一种复合光催化剂氧化石墨烯/BiVO4的制备方法

技术领域

本发明属于材料制备领域，涉及一种氧化石墨烯/BiVO

背景技术

BiVO

氧化石墨(GO)是天然石墨经强氧化剂氧化得到一种层状化合物，其层间距远大于石墨，整体结构非常稳定，在以前的所有实验数据中，从未发现其出现过碳原子的缺失。因而采用氧化石墨为改性剂，利用GO导电性高，载流子迁移率高，比表面积极大的优点，制备石墨烯基新型光催化剂，提高光催化剂的量子效率，从而提高污染物去除效果。

发明内容

本发明的目的是为了解决钒酸铋光催化效率较低的问题，而提供一种氧化石墨烯/BiVO

本发明氧化石墨烯/BiVO

一、前驱体溶液的制备：将预氧化石墨烯放入蒸馏水中，超声分散均匀，得到氧化石墨烯悬浮液，在将硝酸铋、偏钒酸铵分别溶于硝酸和氨水得到的A、B两种溶液，在超声状态下将A、B加入氧化石墨烯悬浮液中，分散均匀，用NaOH和HNO

二、水热制备复合颗粒：前驱体溶液装入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在110℃保温24h，降温至60℃条件下开釜，得到反应液；

三、洗涤和研磨：收集反应液下层的沉淀固相物，固相物使用蒸馏水离心洗涤多次，干燥后研磨成粉末，得到氧化石墨烯/BiVO

其中步骤一中氧化石墨烯与A、B溶液合成出的钒酸铋质量比1∶1。

本发明提出了一种简单的氧化石墨烯/BiVO

本发明所述的氧化石墨烯/BiVO

1、制备方法简单，无需后续煅烧处理，保证了BiVO

2、生长过程可控，通过控制氧化石墨烯与BiVO

3、氧化石墨烯/BiVO

附图说明

图1是实施例得到的氧化石墨烯/BiVO

图2是实施例得到的氧化石墨烯/BiVO

图3是实施例得到的氧化石墨烯/BiVO

图4是实施例得到的氧化石墨烯/BiVO

图5是实施例得到的氧化石墨烯复合光催化颗粒的SEM图；

图6是实施例得到的氧化石墨烯/BiVO

图7是实施例得到的氧化石墨烯/BiVO

具体实施方式

具体实施方式一：

本实施方式氧化石墨烯/BiVO

一、前驱体溶液的制备。将预氧化石墨烯放入蒸馏水中，超声分散均匀，得到氧化石墨烯悬浮液，在将硝酸铋、偏钒酸铵分别溶于硝酸和氨水得到的A、B两种溶液，在超声状态下将A、B加入氧化石墨烯悬浮液中，分散均匀，用NaOH和HNO

二、水热制备复合颗粒。前驱体溶液装入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在110℃保温24h，降温至60℃条件下开釜，得到反应液；

三、洗涤和研磨。收集反应液下层的沉淀固相物，固相物使用蒸馏水离心洗涤多次，干燥后研磨成粉末，得到氧化石墨烯/BiVO

其中步骤一中氧化石墨烯与A、B溶液合成出的钒酸铋质量比1∶1。

具体实施方式二：

本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中氧化石墨烯粉末的平均粒径为3～5微米。

具体实施方式三：

本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中磁力搅拌的时间为40～50min。

具体实施方式四：

本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三固相物使用蒸馏水抽滤洗涤3～5次。

具体实施方式五：

本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中干燥的温度为室温(25℃)。

具体实施方式六：

本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三得到的氧化石墨烯/BiVO4复合光催化颗粒的粒径为3～5微米。

实施例：

本实施例氧化石墨烯/BiVO4复合光催化颗粒的制备方法按下列步骤实施：

一、前驱体溶液的制备：将预氧化石墨烯(平均粒径为4微米)加入到蒸馏水中，超声分散均匀，得到氧化石墨烯悬浮液，向氧化石墨烯悬浮液中先加入硝酸铋、溶于硝酸得到的A溶液、超声10min后，缓慢加入偏钒酸铵溶于氨水的B溶液，，分散均匀，用NaOH和HNO

二、水热制备复合颗粒：将前驱体溶液装入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，前驱体溶液装釜体积占反应釜体积的四分之三，装釜后在110℃条件下反应24h，程序降温至60℃，冷却后开釜，得到反应液；

三、洗涤和研磨：收集反应液下层的沉淀固相物，固相物使用蒸馏水抽滤洗涤5次，在室温(25℃)条件下干燥，研磨成粉末，得到氧化石墨烯/钒酸铋复合光催化颗粒；

其中步骤一中氧化石墨烯与与A、B溶液合成出的钒酸铋质量比1∶1。

本实施例利用X射线衍射分析(XRD)的物相分析方法来对氧化石墨烯/BiVO

从图1的XRD谱图可以看出，18.3°、24.3°、30.50°、32.6°、34.5°、35.0°、39.8°、42.4°、45.9°、47.2°、48.3°和53.1°等附近出现了明显的衍射峰，对应着单斜白钨矿型BiVO

从图2-图4的XPS分析可以看出，从全扫描测量XPS谱清楚地表明元素C，Bi和O可以在它们各自的标准结合能下显著观察到。V2p的特征峰是517.1eV；GO/BiVO

图5～图6的SEM图显示出，氧化石墨烯与BiVO

采用亚甲基蓝作为目标降解物，亚甲基蓝溶液初始浓度为50mg/L，测定在可见光照射下4h的亚甲基蓝降解率(光催化剂浓度均为1g/L)，并对比纯钒酸铋，不同氧化石墨烯掺杂量的颗粒光催化剂，对复合颗粒进行光催化氧化能力表征。图7的亚甲基蓝降解率测试图显示，相比于纯钒酸铋(BiVO