一种规模化制备超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂方法

技术领域

本发明涉及规模化制备超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂方法，属于材料科学与工程技术和化学领域。

背景技术

从第一次使用机械剥离法制备石墨烯后，全球各国对于纳米级二维材料的研究热度一直都是有增无减。截至目前，科学家已经报道了多种制备二维纳米材料的方法。有利用面外范德华相互作用制备的MoS

之所以希望可以实现超薄钠基过渡族金属氧化物的制备，不仅仅是因为其加工简单、易于推广，更重要的是它们是电触点最佳材料，在半导体、传感器、电催化、电子器件等领域发挥着不可替代的作用。并且许多最佳的锂离子电池方案正在逐步的由钠离子电池所取代。在保持性能的基础上，降低生产成本、绿色回收及重复使用一直是新能源领域不断追求的目标，为此，全球各国的科学家催化剂原有结构进行调整。因此，问题关键由如何减少贵金属用量转化为如何使材料中具有出色性能的同时兼备强稳定和可逆特性的问题。

据资料统计，传统工艺是以各种物质简单研磨、烧结这种传统工艺为主线。在材料受到水或(和)二氧化碳的影响后，电化学性能会大幅降低。因此，寻找出一种操作简单、绿色回收且可以量产超薄钠基过渡族金属氧化物的工艺仍然是一个有趣的挑战。

在剥离方法中，材料具有面内化学键和面外范德华相互作用，或具备自组装为层间结构的能力。在极端条件下，极易消除范德华相互作用，形成纳米级二维材料。受剥离方法启发，我们对受到水或(和)二氧化碳影响的超薄钠基过渡族金属氧化物进行迅速热退火处理。环境的急剧改变，导致层间的水分子/二氧化碳分子大量蒸发，最终残余的量产出更薄、更小尺寸的钠基过渡族金属氧化物纳米片。使用这种方法，我们成功地获得了超薄纳米级材料，重要的是，通过这种快速过程可以有效的大量回收的超薄钠基过渡族金属氧化物，使其以一种新形式在电化学领域继续使用。也就是说，本发明首次提出并实现了迅速升温量产超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。

发明内容

1、本发明的目标

本发明的目的是提出一种规模化制备超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂方法，利用迅速改变环境温度，简单、安全且大规模地制备超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片以适用多种领域需求与应用，从而显著降低超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片商业化应用的成本。

2、本技术的发明要点

本发明要点如下：

(1)按照成品中各种元素的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至混合均匀的过渡族金属氧化物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。所述过渡族金属氧化物为氧化锰(Mn

(2)，将上述步骤(1)制备的粉料A，使用16Mpa的压力压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，可选保温温度范围为650℃-1200℃，例如650℃、900℃、1000℃、1200℃，分别对应的成品物相为P3、P2、O3、O2。

(3)将中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热可选温度范围为 20min-60min，如20min、40min、60min。

附图说明

图1是本发明方法制备的超薄Na

具体实施方式

以下介绍本发明方法的实施例：

实施例1

P2型-超薄Na

按照成品中Na:Mn＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为900℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例2

P3型-超薄Na

按照成品中Na:Mn＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为650℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例3

O3型-超薄Na

按照成品中Na:Mn＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1000℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例4

O2型-超薄Na

按照成品中Na:Mn＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1200℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例5

P2型-超薄Na

按照成品中Na:Ni:Mn＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰和氧化镍的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为900℃。之后把中间体B 放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例6

P3型-超薄Na

按照成品中Na:Ni:Mn＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰和氧化镍的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为650℃。之后把中间体B 放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例7

O3型-超薄Na

按照成品中Na:Ni:Mn＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰和氧化镍的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1000℃。之后把中间体 B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例8

O2型-超薄Na

按照成品中Na:Ni:Mn＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰和氧化镍的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1200℃。之后把中间体 B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例9

P2型-超薄Na

按照成品中Na:Co:Mn＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰和四氧化三钴的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用 16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为900℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例10

P3型-超薄Na

按照成品中Na:Ni:Mn＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰和四氧化三钴的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为650℃。之后把中间体B 放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例11

O2型-超薄Na

按照成品中Na:Co:Mn＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰和四氧化三钴的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用 16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1000℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例12

O3型-超薄Na

按照成品中Na:Co:Mn＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰和四氧化三钴的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用 16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1200℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例13

P2型-超薄Na

按照成品中Na:Fe:Mn＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰和四氧化三铁的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为900℃。之后把中间体B 放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例14

P3型-超薄Na

按照成品中Na:Fe:Mn＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰和四氧化三铁的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为650℃。之后把中间体B 放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例15

O2型-超薄Na

按照成品中Na:Fe:Mn＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰和四氧化三铁的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1000℃。之后把中间体 B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例16

O3型-超薄Na

按照成品中Na:Fe:Mn＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三锰和四氧化三铁的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1200℃。之后把中间体 B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例17

P2型-超薄Na

按照成品中Na:Fe＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三铁，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为900℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为40min。

实施例18

P3型-超薄Na

按照成品中Na:Fe＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三铁，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为650℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为40min。

实施例19

O3型-超薄Na

按照成品中Na:Fe＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三铁，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1000℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为40min。

实施例20

O2型-超薄Na

按照成品中Na:Fe＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三铁，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1200℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为40min。

实施例21

P2型-超薄Na

按照成品中Na:Co＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三钴，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为900℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为60min。

实施例22

P3型-超薄Na

按照成品中Na:Co＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三钴，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为650℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为60min。

实施例23

O3型-超薄Na

按照成品中Na:Co＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三钴，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1000℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为60min。

实施例24

O2型-超薄Na

按照成品中Na:Co＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三钴，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1200℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为60min。

实施例25

P2型-超薄Na

按照成品中Na:Ni＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至氧化镍，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为900℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至 100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为40min。

实施例26

P3型-超薄Na

按照成品中Na:Ni＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至氧化镍，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为650℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至 100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为40min。

实施例27

O3型-超薄Na

按照成品中Na:Ni＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至氧化镍，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1000℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至 100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为40min。

实施例28

O2型-超薄Na

按照成品中Na:Ni＝0.85:1的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至氧化镍，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1200℃。之后把中间体B放入50ml超纯水，加热搅拌至 100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为40min。

实施例29

P2型-超薄Na

按照成品中Na:Ni:Co＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至氧化镍和四氧化三钴的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为900℃。之后把中间体B 放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例30

P3型-超薄Na

按照成品中Na:Ni:Co＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至氧化镍和四氧化三钴的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为650℃。之后把中间体B 放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例31

O3型-超薄Na

按照成品中Na:Ni:Co＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至氧化镍和四氧化三钴的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1000℃。之后把中间体 B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例32

O2型-超薄Na

按照成品中Na:Ni:Co＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至氧化镍和四氧化三钴的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1200℃。之后把中间体 B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例33

P2型-超薄Na

按照成品中Na:Fe:Co＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三铁和四氧化三钴的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为900℃。之后把中间体B 放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例34

P3型-超薄Na

按照成品中Na:Fe:Co＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三铁和四氧化三钴的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为650℃。之后把中间体B 放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例35

O3型-超薄Na

按照成品中Na:Fe:Co＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三铁和四氧化三钴的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1000℃。之后把中间体 B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。

实施例36

O2型-超薄Na

按照成品中Na:Fe:Co＝0.85:0.34:0.66的摩尔比配置一定量的饱和碳酸钠溶液，将溶液缓慢滴加至四氧化三铁和四氧化三钴的混合物，超声加热至溶液完全蒸发，得到粉料A。使用16Mpa 的压力将粉料A压成薄片或小丸。随后放入马弗炉加热24小时，最后冷却至室温，得到中间体B。所述反应气氛为空气，马弗炉升温速率为5℃/min，保温温度为1200℃。之后把中间体 B放入50ml超纯水，加热搅拌至100℃，待蒸发水分至中间体为泥状时，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应样品，即可得到超薄钠基过渡族金属氧化物纳米片催化剂。所述反应气氛为空气。加热选取温度为500℃，加热温度为20min。