术公开的一种TP型离子门，是由两片独立的金属栅格片，叠加形成，没有采用独立的支撑机构，需要在组装漂移管的时候进行组合装配，不便于生产过程控制，只有在漂移管生产完成后进行整体测试时才能确定离子门是否达到设计的技术状态；李海洋设计了一种对电离区中离子进行自动富集的离子门控制方法，从而实现离子迁移谱检测灵敏度的提高。该方法基于Bradbury-Neilsen型离子门，仅通过控制离子门的电压波形即可实现，无需对离子迁移管进行特殊改造。然而，该文献的技术是否适用于TP型离子门，文献没有进行研究；尤博士设计了一种多离子门迁移管及多离子门压缩式控制方法，能够通过调节离子门的工作电压改变其工作模式，减弱离子门关门状态下清空区的影响，同时还可以通过压缩离子团增大单位体积内离子的密度，提高离子迁移谱仪器的灵敏度和分辨率。该方法是在BN型离子门的两侧各使用了一片栅网，并使用了两组5V到200V的电源模块，多达4枚场效应管进行控制，增加了离子门的结构和控制电路的复杂性和成本。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提出一种离子门及其控制方法，具体涉及离子迁移谱仪中Tyndall-Powell型离子门的制作及控制。

本发明的技术方案具体如下：

一种离子门组件，包括离子门固定框架、离子门IG-A、绝缘环、离子门IG-B和压盘；

离子门固定框架呈环状，中间轴向设有内圆腔，直径与漂移管内径匹配，外径开设能通过气流的导气槽及进气孔；

离子门IG-A和离子门IG-B包括设于边框上的纵横交错的栅网，离子门IG-A和离子门IG-B平行设于离子门固定框架中，使得两个离子门的栅网位置交错，网格密度加倍，离子控制栅形状为长方形筛孔；

绝缘环设于离子门IG-A和离子门IG-B的边框之间；压盘将离子门IG-A和离子门IG-B固定于离子门固定框架上；

离子门IG-A靠近离子源一侧，连接低电势的控制电极，指离子门IG-B靠近离子接收电极一侧，连接高电势的控制电极，电场穿过离子门固定框架和纵横交错的栅网。

进一步地，离子门固定框架一个端面开6-8个安装孔，内嵌钢丝螺套，还开设2-4个定位孔；压盘为环形组件，环上设置有6-8个安装孔，安装孔为沉孔设计，螺丝头完全沉入孔内，压盘还开设2-4个定位孔。

进一步地，所述绝缘环具有与离子门相同的外径，与漂移管相同的内径，环上分布与离子门对应的6-8个穿插螺丝的孔和2-4个定位的孔。

进一步地，开门信号控制离子门的开门时刻及开门的时间长度，关门信号控制离子门的关门时刻，消除关门状态下离子门IG-B附近清空区的影响。

进一步地，离子门IG-A和离子门IG-B厚150um-500um，纵向栅格间隔200-2000um，栅条宽度50-300um；横向栅格间隔3-6mm，栅条宽度50-300um；最后形成长方形栅孔的栅格，栅孔占漂移管截面积的40-80%。

进一步地，第一光电隔离器件U1一侧二极管输入端通过连接器JK2与电源VCC端连接，二极管输出端通过连接器JK3与关门控制端连接，一侧输出端与第一二极管电桥DB1引脚1连接，另一侧输出端与第一二极管电桥DB1引脚2连接；

第二光电隔离器件U2一侧二极管输入端通过连接器JK2 与电源VCC端连接，二极管输出端通过连接器JK1与开门控制端连接，一侧输出端端与第二二极管电桥DB2引脚1连接，另一侧输出端与第二二极管电桥DB2引脚2连接；

第二二极管电桥DB2引脚3与电阻RG5一端连接，还与离子门IG-A连接，引脚4与LD2连接，光电隔离器件U2的导通，最终导致二极管桥DB2短路，迫使RG2两端的电压为零，实现开门操作；第一二极管电桥DB1引脚4一端与电阻RG5另一端连接，还与电阻RG1、电阻RG2一端连接，引脚3与电阻RG2、电容CG1、离子门IG-B、LD2连接；LD1还与电阻RG1另一端、电容CG1另一端连接，电阻RG1另一端与电阻RG2连接；光电隔离器件U1的导通，最终导致二极管桥DB1接通，电容CG1与电阻RG1、电阻RG5回路接通，实现关门操作。

本发明还涉及的一种离子门控制方法，基于上述的离子门组件，按以下进行：

接收开门信号，T1时刻开门控制端输出低电平，离子门栅格上的电压从Voff变为Vopen，离子门打开，离子进入漂移区，开门时间持续到T2，在T2时刻离子门开门信号撤销，延时等待到T3时刻，使开门和关门控制之间留有死区时间，T3时刻关门控制端输出低电平，光耦U1被接通，离子门关门电容器CG1与离子门IG-A接通，离子门IG-A上快速建立反向的关门电压，该电压消除离子门IG-A附近清空区的离子，使离子峰变窄。

进一步地，关门电场在径向的分量与漂移电场总是相反，通过调节网孔的大小S和两片栅网电极间的绝缘片的厚度，控制关门电场径向分量强度；施加在栅网电极上的电压，改变关门电场的大小，通过反向关门电场的形成，消除关门状态下离子门IG-A附近清空区的影响。

进一步地，离子门控制是通过二极管电桥换向，适应正模式、负模式或正负模式切换的漂移管；采用第一光电隔离器件和第二第一光电隔离器件作为开门和关门的开关器件。

与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：

本发明采用了整体组件化的制作工艺，将离子门预先进行组装，成型后进行测试合格后再安装到漂移管内，通过合理的配置TP型离子门的物理位置和极板电位，选择形成具有离子阻碍作用的关门电场分量，提高离子门的关门效率，控制电源取自高压，无需附加辅助电源，离子门使用长方形的栅格，而非平行栅；分别采用开门和关门两个控制信号进行离子控制，有效压缩了通过离子门的粒子群厚度，消除了关门状态下传统BN门清空区的影响，提高了离子检测的灵敏度和分辨率，在不增加系统复杂性的情况下，在传统TP型离子门结构中实现了IMS仪器的主要性能指标，带来良好的效益。

附图说明

图1为本发明的离子门爆炸图；

图2为本发明的离子门组装后第一立体图；

图3为本发明的离子门组装后第二立体图；

图4为本发明的离子门组装后剖视图；

图5为本发明的离子门控制电路图；

图6为本发明控制过程中的关门电场与漂移电场；

图7为本发明的控制信号时序图；

图8为常规离子峰形与本发明的离子峰形图对比。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明的现有技术方案，下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步介绍，显而易见地，下面描述的仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图及实施例获得其他的附图和实施例。

本实施例的由网格状金属片重叠组成的离子门组件，包括离子门固定框架2、离子门IG-B、绝缘环3、离子门IG-A、压盘1组成，图1是所述离子门组件的组装顺序爆炸图，按图1中从左到右的顺序叠合，调整离子门IG-B、IG-A的栅格孔对称，用8颗螺丝将离子门固定框架2与压盘1连接，组成离子门组件，图2-4是组装完成后的立体图。

其中，离子门固定框架2，由电气绝缘的材料机械加工或注塑成型，中间轴向开设内圆，直径与漂移管内径匹配，固定框架2的内径构成漂移管离化区的一部分；外径开设能通过气流的导气槽及进气孔，一个端面开8个安装孔，内嵌钢丝螺套，还开设4个定位孔。

如图3所示，离子门IG-A和离子门IG-B由耐腐蚀的金属薄片加工，具有纵向的栅网，两个离子门的栅网位置交错，重叠安装后网格密度加倍，其显著的特点是横向增加了加强栅格，组装后离子控制栅网形状为长方形筛孔，离子门栅网电极从平行线变成长方形筛孔，增加了栅网的强度，并且显著降低了关门所需的电压，两个电极弯折后与径向平行，可通过弹性电极接触与电路板连接。

如图1所示，绝缘环3是由电气绝缘的薄膜剪裁而成的同心圆环，具有于离子门相同的外径，与漂移管相同的内径，环上分布与离子门对应的8个穿插螺丝的孔和4个定位的孔；调节绝缘环的厚度可改变关门电场的径向分量，控制离子门关门效果。

如图1、3所示，压盘1由电气绝缘的材料机械加工或注塑的环形组件，环上设置有8个安装孔，安装孔为沉孔设计，螺丝头完全沉入孔内，避免紧固螺丝突出端面，所述压盘还开设4个定位孔。

离子门固定框架及压盘采用PEEK材料；绝缘环3采用200um聚四氟乙烯薄膜材料。

离子门采用150um厚的316不锈钢薄片加工；纵向栅格间隔800um，栅条宽度200um，横向栅格间隔6mm，栅条宽度200um，IG-A设4条横向栅，IG-B设3条横向栅，最后形成长方形栅孔的栅格，栅孔占总截面积的60%。

图5中，连接器JK1、JK2、JK3连接控制电路，VCC为控制电压，3.3V或5V；G-open为开门控制端，G-close为关门控制端；电气节点LD1连接漂移电源高电位侧，电气节点LD2连接漂移电源的低电位侧；电气节点B与离子门栅格IG-B连接，电气节点A与离子门栅格IG-A连接；

第一光电隔离器件U1一侧二极管输入端通过连接器JK2 与电源VCC端连接，二极管输出端通过连接器JK3与G-close控制端连接，一侧输出端与第一二极管电桥DB1引脚1连接，另一侧输出端与第一二极管电桥DB1引脚2连接。

第二光电隔离器件U2一侧二极管输入端通过连接器JK2 与电源VCC端连接，二极管输出端通过连接器JK1与G-open控制端连接，一侧输出端端与第二二极管电桥DB2引脚1连接，另一侧输出端与第二二极管电桥DB2引脚2连接。

第二二极管电桥DB2引脚3与电阻RG5一端连接，还与离子门IG-A连接，引脚4与LD2连接，光电隔离器件U2的导通，最终导致二极管桥DB2短路，迫使RG2两端的电压为零，实现开门操作；第一二极管电桥DB1引脚4一端与电阻RG5另一端连接，还与电阻RG1、电阻RG2一端连接，引脚3与电阻RG2、电容CG1、离子门IG-B、LD2连接；LD1还与电阻RG1另一端、电容CG1另一端连接，电阻RG1另一端与电阻RG2连接；光电隔离器件U1的导通，最终导致二极管桥DB1接通，电容CG1与RG1、 RG5回路接通，实现关门操作。

本实施例采用了光电隔离器件U2和U1作为开门和关门的开关器件，U1、U2选用的型号是TLP-127，离子门的控制电源取自高压回路，电流从LD1输入、由LD2输出，关门所需的能量由关门电容器CG1储能提供，其容量选择223/500V，其储存的电压为关门电压加上附加电压，关门电压由电阻RG2提供，阻值为1M，附加电压由电阻RG1提供，阻值350K，离子门控制使用二极管电桥DB1、DB2换向，型号选择MD4S，所述的离子门可适应正模式、负模式或正负模式交替切换的漂移管。

本实施例中，离子门电气上交错布局，指离子门IG-B在空间上靠近离子源一侧布局，而电气上连接低电势的控制电极，指离子门IG-A在空间上靠近离子接收电极一侧布局，而电气上连接高电势的控制电极，所述离子门控制信号由电脑程序产生，开门信号连接至G-open，关门信号连接至G-close，电脑输出低电平有效；如图6、7所示，以此结构布局的TP型离子门，关门电场在径向的分量Eg与漂移电场E总是相反，增强了关门效果，通过调节网孔的大小S和两片栅网电极间的绝缘片3的厚度d，能有效控制关门电场径向分量Eg强度，同时，施加在栅网电极上的电压，可改变关门电场Eg的大小，关门电场Eg的大小通过RG2调节，由于反向关门电场Eg的形成，消除了关门状态下离子门IG-A附近清空区的影响。

本实施例的控制时序图所如图7所示，T1时刻G-open输出低电平，光耦U2被接通，电阻RG2被二极管电桥DB2短接，离子门栅格上的电压从Voff变为Vopen，离子门打开，离子进入漂移区，开门时间持续到T2，在T2时刻离子门开门信号撤销，延时等待到T3时刻，使开门和关门控制之间留有死区时间，T3时刻G-close输出低电平，光耦U1被接通，离子门关门电容器CG1与离子门IG-A接通，IG-A上快速建立反向的关门电压Vclose，该电压消除离子门IG-A附近清空区的离子，使离子峰变窄，提高了离子迁移谱的分辨率。

图8为不使用关门控制时的离子谱图和使用关门控制后的离子谱图对比，由图8可以看出：

按常规的开关门方式控制时，即仅使用G-open控制离子门，T1时刻开门，T2时刻关门，控制方法如图6的上方曲线，此时，由于关门清空区的影响，通过离子门的离子数量变多，离子峰又高有宽，分辨能力低见图7左侧峰型图，按一般的分辨率计算方法，R=Td/W

使用本发明的方法，在使用G-open控制离子门T2时刻关门后，在T3时刻启动G-close关门控制，控制方法如图6的下方曲线，此时，获得的离子峰的幅度有所变小，但离子峰宽变窄，有效的提高了IMS仪器的分辨率, 分辨率约为R=8.5ms/0.3ms=28，分辨率提高约3倍。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。