金刚石衬底随温度变化的测量方法

技术领域

本发明涉及光学测量技术领域，尤其涉及金刚石衬底随温度变化的杂化类型及光学特性的测量方法。

背景技术

金刚石以其高热导率、高机械强度以及良好的光学特性，广泛应用于红外窗口、高频高功率电子器件等领域。由于金刚石属于V族元素，C有多种价键形式，在单晶金刚石衬底的合成及加工过程中，难免会有一些杂化态的产生，对其光学特性产生很大的影响。金刚石基器件多用于极端恶劣条件下，高温下金刚石会发生石墨化等组份变化，导致其热导率、光学特性发生变化，从而降低器件性能以及使用寿命。因此，单晶金刚石衬底因温度引起的组份及光学特性的变化对加工乃至器件均有重要的影响。

单晶金刚石衬底在加工过程中，因其硬度极高，多以高温诱导石墨化的方式进行材料去除，检测其不同温度下组份的变化，既可有效提高其加工效率，也能保证后续衬底使用的质量。由于高温下发生石墨化的情况较为复杂，难免引入一定的杂质和残留缺陷，这些均会引起非金刚石相的吸收，从而降低其透射率，影响其折射率，光学特性和厚度的精确检测可及时反馈衬底的光学特性，以调整加工参数和决定其后续用涂。

在现有的检测中，对于金刚石的检测多为表面形貌、空位色心的检测，如CN108709877A，一种金刚石检测方法及检测装置，通过探测磁共振谱曲线来判断是否为金刚石样品，以及是否为单晶，利用氮-空位发光点缺陷的光来判断金刚石样品，利用其谱线在外磁场下的劈裂情况进一步确定该样品是否属于单晶样品，方法简单且无损，但是没有涉及其他特性的检测。

在随温度变化的特性检测多为薄膜检测，如CN110376136A，所设计的高温加载下测量薄膜光学常数及形貌参数的装置及方法，可在较宽的热温度范围内校准不同加热温度下石英玻璃窗所引入的椭偏参数偏差，通过构建还原性的测量气体氛围，使得能够更准确的测量得到待测样品的光学常数以及形貌参数，但是其使用的高温台，如若满足金刚石石墨化的条件，测量的气体氛围会有所变化，从而引起误差，而且只包含了光学常数及形貌参数，没有涉及成份变化；如CN106706521A，一种光学薄膜超宽带光学常数的测试方法，用于计算光学薄膜材料在可见光到红外波段的全谱段光学常数，尤其是针对0.3um-20um波长范围内，通过使用基底-薄膜透明区的光谱透射率和非透明区的光谱反射率相复合作为目标光谱，以振荡子模型作为光学常数的色散模型，通过目标光谱数据反演计算出薄膜的超宽带光学常数，只包含了光学常数及形貌参数，没有涉及成份变化。

发明内容

本发明提供了金刚石衬底随温度变化的测量方法，其克服了背景技术中在随温度变化的特性检测多为薄膜检测所存在的不足。

本发明解决其技术问题的所采用的技术方案是：金刚石衬底随温度变化的测量方法，包括：

S1，测量金刚石衬底的椭偏光谱曲线(ψ，Δ)，它包括：S11，测量室温下的金刚石衬底的椭偏光谱曲线(ψ

S2，建立色散光学模型对光谱曲线进行分析，分别记录为椭偏光谱曲线(ψ

S3，绘制所有温度下的光学常数(n

S4，在满足石墨化条件后，结合建立的色散光学模型，分析金刚石杂化类型的变化以及比例分布情况。

一实施例之中：该S1中，通过测量系统测量金刚石衬底的椭偏光谱曲线，该测量系统为宽光谱椭偏仪，该宽光谱椭偏仪光谱范围覆盖紫外、可见及近红外。

一实施例之中：该S1中加热系统满足金刚石石墨化条件，且选择加热气体的氛围，该加热气体为氧气或氮气。

一实施例之中：该S1中每相邻两T

一实施例之中：该S2中根据该光谱曲线是否为吸收区域选择建立的色散光学模型，其中：

如为无吸收区域，色散光学模型为Cauchy模型，计算公式为：

式中，n为折射率，An，Bn和Cn为Cauchy模型参数，λ为波长；

如为有吸收区域，色散光学模型为Lorentz振子模型，计算公式为：

式中，A、En和Br为分别模型参数的幅度、中心位置和半波宽度。

一实施例之中：该S4中石墨化条件跟气体氛围和温度有关，根据需求设定。

一实施例之中：该S4中光学模型可通过调配金刚石杂化类型的体积分数，即石墨化占比体积，来改善拟合结果，根据拟合情况得到最终的石墨化程度。

本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：

测量精度高，温度变化范围宽，对折射率和温度变化灵敏，可反应折射率0.01的变化，且不仅能获得光学特性的变化而且能获取金刚石衬底杂化类型。根据该光谱曲线是否为吸收区域选择建立的色散光学模型，如为无吸收区域，色散光学模型为Cauchy模型，如为有吸收区域，色散光学模型为Lorentz振子模型，测量精度高。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

图1为本具体实施方式测量系统示意图；

图2为本具体实施方式加热系统示意图；

图3为本具体实施方式金刚石衬底随温度变化杂化类型结构示意图。

图中：11--宽光谱光源，12--准直透镜，13--起偏器，14--补偿器,15--样品台，16--准直透镜组，17--补偿器，18--检偏器，19--探测器。

具体实施方式

请查阅图1至图3，金刚石衬底随温度变化的测量方法，包括：

S1，测量单晶金刚石衬底的椭偏光谱曲线(ψ，Δ)，具体为：通过测量系统测量金刚石衬底的椭偏光谱曲线，该测量系统为宽光谱椭偏仪，该宽光谱椭偏仪光谱范围覆盖紫外、可见及近红外。该S1包括：

S11，测量室温下的单晶金刚石衬底的椭偏光谱曲线(ψ

S12，控制加热系统温度以加热金刚石衬底，预设i个加热系统温度且第i个加热系统温度为T

S2，建立色散光学模型对光谱曲线进行分析，分别记录为椭偏光谱曲线(ψ

S3，绘制所有温度下的光学常数(n

S4，在满足石墨化条件后，结合建立的色散光学模型，分析金刚石杂化类型的变化以及比例分布情况。

该宽光谱椭偏仪，如图1所示，包括宽光谱光源11、准直透镜12、起偏器13、补偿器14、待测多层膜样品15、准直透镜组16、补偿器17、检偏器18和探测器19，该宽光谱光源11发出的光线经准直透镜12、起偏器13和补偿器14照射在待测多层膜样品15，反射后经准直透镜组16、补偿器17、检偏器18至探测器19。该宽光谱椭偏仪光谱范围覆盖紫外、可见及近红外。

本具体实施方式之中石墨化条件跟气体氛围和温度有关，可根据需求设定，该加热系统如图2所示，满足金刚石石墨化条件下，在S12的加热金刚石衬底中，选择加热气体氛围，以提供真空或纯氧等气体氛围。

该S2中根据该光谱曲线是否为吸收区域选择建立的色散光学模型，其中：

如为无吸收区域，色散光学模型为Cauchy模型，计算公式为：

式中，n为折射率，An，Bn和Cn为Cauchy模型参数，λ为波长；

如为有吸收区域，色散光学模型为Lorentz振子模型，计算公式为：

式中，A、En和Br为分别模型参数的幅度、中心位置和半波宽度。

本具体实施方式之中，该S4中光学模型可通过调配金刚石杂化类型的体积分数，即石墨化占比体积，来改善拟合结果，根据拟合情况得到最终的石墨化程度。具体来说，建立的模型，通过模型中会调整石墨化的比例，来拟合测量的曲线，根据拟合效果以及MSE的值来判断最后的石墨化程度。

本具体实施方式的金刚石衬底随温度变化的杂化类型及光学特性的测量方法，首先，通过建立待测温度变化系统，利用椭偏仪先测量初始条件下的光谱曲线，然后，对单晶金刚石衬底进行加热，并测量不同温度下的椭偏光谱曲线，最后，通过拟合分析得到不同温度下衬底的组份以及光学特性变化，测量精度高，温度变化范围宽，对折射率和温度变化灵敏，可反应折射率0.01的变化，且不仅能获得光学特性的变化而且能获取金刚石衬底杂化类型。根据该光谱曲线是否为吸收区域选择建立的色散光学模型，如为无吸收区域，色散光学模型为Cauchy模型，如为有吸收区域，色散光学模型为Lorentz振子模型，测量精度高。

以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。