一种水泥自流平砂浆及其制备方法

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，具体地，涉及一种水泥自流平砂浆及其制备方法。

背景技术

水泥是一种粉状水硬性无机胶凝材料，加水搅拌后成浆体，能在空气和水条件下硬化，并把砂、石等材料牢固地胶结在一起。长期以来，水泥作为一种重要的胶凝材料，广泛应用于土木建筑、水利、国防等工程。传统的水泥砂浆主要以细砂石作为骨料，增加水用量，以获得更为细腻的表面质量，其固化后强度不高，一般用于建筑面的找平或者作为黏结基层，如墙面粉刷基底，瓷砖铺设底层等；而对于仓库、工业厂房、生产车间、地下车库等大面积开放空间，一般无需进行表面装饰，鉴于施工面较大，开发出自流平砂浆，其是在砂浆中添加一定比例的助流平材料和缓凝助剂，以获得良好的前期流动性，施工过程中辅助铺摊即可获得良好的表面质量。

现有的自流平砂浆主要是添加可再分散性胶粉和缓凝剂，其可满足常规地面铺设，但是，砂浆层的强度不高，特别在仓库、生产车间和工业厂房等环境下，砂浆层易出现承压凹陷、开裂等问题，使用寿命不长，且在修复处易出现二次裂纹。

发明内容

为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种水泥自流平砂浆及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种水泥自流平砂浆，按照重量份计包括：

硅酸盐水泥熟料45-55份、连续级配细骨料120-150份、促密实填料18-24份、水性环氧分散胶15-25份、硬化剂3-4份、消泡剂1-3份和水37-45份；

所述水性环氧分散胶由以下方法制备：

步骤A1：将丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、烯丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯醇混合均匀，再加入偶氮二异丁腈的丙酮溶解液混匀稀释，施加120-160rpm机械搅拌，升温至52-58℃回流反应35-42min，反应结束投加氢氧化钠溶液混洗，减压旋蒸脱除溶剂和水分，制成改性基体；

丙烯酸等含双键原料在偶氮二异丁腈引发下进行游离基聚合，得到的聚合物侧链上含有活性羟基、羧基以及硅氧烷基团，通过氢氧化钠溶液猝灭聚合反应，控制聚合程度，同时对侧链羧基中和，形成羧酸盐，赋予聚合物一定的水分散性，在制备砂浆的过程中破坏水泥微粉的双电层结构，增加砂浆的拌合性；

进一步地，丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、烯丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯醇和偶氮二异丁腈的用量比为0.1-0.15mol：0.1-0.2mol：0.18-0.22：0.2-0.3mol：9-12g。

步骤A2：将改性基体、四氢呋喃和氢氧化钾混合，施加180-240rpm机械搅拌，升温至70-75℃下回流，缓慢加入环氧氯丙烷，控制整体加入反应时间为4-5h，反应后趁热抽滤去除氢氧化钾，旋蒸脱除四氢呋喃，制成水性环氧分散胶；

环氧氯丙烷在碱性条件下与改性基体聚合链上的羟基反应，对改性基体环氧化修饰，提高分散胶的固化活性，与胺类硬化剂在常温下即可产生交联固化，有利于简化施工；

进一步地，改性基体、环氧氯丙烷和氢氧化钾的用量比10g：1.2-1.5mL：0.7-0.8g。

进一步地，硬化剂选自聚醚胺类硬化剂。

所述促密实填料由以下方法制备：

步骤B1：将粉煤灰和硅灰分散于水中，加入碳酸钠溶解调节pH值为8.5-9.0，加入硅烷偶联剂KH560，升温至40-50℃搅拌1-2h，之后静置12h，取底层沉淀脱水，制成偶联复合粉料；

进一步地，粉煤灰、硅灰和硅烷偶联剂KH560的用量比为10g：2-3g：1.5-2mL。

步骤B2：将偶联复合粉料、二乙醇胺、三乙胺和乙醇溶液混合，在38-45℃恒温，高速搅拌下缓慢加入三氟化硼乙醚溶液，控制整体加入反应时间为3-4h，反应结束静置取底层沉淀，用去离子水洗涤沉淀，干燥后制成促密实填料；

进一步地，偶联复合粉料、二乙醇胺、三乙胺和三氟化硼乙醚溶液的用量比为10g：1-1.5g：0.8-1mL：0.1-0.2mL。

一种水泥自流平砂浆的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1：将硅酸盐水泥熟料、连续级配细骨料和促密实填料干混，得到粉料，将水性环氧分散胶、消泡剂和3/4质量的水高速搅拌混合，得到水料a，将硬化剂和余量水混匀，得到水料b；

步骤S2：将粉料和水料a高速搅拌预混成湿散颗粒状，之后在低速搅拌下匀速加入水料b搅拌成流动砂浆状，制成水泥自流平砂浆。

本发明的有益效果：

本发明在砂浆添加一种自制水性环氧分散胶，其由含丙烯基原料引发聚合成侧链含有功能性羟基、羧基以及硅氧烷基团的基体胶料，通过氢氧化钠对侧链羧基中和，形成羧酸盐，保留良好的水分散性，再由环氧氯丙烷修饰，引入活性环氧基团，与胺类硬化剂在常温下即可产生交联固化；水性环氧分散胶为一种低分子量的聚丙烯酸树脂，交联后膜层具有良好的表面质量和耐碱性，适用于室内地面铺装，其侧链上的硅烷基团在水泥的碱性环境中易与骨料交联，形成有机-无机交联网络，强度远远高于现有的水泥砂浆，不易出现凹陷开裂等问题；

为弥补大量有机胶质材料引入对砂浆前期水化反应的影响，本发明以具有超微结构的粉煤灰和硅灰为原料，通过硅烷偶联剂KH560处理接枝环氧基团，再以二乙醇胺改性，在表面形成醇胺结构，易于分散在水泥材料中发挥促进水化的作用，获得一定早期保型能力。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：制备水泥自流平砂浆，具体过程如下：

1)制备水性环氧分散胶

a1、取丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、烯丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯醇投料混合均匀，再取以上原料1.5倍质量的丙酮，加入偶氮二异丁腈搅拌溶解，将溶解液投料混匀稀释，施加160rpm机械搅拌，升温至58℃回流反应35min，偶氮二异丁腈引发下进行游离基聚合，其中，丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、烯丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯醇和偶氮二异丁腈的用量比为0.15mol：0.1mol：0.22：0.2mol：9g，反应结束投加0.1mol/L的氢氧化钠溶液混洗，用量为反应液质量的8％，之后减压旋蒸快速脱除溶剂和水分，制得改性基体；

a2、取改性基体和四氢呋喃按照重量比为1：1.5投料，再加入氢氧化钾混合，施加240rpm机械搅拌，升温至75℃下回流，在2h内缓慢加入环氧氯丙烷，加入后继续保温反应，控制整体加入反应时间为4h，其中，改性基体、环氧氯丙烷和氢氧化钾的用量比10g：1.2mL：0.7g，反应后趁热抽滤去除氢氧化钾，旋蒸脱除四氢呋喃，制得水性环氧分散胶。

2)制备促密实填料

b1、取粉煤灰和硅灰高速搅拌分散于5倍质量的水中，加入碳酸钠溶解调节pH值为9.0，再加入硅烷偶联剂KH560，升温至50℃搅拌1h，其中，粉煤灰、硅灰和硅烷偶联剂KH560的用量比为10g：3g：2mL，静置12h取底层沉淀真空脱除，制得偶联复合粉料；

b2、配制体积浓度为50％的乙醇溶液，按照固液比为1：2混合，再加入二乙醇胺和三乙胺混合，升温至45℃恒温，辅以600rpm高速搅拌，在2h内缓慢加入三氟化硼乙醚溶液(含量为47％)，控制整体加入反应时间为3h，其中，偶联复合粉料、二乙醇胺、三乙胺和三氟化硼乙醚溶液的用量比为10g：1.5g：1mL：0.2mL，反应结束静置取底层沉淀，用去离子水洗涤沉淀，干燥后制成促密实填料。

3)制备水泥自流平砂浆

s1、配制水泥自流平砂浆所需原料，以下实施例采用相同原料，具体如下：

硅酸盐水泥熟料500g，选自市售P.O42.5R硅酸盐水泥；

连续级配细骨料1350g，选自机制石英砂，具体级配如表1所示：

表1

促密实填料180g，本实施例制备；

水性环氧分散胶250g，本实施例制备；

硬化剂40g，选自聚醚胺D230；

消泡剂10g，选自消泡剂F-0141；

水450g；

s2、将硅酸盐水泥熟料、连续级配细骨料和促密实填料干混，得到粉料，将水性环氧分散胶、消泡剂和3/4质量的水高速搅拌混合，得到水料a，将硬化剂和余量水混匀，得到水料b；

s3、将粉料和水料a以400rpm搅拌预混成湿散颗粒状，之后以60rpm搅拌，匀速加入水料b搅拌成流动砂浆状，制成水泥自流平砂浆。

实施例2：制备水泥自流平砂浆，具体过程如下：

1)制备水性环氧分散胶

a1、取丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、烯丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯醇投料混合均匀，再取以上原料1.2倍质量的丙酮，加入偶氮二异丁腈搅拌溶解，将溶解液投料混匀稀释，施加120rpm机械搅拌，升温至52℃回流反应42min，其中，丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、烯丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯醇和偶氮二异丁腈的用量比为0.1mol：0.2mol：0.18：0.3mol：12g，反应结束投加0.1mol/L的氢氧化钠溶液混洗，用量为反应液质量的6.5％，之后减压旋蒸快速脱除溶剂和水分，制得改性基体；

a2、取改性基体和四氢呋喃按照重量比为1：1.3投料，再加入氢氧化钾混合，施加180rpm机械搅拌，升温至70℃下回流，在3h内缓慢加入环氧氯丙烷，加入后继续保温反应，控制整体加入反应时间为5h，其中，改性基体、环氧氯丙烷和氢氧化钾的用量比10g：1.5mL：0.8g，反应后趁热抽滤去除氢氧化钾，旋蒸脱除四氢呋喃，制得水性环氧分散胶。

2)制备促密实填料

b1、取粉煤灰和硅灰高速搅拌分散于5倍质量的水中，加入碳酸钠溶解调节pH值为8.5，再加入硅烷偶联剂KH560，升温至40℃搅拌2h，其中，粉煤灰、硅灰和硅烷偶联剂KH560的用量比为10g：2g：1.5mL，静置12h取底层沉淀真空脱除，制得偶联复合粉料；

b2、配制体积浓度为50％的乙醇溶液，按照固液比为1：2混合，再加入二乙醇胺和三乙胺混合，升温至38℃恒温，辅以600rpm高速搅拌，在3h内缓慢加入三氟化硼乙醚溶液(含量为47％)，控制整体加入反应时间为4h，其中，偶联复合粉料、二乙醇胺、三乙胺和三氟化硼乙醚溶液的用量比为10g：1g：0.8mL：0.1mL，反应结束静置取底层沉淀，用去离子水洗涤沉淀，干燥后制成促密实填料。

3)制备水泥自流平砂浆

s1、配制水泥自流平砂浆所需原料，以下实施例采用相同原料，具体如下：

硅酸盐水泥熟料450g；

连续级配细骨料1200g；

促密实填料220g；

水性环氧分散胶150g；

硬化剂30g；

消泡剂30g；

水370g；

s2、将硅酸盐水泥熟料、连续级配细骨料和促密实填料干混，得到粉料，将水性环氧分散胶、消泡剂和3/4质量的水高速搅拌混合，得到水料a，将硬化剂和余量水混匀，得到水料b；

s3、将粉料和水料a以400rpm搅拌预混成湿散颗粒状，之后以60rpm搅拌，匀速加入水料b搅拌成流动砂浆状，制成水泥自流平砂浆。

实施例3：制备水泥自流平砂浆，具体过程如下：

1)制备水性环氧分散胶

a1、取丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、烯丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯醇投料混合均匀，再取以上原料1.5倍质量的丙酮，加入偶氮二异丁腈搅拌溶解，将溶解液投料混匀稀释，施加160rpm机械搅拌，升温至55℃回流反应38min，其中，丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、烯丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯醇和偶氮二异丁腈的用量比为0.12mol：0.15mol：0.2：0.25mol：11g，反应结束投加0.1mol/L的氢氧化钠溶液混洗，用量为反应液质量的7％，之后减压旋蒸快速脱除溶剂和水分，制得改性基体；

a2、取改性基体和四氢呋喃按照重量比为1：1.5投料，再加入氢氧化钾混合，施加240rpm机械搅拌，升温至72℃下回流，在2.5h内缓慢加入环氧氯丙烷，加入后继续保温反应，控制整体加入反应时间为5h，其中，改性基体、环氧氯丙烷和氢氧化钾的用量比10g：1.3mL：0.7g，反应后趁热抽滤去除氢氧化钾，旋蒸脱除四氢呋喃，制得水性环氧分散胶。

2)制备促密实填料

b1、取粉煤灰和硅灰高速搅拌分散于5倍质量的水中，加入碳酸钠溶解调节pH值为8.5，再加入硅烷偶联剂KH560，升温至45℃搅拌1.5h，其中，粉煤灰、硅灰和硅烷偶联剂KH560的用量比为10g：2.2g：1.8mL，静置12h取底层沉淀真空脱除，制得偶联复合粉料；

b2、配制体积浓度为50％的乙醇溶液，按照固液比为1：2混合，再加入二乙醇胺和三乙胺混合，升温至42℃恒温，辅以600rpm高速搅拌，在2h内缓慢加入三氟化硼乙醚溶液(含量为47％)，控制整体加入反应时间为4h，其中，偶联复合粉料、二乙醇胺、三乙胺和三氟化硼乙醚溶液的用量比为10g：1.3g：0.9mL：0.12mL，反应结束静置取底层沉淀，用去离子水洗涤沉淀，干燥后制成促密实填料。

3)制备水泥自流平砂浆

s1、配制水泥自流平砂浆所需原料，以下实施例采用相同原料，具体如下：

硅酸盐水泥熟料550g；

连续级配细骨料1500g；

促密实填料240g；

水性环氧分散胶190g；

硬化剂32g；

消泡剂20g；

水420g；

s2、将硅酸盐水泥熟料、连续级配细骨料和促密实填料干混，得到粉料，将水性环氧分散胶、消泡剂和3/4质量的水高速搅拌混合，得到水料a，将硬化剂和余量水混匀，得到水料b；

s3、将粉料和水料a以400rpm搅拌预混成湿散颗粒状，之后以60rpm搅拌，匀速加入水料b搅拌成流动砂浆状，制成水泥自流平砂浆。

对比例：现有室内地面自流平砂浆，具体配方为：硅酸盐水泥熟料500g、连续级配细骨料1350g、可再分散胶粉(型号：CW-7070)85g、缓凝剂(型号TD-CN)25g、消泡剂30g、减水剂(PC-303)35g和水480g；

具体混浆方法为：将硅酸盐水泥熟料、连续级配细骨料、可再分散胶粉、缓凝剂和减水剂预混均匀，再将水和可再分散胶粉搅拌分散，之后将分散液加入混合粉料中拌匀，即可制成自流平砂浆。

取实施例1-实施例3以及对比例提供的自流平砂浆，按照JC/T985-2017标准进行砂浆性能测试，7d养护后参照GB/T13891-2008标准进行光泽度检测，具体测试数据如表2所示：

表2

由表1数据可知，本发明制备的砂浆具有良好的初始流动性，表现出良好的自流平特性，收缩率仅为0.02-0.03％，60°光泽度都达到18.2以上，具有良好的表面质量，抗压抗折强度明显优于现有的自流平砂浆。

在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。