一种依地酸二钠中氯离子测定的离子色谱法

技术领域

本发明涉及卤元素的检测方法技术领域，尤其涉及一种依地酸二钠中氯离子测定的离子色谱法。

背景技术

依地酸二钠通常作为原料用于医药和农药的生成中。依地酸二钠试剂中的杂质离子氯离子的存在，会对产品的性能、设备安全产生影响，而依地酸二钠在生产的过程中会使用到含氯的物质，势必存在氯离子杂质残留，因此对高纯原料试剂依地酸二钠中氯离子的检测已成为生产过程中的一个必要环节。

现有常用检测氯离子方法，即化学比浊法，但是该方法存在以下弊端：1、在酸性环境条件下，硝酸银试液中的银离子与供试液中的氯离子发生沉淀反应，容易引起溶液混浊，而该方法不能特异性地区分供试液浑浊的原因，比如供试液中的氯离子、硫酸根、氟离子、溴离子都能引起银离子发生白色或类白色沉淀反应；2、前处理比较复杂，有时候还要对供试液进行过滤处理；3、样品取样量需要1.0g，不适合微量样品的测试；4、检出不够灵敏。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种依地酸二钠中氯离子测定的离子色谱法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

提供一种依地酸二钠中氯离子测定的离子色谱法，包括以下步骤：

S1、供试液配制：精密称取依地酸二钠样品放置于容量瓶中，加水定容，待用；

S2、对照液配制：精密移取氯离子标准溶液放置于容量瓶中，加水定容，待用；

S3、离子色谱法测定：将所述供试液和对照液分别直接进样至离子色谱仪，进行色谱分析，分别计算峰面积，根据单点外标法计算所述供试液中氯离子含量；

其中，所述离子色谱法分析条件包括：

采用Thermo ICS-1100型离子色谱仪，Chromeleon7.2.8色谱工作站，DionexIonPac

分析时间为100min，包括三个阶段：在0-2min时间段内，初始淋洗液浓度为15mM并保持2min；在2-87min时间段内，淋洗液浓度从15mM升高至100mM；在87-100min时间段内，淋洗液浓度瞬间从100mM降低至15mM并保持13min。

优选地，S1中，供试液配制的具体过程为：称取样品40.00mg放置于100mL容量瓶中，加水定容，待用。

优选地，S2中，所述氯离子标准溶液的质量浓度为10μg/mL。

优选地，S2中，对照液配制的具体过程为：移取氯离子标准溶液160μL放置于100mL容量瓶中，加水定容，待用。

优选地，S3中，0-15min时间段内，所述淋洗液流速为1.0mL/min；15-100min时间段内，所述淋洗液流速为1.5mL/min。

优选地，S3中，所述离子色谱法分析条件还包括：进样量为25μL。

优选地，S3中，所述离子色谱法分析条件还包括：所述分离柱的柱温为30℃，所述保护柱的柱温为30℃；所述电导检测器的工作温度为35℃。

本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：

本发明通过离子色谱特异性判断供试液中的氯离子是否超标，与其他引起化学法浑浊结果的其他离子，如氟离子、硫酸根离子、溴离子区分开；简化了供试液的预处理过程，将供试品加水溶解后直接进样；同时供试品取样量显著减少，只需40mg，相比于现有技术减少了60％的用量，提高了检测灵敏度，检测限可达溶液中10μg/L，样品中检测限可达0.00025％。

附图说明

图1为本发明中依地酸二钠中氯离子与氟离子、溴离子、硫酸根的分离色谱图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从公开商业途径获得。

如图1所示，本发明提供了一种依地酸二钠中氯离子测定的离子色谱法，包括以下步骤：

S1、供试液配制：精密称取依地酸二钠样品放置于容量瓶中，加水定容，待用；

S2、对照液配制：精密移取氯离子标准溶液放置于容量瓶中，加水定容，待用；

S3、离子色谱法测定：将所述供试液和对照液分别直接进样至离子色谱仪，进行色谱分析，分别计算峰面积，根据单点外标法计算所述供试液中氯离子含量；

其中，所述离子色谱法分析条件包括：

采用Thermo ICS-1100型离子色谱仪，Chromeleon7.2.8色谱工作站，DionexIonPac

分析时间为100min，包括三个阶段：在0-2min时间段内，初始淋洗液浓度为15mM并保持2min；在2-87min时间段内，淋洗液浓度从15mM升高至100mM；在87-100min时间段内，淋洗液浓度瞬间从100mM降低至15mM并保持13min。

作为一个优选实施例，S1中，供试液配制的具体过程为：称取样品40.00mg放置于100mL容量瓶中，加水定容，待用。

作为一个优选实施例，S2中，所述氯离子标准溶液的质量浓度为10μg/mL；对照液配制的具体过程为：移取氯离子标准溶液160μL放置于100mL容量瓶中，加水定容，待用。

作为一个优选实施例，S3中，0-15min时间段内，所述淋洗液流速为1.0mL/min；15-100min时间段内，所述淋洗液流速为1.5mL/min。

作为一个优选实施例，S3中，所述离子色谱法分析条件还包括：进样量为25μL。

作为一个优选实施例，S3中，所述离子色谱法分析条件还包括：所述分离柱的柱温为35℃，所述保护柱的柱温为35℃；所述电导检测器的工作温度为30℃。

所述供试液中氯离子含量测定的具体分析过程为：

根据得到的供试液和对照液的离子色谱图，比较供试液中氯离子峰面积是否大于对照液中氯离子峰面积，如果供试液中氯离子峰面积小于等于对照液中氯离子峰面积，表明供试品中氯离子不超过0.004％；如果供试液中氯离子峰面积大于对照液中氯离子峰面积，且不超过其2倍，根据单点外标法计算供试品中氯离子含量(％)；如果供试液中氯离子峰面积大于对照液中氯离子峰面积，且超过其2倍，重新配制对照液，使其峰面积在供试液的0.5-2倍范围内，然后根据单点外标法计算供试品中氯离子含量(％)。

实施例1

一种依地酸二钠中氯离子测定的离子色谱法，包括以下步骤：

S1、供试液配制：称取药用辅料依地酸二钠40.00mg放置于100mL容量瓶中，加水定容，待用；

S2、对照液配制：移取160μL(10μg/mL)氯离子标准溶液放置于100mL容量瓶中，加水定容，待用；

S3、采用离子色谱法进行测定：离子色谱法色谱条件为：Thermo ICS-1100型离子色谱仪，Chromeleon7.2.8色谱工作站，Dionex IonPac

本实施例中氯离子理论塔板数为6900；氯离子和氟离子、溴离子、硫酸根离子有良好的分离度；分离度分别为：氟离子：7.4、氯离子：13.3、硫酸根离子：2.4、溴离子：24.3；且氯离子溶液检测限可达10μg/L，样品中检测限可达0.00025％；此外氯离子重复性RSD为0.5％；氯离子浓度C(ppb)于10-500μg/L范围内，与其峰面积A有良好线性，线性相关系数r＝0.9999，线性方程为C＝4216.1344×A-1.1705。

中国药典2015版四部收载的依地酸二钠项下，本发明方法尤其适用于氯离子的化学法检测结果无法有效确认，存在干扰的情况下，可以采用本发明方法进一步确认是否为氯离子浓度情况。

以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。