一种抗敏感牙膏及其制备方法

技术领域

本发明属于口腔护理技术领域，具体涉及一种抗敏感牙膏及其制备方法。

背景技术

牙膏是人们生活中最经常使用也是最便捷有效的口腔清洁护理产品，随着年龄的增长，牙龈组织开始萎缩，从而造成牙本质暴露引起牙过敏症状，造成牙齿疼痛，现有技术中有改变摩擦剂的组分来降低摩擦对牙齿的磨损，从而避免牙齿磨损严重而导致的过敏，也有采用锶盐封闭牙本质开口的小管的孔道，从而阻止酸痛感，具体为：锶盐为中性盐，锶对所有钙化组织，包括牙本质，具有较强的吸附性，锶对本质过敏的改善作用是通过锶化钙磷灰石的形式，阻塞了张开的牙本质小管；也有采用硝酸钾变更牙髓神经受激阀用以减弱神经活性；但是这些牙膏中的抗过敏成分都比较单一，效果并不显著。

发明内容

本发明针对现有抗过敏牙膏存在的成分单一，效果不显著的问题，本发明提供一种抗敏感牙膏及其制备方法。

本发明的技术方案为：一种抗敏感牙膏，由以下重量份的组分制备而成：保湿剂28-42份、润湿剂0.5-2.5份、粘合剂0.1-0.7份、成膜剂0.1-0.7份、羟基磷灰石2-12份、硝酸钾1-5份、凝血酸0.01-0.15份、乳化剂0.2-0.8份、单氟磷酸钠0.24-1.21份、清洁型水合硅石2-10份、增稠型水合硅石2-8份、甜味剂0.10-0.35份、防腐剂0.15-0.30份、摩擦剂0.1-0.3份、表面活性剂1.2-3.2份、发泡剂0.2-0.7份、香精0.4-1.5份以及溶剂29-40份。

进一步限定，抗敏感牙膏由以下重量份的组分制备而成：保湿剂36份、润湿剂2份、粘合剂0.45份、成膜剂0.4份、羟基磷灰石8份、硝酸钾3份、凝血酸0.1份、乳化剂0.5份、单氟磷酸钠0.76份、清洁型水合硅石7份、增稠型水合硅石6份、甜味剂0.22份、防腐剂0.25份、摩擦剂0.2份、表面活性剂2.2份、发泡剂0.5份、香精1.2份以及溶剂32份。

进一步限定，所述保湿剂由质量份为20-30份的山梨醇和质量份为8-12份的甘油组成。

进一步限定，所述粘合剂为纤维素胶，所述成膜剂为瓜尔胶，所述乳化剂为焦磷酸四钠，所述甜味剂为糖精钠，所述防腐剂为苯甲酸钠，所述摩擦剂为二氧化硅，所述表面活性剂为月桂醇硫酸酯钠，所述发泡剂为月桂酰肌氨酸钠，所述润湿剂为聚乙二醇-8。

本发明还公开了一种抗敏感牙膏的制备方法，包括以下步骤：

将溶剂，保湿剂，润湿剂，硝酸钾，凝血酸，乳化剂，单氟磷酸钠，甜味剂，防腐剂混合均匀后置于-0.07MPa～-0.08MPa的真空环境中；

向其中加入粘合剂、摩擦剂、表面活性剂、成膜剂、羟基磷灰石、清洁型水合硅石以及增稠型水合硅石且同时搅拌，当粉料完成添加后继续搅拌25～30分钟且同时提升真空度；

当真空度为-0.092MPa～-0.08MPa时，停止搅拌同时加入香精和发泡剂后再搅拌5-10分钟；

脱气15-30分钟，当真空度≤-0.092MPa，放气直至真空度为0，得到抗敏感牙膏。

进一步限定，制备所述抗敏感牙膏过程中的温度≤45℃。

进一步限定，加入所述香精时真空度为-0.085MPa。

进一步限定，脱气时间为20分钟。

进一步限定，制备所述抗敏感牙膏过程中的温度为30℃。

有益效果：本发明公开的抗敏感牙膏中以羟基磷灰石封堵牙釉质牙小管，以硝酸钾变更牙髓神经受激阀用以减弱神经活性起到阻断神经应答，两者协同作用从而达到抗过敏的效果；其中，羟基磷灰石具有优良的生物相容性，可以作为骨骼或者牙齿的诱导因子，对牙齿具有较好的再矿化的作用；羟基磷灰石与牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能有效形成再矿化沉积，从而达到封堵牙小管的作用，起到抗敏的作用。

附图说明

图1是对照组非处理区的镜下图；

图2是对照组处理区的镜下图；

图3是实验组非处理区的镜下图；

图4是实验组处理区的镜下图。

具体实施方式

以下实施例1-4中，粉料为：粘合剂、摩擦剂、表面活性剂、成膜剂、羟基磷灰石、清洁型水合硅石以及增稠型水合硅石，或它们的下位产品；

液相为：溶剂，保湿剂，润湿剂，硝酸钾，凝血酸，乳化剂，单氟磷酸钠，甜味剂，防腐剂，或它们的下位产品。

实施例1

本实施例制备抗敏感牙膏在专门用于制备牙膏的制膏机中进行，制膏机的型号为ZG1300。

抗敏感牙膏的具体制备步骤如下：

S1.称取山梨醇200kg、甘油80kg、聚乙二醇-8 5kg、纤维素胶1kg、瓜尔胶1kg、羟基磷灰石20kg、硝酸钾10kg、凝血酸0.1kg、焦磷酸四钠2kg、单氟磷酸钠2.4kg、清洁型水合硅石20kg、增稠型水合硅石20kg、糖精钠1kg、苯甲酸钠1.5kg、二氧化硅2kg、月桂醇硫酸酯钠12kg、月桂酰肌氨酸钠2kg、香精4kg以及水290kg；

S2.在预分散锅中加入水，加入液相原料，得到液相混合液；

S3.开真空至-0.04MPa，吸入液相混合液，开刮刀和搅拌；

S4.将粉料投料至进料口，投料过程中保持搅拌；

S5.当真空升至-0.07MPa时，开刮刀和双搅拌，吸入粉料时开动粉罐搅拌，吸完粉料后继续搅拌25分钟，并逐步提升真空度(以不冲顶为原则)；

S6.真空度提到-0.092MPa时，停双搅拌和刮刀，关闭抽真空开关，吸入香精；

S7.进完香精后再开双搅拌和刮刀，打开真空泵开关，维持5min；

S8.停双搅拌，维持刮刀搅拌，开始脱气至少15min；

S9.当真空度等于-0.092MPa时，放气直至真空度为零。

在制备过程中制膏机温度超过45℃时则开冷却水冷却，维持膏体温度不超过45℃。

实施例2

本实施例制备抗敏感牙膏在专门用于制备牙膏的制膏机中进行，制膏机的型号为ZG1300。

抗敏感牙膏的具体制备步骤如下：

S1.称取山梨醇250kg、甘油100kg、聚乙二醇-8 20kg、纤维素胶3kg、瓜尔胶5kg、羟基磷灰石50kg、硝酸钾25kg、凝血酸0.3kg、焦磷酸四钠6kg、单氟磷酸钠8.3kg、清洁型水合硅石55kg、增稠型水合硅石61kg、糖精钠2.5kg、苯甲酸钠2.3kg、二氧化硅2kg、月桂醇硫酸酯钠21kg、月桂酰肌氨酸钠5kg、香精6kg以及水340kg；

S2.在预分散锅中加入水，加入液相原料，得到液相混合液；

S3.开真空至-0.05MPa，吸入液相混合液，开刮刀和搅拌；

S4.将粉料投料至进料口，投料过程中保持搅拌；

S5.当真空升至-0.08MPa时，开刮刀和双搅拌，吸入粉料时开动粉罐搅拌，吸完粉料后继续搅拌30分钟，并逐步提升真空度(以不冲顶为原则)；

S6.真空度提到-0.08MPa时，停双搅拌和刮刀，关闭抽真空开关，吸入香精和发泡剂；

S7.进完香精后再开双搅拌和刮刀，打开真空泵开关，维持8min；

S8.停双搅拌，维持刮刀搅拌，开始脱气至少27min；

S9.当真空度等于-0.012MPa时，放气直至真空度为零。

在制备过程中制膏机温度超过45℃时则开冷却水冷却，维持膏体温度不超过45℃。

实施例3

本实施例制备抗敏感牙膏在专门用于制备牙膏的制膏机中进行，制膏机的型号为ZG1300。

抗敏感牙膏的具体制备步骤如下：

S1.称取山梨醇300kg、甘油120kg、聚乙二醇-8 25kg、纤维素胶7kg、瓜尔胶7kg、羟基磷灰石120kg、硝酸钾50kg、凝血酸1.5kg、焦磷酸四钠8kg、单氟磷酸钠12.1kg、清洁型水合硅石100kg、增稠型水合硅石80kg、糖精钠3.5kg、苯甲酸钠3kg、二氧化硅3kg、月桂醇硫酸酯钠32kg、月桂酰肌氨酸钠7kg、香精15kg以及水400kg；

S2.在预分散锅中加入水，加入液相原料，得到液相混合液；

S3.开真空至-0.05MPa，吸入液相混合液，开刮刀和搅拌；

S4.将粉料投料至进料口，投料过程中保持搅拌；

S5.当真空升至-0.08MPa时，开刮刀和双搅拌，吸入粉料时开动粉罐搅拌，吸完粉料后继续搅拌30分钟，并逐步提升真空度(以不冲顶为原则)；

S6.真空度提到-0.08MPa时，停双搅拌和刮刀，关闭抽真空开关，吸入香精和发泡剂；

S7.进完香精后再开双搅拌和刮刀，打开真空泵开关，维持10min；

S8.停双搅拌，维持刮刀搅拌，开始脱气至少27min；

S9.当真空度等于-0.015MPa时，放气直至真空度为零。

在制备过程中制膏机温度超过45℃时则开冷却水冷却，维持膏体温度不超过45℃。

实施例4

本实施例制备抗敏感牙膏在专门用于制备牙膏的制膏机中进行，制膏机的型号为ZG1300。

抗敏感牙膏的具体制备步骤如下：

S1.称取山梨醇260kg、甘油90kg、聚乙二醇-8 20kg、纤维素胶4.5kg、瓜尔胶4kg、羟基磷灰石80kg、硝酸钾30kg、凝血酸1kg、焦磷酸四钠5kg、单氟磷酸钠7.6kg、清洁型水合硅石70kg、增稠型水合硅石60kg、糖精钠2.2kg、苯甲酸钠2.5kg、二氧化硅3kg、月桂醇硫酸酯钠22kg、月桂酰肌氨酸钠5kg、香精1.5kg以及水320kg；

S2.在预分散锅中加入水，加入液相原料，得到液相混合液；

S3.开真空至-0.05MPa，吸入液相混合液，开刮刀和搅拌；

S4.将粉料投料至进料口，投料过程中保持搅拌；

S5.当真空升至-0.08MPa时，开刮刀和双搅拌，吸入粉料时开动粉罐搅拌，吸完粉料后继续搅拌30分钟，并逐步提升真空度(以不冲顶为原则)；

S6.真空度提到-0.08MPa时，停双搅拌和刮刀，关闭抽真空开关，吸入香精和发泡剂；

S7.进完香精后再开双搅拌和刮刀，打开真空泵开关，维持10min；

S8.停双搅拌，维持刮刀搅拌，开始脱气至少27min；

S9.当真空度等于-0.015MPa时，放气直至真空度为零。

在制备过程中制膏机温度超过45℃时则开冷却水冷却，维持膏体温度不超过45℃。

对比例1

与实施例4相比，本对比例中缺少羟基磷灰石，其余相同。

对实施例4和对比例1制得的抗敏感牙膏进行牙小管封堵效果评价，具体如下。

1.史验样品

受试物(实验组)：实施例4制备得到的抗敏感牙膏

对照物(对照组)：对比例1

2.实验方法

1)制作牙本质样本：取新鲜拔除的牛切牙切割打磨，制作成大小约为5mm×5mmx2mm的牙本质块12块，经40％正磷酸腐蚀20分钟，冲洗后再用5％次氯酸钠腐蚀5分钟，最后用去离子水超声清洗20分钟。在偏振光显微镜下观察,确保牙本质小管暴露充分。

2)分组：将12块牙本质样本随机分配到阴性对照组及实验组中，每组6块。

3)分区：用胶带粘贴一半区域(约5mmx2.5mm)的牙本质样本，作为非处理区，另外的一半区域(约5mmx2.5mm)作为实验处理区。

4)测试抗敏感牙膏的制备：按照1:1.6(抗敏感牙膏:水)的比例称取一定重量的牙膏和去离子水，用玻璃棒搅拌使牙膏分散后用磁力搅拌器拌成匀浆备用。

5)牙本质循环处理：阴性对照组使用对照物处理，实验组使用受试物处理。采用刷牙机刷牙3分钟，然后用去离子水充分清洗，之后浸泡于人工唾液中，于37℃保温55min。重复刷牙3分钟，然后用去离子水充分清洗，之后浸泡于人工唾液中，于37℃过夜。实验重复3天。

6)干燥：将循环处理后的牙本质样本在25℃的恒温箱中干燥24h。

7)扫描电子显微镜观察：将干燥后的牙本质喷金，然后在扫描电子显微镜下观察，分别于处理区和非处理区各取三个视野的图片(2000倍)，进行暴露的牙本质小管计数C.

8)计算各组牙本质小管封堵率R(％)：

3.实验仪器

低速精密切割机(ISOMET Low Speed Saw)、磨抛机(Metaserv 250)、自动机械刷牙机(V-8)、低真空热场发射扫描电镜(GeminiSEM 300)

4.评价方法

采用独立样本1检验，比较实验组与阴性对照组的牙木质小管封堵率R(％)，检验水准a-0.05实验组与阴性对照组比较，P值小于0.05,有显著性差异，认为受试物封堵牙本质小管的效果优于阴性对照组。

5检验数据及统计结果

对照组的非处理区的镜下图如图1所示，对照组的处理区的镜下图如图2所示，实验组的非处理区的镜下图如图3所示，实验组的处理区的镜下图如图4所示；统计结果如表1所示。

表1 牙本质小管封堵率R(％)

6.结论

由表1和图1-4可知，实施例4制备得到的抗敏感牙膏对牙本质小管封堵率高于对照组，且具有显著性差异(P<0.05)，说明实施例4制备得到的抗敏感牙膏对牙本质小管具有明显封堵效果。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。