硅基材料的包覆完整度的测试方法

技术领域

本申请涉及表征测试方法的技术领域，特别是涉及一种硅基材料的包覆完整度的测试方法。

背景技术

随着环境污染的日益加剧，新能源产业越来越受到人们的关注。在新能源产业中，电池技术是关乎其发展的一项重要因素。

电池技术的发展需要考虑多方面的设计因素，例如，容量、能量密度、循环寿命、可靠性等。硅基材料作为一种活性材料，其性能对于电池的性能至关重要。为了提升硅基材料的性能，采用包覆改性的方法是改善硅基材料的性能一项重要手段。对于包覆改性的硅基材料而言，包覆完整度对于硅基材料以及电池的性能具有显著的影响。因此，如何提供一种硅基材料的包覆完整度的测试方法，以较为简便、准确地检测硅基材料的包覆完整度是一项亟待解决的技术问题。

发明内容

本申请是鉴于上述课题而进行的，其目的在于，提供一种硅基材料的包覆完整度的测试方法，以较为简便、准确地检测硅基材料的包覆完整度。

为了达到上述目的，本申请提供了一种硅基材料的包覆完整度的测试方法。

第一方面，提供了一种硅基材料的包覆完整度的测试方法，包括：将所述硅基材料与溶剂混合，得到浆料，其中，所述溶剂包括水；将所述浆料置于密闭容器中；将置有所述浆料的所述密闭容器浸入液体中，所述密闭容器的一端连接有拉力显示装置；根据所述拉力显示装置显示的拉力的变化，确定所述浆料的产气量；根据所述浆料的产气量，确定所述硅基材料的包覆完整度。

在本申请实施例中，随着包覆完整度的不同，硅基材料中的裸露出来的硅的量也不同。硅基材料中的裸露的硅在浆料中与水发生反应，从而产生气体；裸露的硅越多，越容易产生更多的气体。将浆料置于密闭容器中，硅基材料反应后产生的气体不会逸出到外界环境中，可以降低产生的气体（例如氢气）产生的不利影响。将装有浆料的密闭容器浸入液体中，装有浆料的密闭容器受到浮力的作用。由于浆料中的硅基材料的裸露的硅可以和浆料中的水发生反应以产生气体，密闭容器受到的浮力发生变化，从而拉力显示装置显示的拉力发生变化。拉力的变化等于浮力的变化，并且浮力的变化与产生的气体的体积存在相应的关系，从而可以根据拉力的变化获得浆料的产气量。通过测试浆料中的硅基材料的产气量的大小，可以确定硅基材料的包覆完整度。本申请实施例的测试方法对测试装置的要求较低，操作简便，可以较为简便、准确地检测硅基材料的包覆完整度。

在一种可能的实现方式中，所述拉力的变化ΔF

在一种可能的实现方式中，所述将置有所述浆料的所述密闭容器浸入液体中，所述密闭容器的一端连接有拉力显示装置，包括：将置有所述浆料的所述密闭容器与承载装置固定，所述承载装置的一端连接有拉力显示装置。

将置有浆料的密闭容器与承载装置固定，从而可以在承载装置的一端设置连接件，以将承载装置的一端与拉力显示装置连接。这样，便于将密闭容器通过承载装置与拉力显示装置连接，可以减小连接件对密闭容器的影响，从而可以降低气体从密闭容器逸出的风险。

在一种可能的实现方式中，所述承载装置包括承载块和夹持工具，所述夹持工具用于将所述密闭容器固定在所述承载块上。这样，承载块和夹持工具可以具有较为简单的结构，便于操作的进行。

在一种可能的实现方式中，所述液体的密度小于所述密闭容器的密度；可选地，所述液体包括硅油。

液体的密度小于密闭容器的密度，这样，便于密闭容器浸入在液体中，从而便于通过拉力显示装置检测浮力的变化。液体为硅油的情况下，硅油不会与密闭容器、承载装置发生反应，从而便于准确的监测浮力的变化，进而准确的检测产气量。

在一种可能的实现方式中，所述根据所述浆料的产气量，确定所述硅基材料的包覆完整度，包括：根据所述浆料的产气量计算所述浆料的产气速率；根据所述产气速率和/或所述产气量，确定所述硅基材料的包覆完整度。

硅基材料的包覆完整度越高，裸露的硅越少，从而产气量和产气速率较小。通过产气速率或者产气量的监测，便于直观的反映硅基材料的包覆完整度。

在一种可能的实现方式中，所述根据所述浆料的产气量，确定所述硅基材料的包覆完整度，包括：根据所述浆料在48小时的产气量，确定所述硅基材料的包覆完整度。

在48小时的情况下，硅基材料中裸露的硅与水的反应基本完全，从而便于获得较为准确的产气量，并根据产气量确定硅基材料的包覆完整度。此外，在48小时的情况下，在实际的生产中，产生的气体通过鼓泡的形式逸出，从而可以降低产生的气体对浆料涂覆的影响。

在一种可能的实现方式中，所述根据所述浆料的产气量，确定所述硅基材料的包覆完整度，包括：在48小时的产气量小于等于0.05ml/g的情况下，确定所述硅基材料的包覆完整度大于99%。这样，反映出硅基材料的裸露的硅很少或者几乎不裸露，从而便于确定硅基材料的包覆完整度接近100%，从而该硅基材料可以应用于实际生产。

在一种可能的实现方式中，所述产气量为在温度T下测得的产气量，所述温度T满足：40℃≤T≤55℃。在温度T不超过55℃的情况下，硅基材料中的裸露的硅与水之间的反应剧烈程度较低，产生的气体的量不会太多，可以降低因产生的气体过多或过快等导致密闭容器膨胀较多而导致漏气的风险；在温度T不小于40℃的情况下，产生气体的速率和产气量较为合适，便于检测产气量的大小。

在一种可能的实现方式中，所述温度T满足：40℃≤T≤45℃。这样，硅基材料中的裸露的硅与水之间的反应不会太剧烈，产生气体的速率和产气量较为合适，便于检测产气量的大小。

在一种可能的实现方式中，所述浆料还包括分散剂，所述分散剂包括羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶。

硅基材料可以和水混合后，制备成浆料，也可以和水、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶混合后，制备成浆料。将硅基材料、水、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶混合后，制备成浆料，在这样的浆料中，硅基材料中的裸露的硅产生的气体的体积较为明显，更容易检测产气量的大小。此外，该浆料与实际生产中制备的负极浆料的成分更加接近，更能反映出实际的产气量。

在一种可能的实现方式中，所述羧甲基纤维素钠和所述丁苯橡胶的质量比A满足：1：1≤A≤2:1。这样，硅基材料可以更好的分散在浆料中。

在一种可能的实现方式中，基于所述溶剂和所述分散剂的总质量计，所述羧甲基纤维素钠和所述丁苯橡胶的质量含量之和C满足：2wt%≤C≤3wt%。这样，硅基材料可以更好的分散在浆料中。

在一种可能的实现方式中，所述溶剂与所述分散剂的质量之和，与所述硅基材料的质量比B满足：5:5≤B≤7:3；可选地，B满足：5:5≤B≤6.5:3.5。在溶剂与分散剂的质量之和，与硅基材料的质量比B不超过2.34的情况下，硅基材料可以在浆料中均匀的分布，硅与水之间的反应更为均匀，测得的产气量也更为准确；在溶剂与分散剂的质量之和，与硅基材料的质量B不小于1的情况下，浆料的具有较为合适的含量的硅基材料，从而产气量较为合适，可以较好得区分不同包覆完整度的硅基材料。

在一种可能的实现方式中，所述浆料的PH值为8~9。浆料中的环境呈弱碱性，在浆料中，更有利于硅基材料的裸露的硅、氢氧根和水之间发生反应，从而产生的气体的体积更加明显。

在一种可能的实现方式中，所述硅基材料包括包覆层和内核，所述包覆层至少包覆部分所述内核，所述内核的材料含有硅元素。这样，可以通过测试方法测试包覆层对内核的包覆完整度是否满足要求。

在一种可能的实现方式中，所述硅基材料包括硅碳复合材料或硅氧复合材料中的至少一种。硅碳复合材料和硅氧复合材料具有较为广泛的应用，该实施例的测试方法可以适用于上述两种材料。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据附图获得其他的附图。

图1为本申请一实施例的测试方法的流程图；

图2为本申请一实施例的测试方法的示意图。

具体实施方式

适当地参照附图详细说明具体公开了本申请的硅基材料的包覆完整度的测试方法的实施方式。但是会有省略不必要的详细说明的情况。例如，有省略对已众所周知的事项的详细说明、实际相同结构的重复说明的情况。这是为了避免以下的说明不必要地变得冗长，便于本领域技术人员的理解。此外，附图及以下说明是为了本领域技术人员充分理解本申请而提供的，并不旨在限定权利要求书所记载的主题。

本申请所公开的“范围”以下限和上限的形式来限定，给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的，选定的下限和上限限定了特别范围的边界。这种方式进行限定的范围可以是包括端值或不包括端值的，并且可以进行任意地组合，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，如果针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。在本申请中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本文中已经全部列出了“0-5”之间的全部实数，“0-5”只是这些数值组合的缩略表示。另外，当表述某个参数为≥2的整数，则相当于公开了该参数为例如整数2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12等。

如果没有特别的说明，本申请的所有实施方式以及可选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。

如果没有特别的说明，本申请的所有技术特征以及可选技术特征可以相互组合形成新的技术方案。

如果没有特别的说明，本申请的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤（a）和（b），表示所述方法可包括顺序进行的步骤（a）和（b），也可以包括顺序进行的步骤（b）和（a）。例如，所述提到所述方法还可包括步骤（c），表示步骤（c）可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤（a）、（b）和（c），也可包括步骤（a）、（c）和（b），也可以包括步骤（c）、（a）和（b）等。

电池技术的发展需要考虑多方面的设计因素，例如，容量、能量密度、循环寿命、可靠性等。硅基材料作为一种活性材料，其性能对于电池的性能至关重要。为了提升硅基材料的性能，采用包覆改性的方法是改善硅基材料的性能一项重要手段。对于包覆改性的硅基材料而言，包覆完整度是硅基材料的性能中的一项重要参数。在包覆完整度较低的情况下，在硅基材料制备为浆料后，浆料中会持续产生气泡，影响浆料的涂布效果，例如出现凹坑等现象，这不仅不利于提升制备工艺的品质，其产生的气体也不利于生产过程中的安全性的提高。

为了提高生产过程中制备工艺的品质、生产安全性以及制备的电池的性能，对硅基材料的包覆完整度进行测试是一项重要的步骤。在一种对硅基材料的包覆完整度的测试方法中，采用扫描电子显微镜（SEM）或透射电子显微镜（TEM）对硅基材料的形貌进行观测，这种测试方法可以在一定程度上直观表征包覆层的厚度以及包覆的完整程度。然而，在这种测试方法中，只能观察到硅基材料的局部，例如，只能观测到一个或几个颗粒或颗粒，或只能观测到颗粒的局部位置，也就是说，该测试方法能够测试的样本数量较小，检测效率较低，较难有代表性。此外，SEM、TEM设备较为昂贵，较难适用于大规模的应用。

在另一种测试方法中，采用X射线光电子能谱（XPS）对硅基材料的包覆完整度进行测试。在该测试方法中，可以对结合能的曲线进行波峰拟合，通过相应的公式计算包覆完整度。虽然这种测试方法的样品表面的检测灵敏度高，可以进行定量分析，但信号来源的厚度有限，容易造成较大的误差；并且该检测方法的检测效率低，对于设备的要求较高。

在再一种的测试方法中，通过化学反应刻蚀结合惰性气氛热处理的方式测试硅基材料中的包覆完整度。在这种测试方法中，需要采用酸性或碱性溶剂对硅基材料进行刻蚀，酸碱刻蚀剂存在一定的使用风险；并且热处理需要较高的能耗，操作的复杂度也较高，同时存在一定的高温风险。因此，如何提供一种硅基材料的包覆完整度的测试方法，以较为简便、准确的测试硅基材料的包覆完整度是一项亟待解决的技术问题。

有鉴于此，本申请实施例提供了一种硅基材料的包覆完整度的测试方法。在该测试方法中，将硅基材料制备成浆料，通过测试浆料的产气量来确定硅基材料的包覆完整度。该测试方法对设备的要求低，操作简便，并且准确率较高，可以简便、准确的测试硅基材料的包覆完整度。

图1为本申请一实施例的硅基材料的包覆完整度的测试方法的流程图。图2为本申请一实施例的测试方法的示意图。结合图1和图2所示，测试方法100包括以下步骤。

步骤110，将硅基材料与溶剂混合，得到浆料。

硅基材料为固态的材料。例如，硅基材料为粉末状的材料。

将硅基材料与溶剂混合后，得到包含硅基材料的浆料。在硅基材料的包覆完整度低于100%的情况下，硅基材料的表面存在裸露的硅。在浆料的环境中，裸露的硅会和水发生反应，从而产生气体。

硅与水发生反应的反应式如下：Si+2OH

步骤120，将浆料置于密闭容器中，获得浆料的产气量。

密闭容器可以为密封的铝塑膜。例如，在制备得到浆料后，使用胶头滴管吸取一定质量的浆料并将吸取的浆料滴加至铝塑膜袋中，随后将铝塑膜袋进行抽真空热封，以获得含有浆料的密封的铝塑膜。

密闭容器还可以为其他材质的容器，只要密封容器不会与浆料发生反应即可。密封容器的形状可以为长方体形、圆柱形或其他形状，本申请实施例包括但不限于此。

将浆料置于密闭容器中，硅基材料反应后产生的气体不会逸出到外界环境中，可以降低产生的气体（例如氢气）产生的不利影响；之后，便于根据浆料在密闭容器中的产气量，确定硅基材料的包覆完整度。

步骤130，将置有浆料的密闭容器21浸入液体中，密闭容器21的一端连接有拉力显示装置22。

步骤140，根据拉力显示装置22显示的拉力的变化，获得浆料的产气量。

密闭容器21浸入液体，指的是，密闭容器21完全位于液体中，密闭容器21中的浆料与液体隔离。

密闭容器21的一端，指的是，沿重力方向，密闭容器21的背离重力方向的一端。

作为一种示例，拉力显示装置22为天平（例如分析天平）。在使用过程中，分析天平的一端设置有挂钩，密闭容器通过挂钩与分析天平连接。分析天平显示的拉力为密闭容器的重力与密闭容器受到的浮力的差值。

在本申请实施例中，拉力显示装置22还可以为其他装置，本申请实施例包括但不限于此。

将装有浆料的密闭容器21浸入液体中，装有浆料的密闭容器21受到浮力的作用。由于浆料中的硅基材料的裸露的硅可以和浆料中的水发生反应以产生气体，密闭容器21发生膨胀，膨胀后的密闭容器21受到的浮力发生变化，从而拉力显示装置22显示的拉力发生变化。拉力的变化等于浮力的变化，并且浮力的变化与产生的气体的体积存在相应的关系，从而可以根据拉力的变化获得浆料的产气量。

步骤150，根据浆料的产气量，确定硅基材料的包覆完整度。

硅基材料的包覆完整度，可以反应硅基材料的表面的裸露的硅的情况。在包覆完整度为100%，硅基材料中的硅不裸露，即，硅基材料的外表面不存在裸露的硅。在包覆完整度小于100%的情况下，硅基材料的表面存在裸露的硅。随着硅基材料的包覆完整度的不同，硅基材料中的裸露出来的硅的量不同，从而产生的气体的体积也不同。

相比于通过SEM、TEM、XPS测试硅基材料的包覆完整度，本申请实施例的测试方法不需要依赖较为昂贵、复杂的设备，对设备的要求低，并且操作简便；此外，本申请实施例的测试方法可以测试较多数量的样品，测试得到的结果具有统计代表性，从而具有更高的准确率。

相比于通过酸性或碱性试剂刻蚀结合惰性气氛热处理的测试方法，本申请实施例不需要采用高温真空管式炉进行热处理，高温风险降低，所需能耗小，并且操作简便；本申请实施例也不需要通过酸性或碱性溶剂进行刻蚀，可以降低酸性或碱性溶剂的使用风险；此外，本申请实施例的测试方法可以动态监测不同时间内的产气量，相比于仅通过刻蚀剂热处理得到的特定硅含量的这一唯一的数值，本申请实施例的测试方法可以实现动态监测，从而具有更高的准确率。

在本申请实施例中，随着包覆完整度的不同，硅基材料中的裸露出来的硅的量也不同。硅基材料中的裸露的硅在浆料中发生反应，从而产生气体；裸露的硅越多，越容易产生更多的气体。通过测试浆料中的硅基材料的产气量的大小，可以确定硅基材料的包覆完整度。本申请实施例的测试方法对测试装置的要求较低，操作简便。

在一些实施例中，拉力的变化ΔF

浆料的产气量，为浆料的产生的气体的体积。

浮力的变化与拉力的变化满足以下关系：ΔF

在该实施例中，可以根据拉力的变化计算得到产气量的大小，从而可以根据产气量的大小确定硅基材料的包覆完整度。

在一些实施例中，将置有浆料的密闭容器21浸入液体中，密闭容器21的一端连接有拉力显示装置，包括：将密闭容器21与承载装置固定，承载装置的一端连接有拉力显示装置22。

承载装置用于承载密闭容器21。作为一种示例，密闭容器21为接近片状的密封后的铝塑膜，承载装置为设置有凹槽的铁块，承载装置的一端设置有通孔，铜丝穿过该通孔与拉力显示装置22连接。具体地，铜丝的一端穿过通孔，另一端拧成圆圈状，挂在拉里显示装置22上。其中，铜丝可以为直径1mm，长18cm的铜丝。

在设置有承载装置的情况下，拉力显示装置22显示的拉力为，承载装置与密闭容器的总重量，与承载装置和密闭容器受到的总浮力之间的差值。

拉力的变化ΔF

在本申请实施例中，还可以通过除了铜丝之外的其他连接件将承载装置与拉力显示装置22连接，本申请实施例包括但不限于此。

将密闭容器21与承载装置固定，从而可以在承载装置的一端设置连接件，以将承载装置的一端与拉力显示装置连接。这样，便于将密闭容器通过承载装置与拉力显示装置连接，可以减小连接件对密闭容器的影响，从而可以降低气体从密闭容器逸出的风险。

在一些实施例中，承载装置包括承载块和夹持工具，夹持工具用于将密闭容器固定在承载块上。这样，承载块和夹持工具可以具有较为简单的结构，便于操作的进行。

作为一种示例，承载块为铁块，夹持工具为燕尾夹。将密闭容器的一端和铁块的一端对齐并通过燕尾夹固定在一起，随后通过连接件将承载装置与拉力显示装置22连接。

在一些实施例中，液体的密度小于密闭容器21的密度；可选地，液体包括硅油。

液体的密度小于密闭容器的密度，这样，便于密闭容器浸入在液体中，从而便于通过拉力显示装置22检测浮力的变化。液体为硅油的情况下，硅油不会与密闭容器21、承载装置发生反应，从而便于准确的监测浮力的变化，进而准确的检测产气量。

在一些实施例中，根据浆料的产气量，确定硅基材料的包覆完整度，包括：根据浆料的产气量计算浆料的产气速率；根据产气速率和产气量，确定硅基材料的包覆完整度。

产气速率为，产生的气体的体积与产生气体的时间的比值。产气速率越快，裸露的硅越多。

产气速率，可以通过单位时间或特定时间的单位质量浆料的产气量体现。例如，可以通过24小时或48小时内的单位质量的浆料的产气量体现。

产气速率可以反应多个时间段内的产气量的变化，通过测得产气速率，有利于实现对产气量的动态监控；通过结合产气速率和产气量来确定硅基材料的包覆完整度，可以通过产气速率、产气量这两个指标来对包覆完整度进行评估，便于直观的反映硅基材料的包覆完整度，有利于提高测试方法的准确率。

在一些实施例中，根据浆料的产气量，确定硅基材料的包覆完整度，包括：根据浆料在48小时的产气量，确定硅基材料的包覆完整度。

在48小时的情况下，硅基材料中裸露的硅与水的反应基本完全，从而便于获得较为准确的产气量，并根据产气量确定硅基材料的包覆完整度。此外，在48小时的情况下，在实际的生产中，产生的气体通过鼓泡的形式逸出，从而可以降低产生的气体对浆料涂覆的影响。

在其他实施例中，也可以通过24小时的产气量，确定硅基材料的包覆完整度。在24小时的情况下，裸露的硅与水之间的反应接近完全或完全，也可以获得较为准确的产气量。

在一些实施例中，根据浆料的产气量，确定硅基材料的包覆完整度，包括：在48小时的产气量小于等于0.05ml/g的情况下，确定所述硅基材料的包覆完整度大于99%。

这样，反映出硅基材料的裸露的硅很少或者几乎不裸露，从而便于确定硅基材料的包覆完整度接近100%，从而该硅基材料可以应用于实际生产。

硅基材料的包覆完整度可以通过透射电子显微镜（TEM）进行验证，在48小时的产气量小于等于0.05ml/g的情况下，通过TEM确定的硅基材料的包覆完整度接近或者为100%。

在一些实施例中，产气量为在温度T下测得的产气量，温度T满足：40℃≤T≤55℃。例如，温度T为40℃、45℃、50℃、55℃或上述范围内的任意值。

在温度T不超过55℃的情况下，硅基材料中的裸露的硅与水之间的反应剧烈程度较低，产生的气体的量不会太多，可以降低因产生的气体过多或过快等导致密闭容器膨胀较多而导致漏气的风险；在温度T不小于40℃的情况下，产生气体的速率和产气量较为合适，便于检测产气量的大小。

在一些实施例中，温度T满足：40℃≤T≤45℃。例如，T为40℃、42℃、45℃或上述范围内的任意值。

在该实施例中，温度T满足上述范围，硅基材料中的裸露的硅与水之间的反应不会太剧烈，产生气体的速率和产气量较为合适，便于检测产气量的大小。

可选地，温度T为45℃。在温度为45℃的情况下，不同的硅基材料在与水反应后，均有较为明显的产气，从而有利于准确的通过产气量来体现硅基材料的包覆完整度。

在一些实施例中，浆料还包括分散剂，分散剂包括羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶。

硅基材料可以和水混合后，制备成浆料，也可以和水、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶混合后，制备成浆料。

将硅基材料、水、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶混合后，制备成浆料，在这样的浆料中，硅基材料中的裸露的硅产生的气体的体积较为明显，更容易检测产气量的大小。此外，该浆料与实际生产中制备的负极浆料的成分更加接近，更能反映出实际的产气量。

在本申请实施例中，浆料还可以为其他分散剂，只要能将硅基材料较好的分散在溶剂中即可。

在一些实施例中，羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的质量比A满足：1:1≤A≤2:1。例如，A为1，1.1，1.3，1.5，1.8，2或上述范围内的任意值。

可选地，A为1，此时，羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的质量比为1:1。

这样，硅基材料可以较为均匀的分散在浆料中。

在一些实施例中，基于溶剂和分散剂的总质量计，羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶的质量含量之和C满足：2wt%≤C≤3wt%。这样，硅基材料可以更好的分散在浆料中。

例如，C可以为2wt%，2.4wt%，3wt%或上述范围内的任意值。其中，作为一种示例，羧甲基纤维素钠在溶剂中的质量含量可以为1.3wt%，丁苯橡胶在溶剂中的质量含量可以为1.3wt%，C为2.6wt%。

在一些实施例中，溶剂和分散剂的质量之和，与硅基材料的质量比B满足：5:5≤B≤7:3。例如，B为1，1.1，1.3，1.5，1.8，2，2.33，2.34或上述范围内的任意值。

在溶剂与分散剂的质量之和，与硅基材料的质量比B不超过7:3的情况下，硅基材料可以在浆料中均匀的分布，硅与水之间的反应更为均匀，测得的产气量也更为准确；在溶剂与分散剂的质量之和，与硅基材料的质量B不小于5：5的情况下，浆料的具有较为合适的含量的硅基材料，从而产气量较为合适，可以较好得区分不同包覆完整度的硅基材料。

在一些实施例中，B满足：5:5≤B≤6.5:3.5。例如，B为1.7，1.8，2或上述范围内的任意值。例如，B为65:35，B为接近1.857的数值。

在一些实施例中，浆料的PH值为8~9。浆料中的环境呈弱碱性，在浆料中，更有利于硅基材料的裸露的硅、氢氧根和水之间发生反应，从而产生氢气。

在一些实施例中，硅基材料包括包覆层和内核，包覆层至少包覆部分内核，内核的材料含有硅元素。这样，可以通过测试方法测试包覆层对内核的包覆完整度是否满足要求。

在一些实施例中，硅基材料包括硅碳复合材料或硅氧复合材料中的至少一种。硅碳复合材料和硅氧复合材料具有较为广泛的应用，该实施例的测试方法可以适用于上述两种材料。

硅碳复合材料包括多种类型。例如，核壳结构的硅碳复合材料，该材料以硅为核心，在硅颗粒表面复合一层碳层。再例如，蛋黄壳结构的硅碳复合材料，该材料以硅作为蛋黄，碳层作为蛋壳，碳壳层与硅颗粒之间存在一定的空隙，给硅的体积膨胀留有缓存空间。

硅氧复合材料，包括氧化亚硅/石墨复合材料，该材料以硅和二氧化硅作为原料，在高温条件下通过歧化反应形成氧化亚硅，采用真空蒸镀炉在表面沉积一层碳，形成SiOx/C复合材料。

本申请实施例中的硅基复合材料包括但不限于上述材料，例如，还可以用于硅合金类的复合材料。

以下，说明本申请的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

[实施例]

实施例1

在实施例1中，采用实验品1进行测试，实验品1为硅氧复合材料，硅氧复合材料为SiO/C，基于硅氧复合材料的总质量计，碳的质量含量为1.4%。具体测试步骤如下。

（1）将实验品1、溶剂和分散剂以35:65的质量比进行混合，以制备成浆料，其中分散剂为质量比为1:1的CMC和SBR。其中，在溶剂和分散剂形成的混合溶液中，CMC的质量含量和SBR的质量含量相同，均为1.3wt%，混合溶液中的其余物质基本为水。

（2）称取10g的浆料进行测试，将浆料加入至铝塑膜袋中，对铝塑膜袋进行抽真空热封。

（3）用剪刀将铝塑膜袋子未热封的部分剪掉，将铝塑膜袋子放到铁块上，铝塑膜袋子和铁块的一端对齐，用燕尾夹将铝塑膜袋与铁块夹住；将直径1mm、长18cm的铜丝一端绑在铁块上，另一端拧成圆圈，完成样品制作。

（4）将铜丝的另一端绑在分析天平上，具体地，分析天平上设置有挂钩，铜丝的另一端与挂钩连接；

（5）油浴锅内盛有硅油，油浴锅的温度设置为45℃；将样品转移到油浴锅上方，样品完全浸泡到油浴锅后前后左右各摇晃三次排除气泡，待油浴锅内的温度稳定后测量样品浸没在硅油中的情况下的分析天平显示的初始读数，并间隔一定时间多次测量分析天平的读数，从而计算产气量。

实施例2

实施例2与实施例1的区别在于：实施例2采用实验品2进行测试，实验品2为与实验品1不同的硅氧复合材料，实验品2与实验品1的区别在于：实验品2的碳含量相比于实验品1的碳含量较高。在实验品2中，硅氧复合材料为SiO/C，基于硅氧复合材料的总质量计，碳的质量含量为2.9%。

表1 实施例1-2的测试结果

单位时间内的产气量可以通过下式计算得到：单位质量产气量=（m1-m2）/(ρ×m0×k)。其中，m1为0h时的样品质量，m2为测试时间（例如48h）的样品质量，ρ为硅油的密度，m0为浆料质量，k为浆料的固含量。

以实施例1中的实验次数为1的48h产气量为例：单位质量产气量=（113.41-103.21）/(0.9446×10.18×0.35）=3.03。

结合实施例1和实施例2所示，该测试方法对于不同的实验品而言，具有明显的区分度。在相同的时间段内，实施例2中的单位质量的产气量小于实施例1中的单位质量的产气量，从而可以反映出实施例2中的实验品2的包覆完整度大于实验品1的包覆完整度。

实验品2的碳含量较高，实验品1的碳含量较低，实验品1包覆容易不完整，因而实验品1的产气量更多。

在实施例1-2中，每种实验品均进行了三次测试，每次测试中的产气量都较为接近，说明该测试方法具有较高的可重复性，其测试结果较为准确。

实施例3

实施例3与实施例1的区别在于：实施例3采用实验品3进行测试。

实施例4

实施例4与实施例1的区别在于：实施例4采用实验品4进行测试。

实施例5

实施例5与实施例1的区别在于：实施例5采用实验品5进行测试。

实施例6

实施例6与实施例1的区别在于：实施例6采用实验品6进行测试。

在实施例3-6中，实验品均为硅氧复合材料SiO/C，基于硅氧复合材料的总质量计，碳的质量含量为3.2%。在实施例3-6中，硅氧复合材料的碳包覆量基本相同，但实施例3-6中的实验品为不同的供应商提供的，因此，硅氧复合材料的包覆完整度可能略有差异。此外，实施例3-6中的硅氧复合材料制备的工艺与实施例1-2中的硅氧复合材料的制备工艺不同，进而硅氧复合材料具有不同的碳含量。

表2 实施例3-6的测试结果

结合实施例3所示，随着时间的推移，样品的质量基本无变化，产气量为0。因此，实验品3的48h内的产气量小于0.05ml/g，包覆完整度高，适于在实际工况中使用。

结合实施例3-6所示，按照产气量从小到大排序，依次为实验品3、实验品6、实验品4、实验品5，由此可以得到：不同供应商对于硅氧复合材料的包覆碳的工艺水平不同，虽然碳含量基本相同，但包覆完整度存在一些差异。因此，本申请实施例的方法还有利于筛选合适的供应商，以便于筛选包覆完整度较高的材料。此外，每个实验品均进行了多次试验，其结果的重复度较高，该测试方法测得的产气量也比较准确，从而可以准确的确定实验品的包覆完整度以及包覆完整度是否合格。

实施例7

实施例7与实施例1的区别在于：溶剂不同。

实施例8-10

实施例8-10与实施例1的区别在于：溶剂与硅基材料的质量比不同。

实施例11

实施例11与实施例1的区别在于：溶剂中的CMC与SBR的质量比不同。

在实施例7-11中，采用的实验品为实验品1。

在表3中，A为CMC与SBR的质量比，B为溶剂与分散剂的质量之和，与硅基材料的质量比。

表3 实施例7-11的测试结果

结合实施例7和实施例11所示，相比于仅添加水，额外添加CMC与SBR，产气反应更加明显，产生的气体的量更加明显，对于包覆完整度的确定也更加准确。相比于水，硅基材料在CMC与SBR的混合溶液中有更好的浸润性，硅与水之间的接触更加充分，有利于产气反应的进行。此外，PH为8~9的范围内，浆料中具有较多的氢氧根，也更有利于产气反应的进行。

结合实施例8-10所示，溶剂与分散剂的质量之和，与硅基材料质量比为6.5:3.5的情况下，在浆料中，硅基材料具有合适的质量含量，硅基材料在浆料中的分布也更均匀，从而测得的产气量也更为准确。

结合实施例8和11所示，CMC与SBR的质量比在1:1~2:1的范围内，有利于硅基材料在浆料中更好的溶解。

实施例12-13

实施例12与实施例13提供了两种不同的实验品12和实验品13。实施例12和13提供了不同温度下，浆料的产生的气体体积的数据。实验品12和实验品13的区别在于：硅氧复合材料为不同的供应商提供的材料。其中，不同的供应商具有不同的包覆工艺水平，不同的包覆工艺水平可能导致不同的包覆完整度。在实验品12中，硅氧复合材料为SiO/C，基于硅氧复合材料的总质量计，碳的质量含量为0.8%。在实验品13中，硅氧复合材料为SiO/C，基于硅氧复合材料的总质量计，碳的质量含量为0.8%。

表4 实施例12-13的测试结果

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结合实施例12-13所示，随着温度的增加，产气的量逐渐增加，在温度达到60℃的情况下，实施例12中的样品发生漏气，由此可以反映实验品12的包覆完整度低于实验品11的包覆完整度。此外，结合上述数据可知，通过将温度设置为40℃~55℃，更进一步地，设置为45℃，更有利于合理、准确的检测产生气体的体积。

实施例14-15

实施例14-15中，给出了对硅碳复合材料进行测试的数据。实施例14-15中，实验品14和实验品15为不同的硅碳材料。实施例14-15的硅碳材料，以碳作为分散基体，硅作为活性物质形成主体结构，在主体结构的外表面包覆了碳包覆层。在实验品14中，基于硅碳复合材料的总质量计，碳包覆层的质量含量为3.2%。在实验品15中，基于硅碳复合材料的总质量计，碳包覆层的质量含量为4.6%。

表5 实施例14-15的测试结果

结合实施例14-15以及实施例1-6所示，本申请实施例的测试方法可以适用于多种硅基材料。

需要说明的是，本申请不限定于上述实施方式。上述实施方式仅为示例，在本申请的技术方案范围内具有与技术思想实质相同的构成、发挥相同作用效果的实施方式均包含在本申请的技术范围内。此外，在不脱离本申请主旨的范围内，对实施方式施加本领域技术人员能够想到的各种变形、将实施方式中的一部分构成要素加以组合而构筑的其它方式也包含在本申请的范围内。