一种激光分级碳化聚酰亚胺膜制备石墨烯膜的设备及方法

技术领域

本发明涉及石墨烯膜设备技术领域，具体为一种激光分级碳化聚酰亚胺膜制备石墨烯膜的设备及方法。

背景技术

随着电子科技的迅速发展，小型化、轻质化的智能产品对散热提出更高的要求。碳材料由于轻质和高导热性能得到研究者们广泛的关注，即碳材料膜可以有效增加电子器件的散热面积，提高器件的导热性能，使热量从电子器件上转移出去。石墨烯是已知材料中导热系数最高的材料，理论导热系数可以高达5300w/mk。目前，高导热石墨烯膜通常采用氧化石墨烯成膜，再经高温热还原并再次石墨化形成高导热石墨烯膜。该过程所需要得强氧化剂高锰酸钾和重铬酸钾会严重污染水质，同时高温石墨化的过程会消耗极高的能量，不符合当今绿色化学要求，因此，解决高能耗和低环境污染是本领域技术人员亟需解决的问题。近年来，激光碳化石墨化技术备受关注，在电池、催化、杀菌、分离过滤、传感等方面具有广泛的应用。

本技术存在的问题主要有激光功率选择以及激光作用时间控制，如果激光强度过高，会造成聚酰亚胺膜破损。另外，聚酰亚胺膜的厚度也需要进行控制，如果厚度过大，会造成激光烧结不够，仅仅为表面层碳化，如果薄膜厚度过小，会造成激光烧破等问题。因此还是需要对相关参数进行协。

发明内容

本发明的目的在于提供一种激光分级碳化聚酰亚胺膜制备石墨烯膜的设备，通过激光功率选择以及激光作用时间控制，减小激光碳化过程中出现的聚酰亚胺膜破损，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种激光分级碳化聚酰亚胺膜制备石墨烯膜的设备，包括制备箱，所述制备箱正面与背面内壁固定连接有电器本体，所述制备箱顶部开设有方槽，所述方槽顶部和底部均设置为开口，所述制备箱内部固定连接有精密辊压传送机构，所述精密辊压传送机构设置于电器本体左右两侧，所述制备箱内部固定连接有加热碳化石墨化的激光机构。

所述精密辊压传送机构包括放料辊，所述放料辊转动连接于制备箱正面与背面内壁，所述放料辊设置于电器本体左侧。

优选的，所述制备箱正面与背面内壁转动连接有收料辊，所述收料辊设置于电器本体右侧，设置收料辊，能将石墨烯膜进行收卷。

优选的，所述制备箱正面与背面内壁密集转动连接有气胀轴，所述放料辊和气胀轴表面传动连接有碳化聚酰亚胺膜。

优选的，所述收料辊和右侧所述气胀轴表面传动连接有石墨烯膜，所述制备箱正面与背面内壁转动连接有纠偏辊，所述纠偏辊设置于石墨烯膜右侧，设置纠偏辊，能将制的石墨烯膜在纠偏辊上进行纠偏，方便后期的收料辊进行收卷。

优选的，所述加热碳化石墨化的激光机构包括氮气箱，所述氮气箱固定连接于制备箱开设的方槽内壁两侧，所述氮气箱顶部左侧固定开设有废气口，设置废气口，能在碳化激光器和石墨化激光器对聚酰亚胺膜进行均匀碳化、石墨化聚酰亚胺膜。

优选的，所述氮气箱内壁顶部和底部均固定连接有碳化激光器，所述氮气箱内壁顶部和底部均固定连接有石墨化激光器，所述碳化激光器设置于石墨化激光器左侧，设置石墨化激光器和碳化激光器，能利用激光的高能量，高效率，高节能环保碳化以及石墨化聚酰亚胺膜，对聚酰亚胺膜加热获得均匀碳化、石墨化聚酰亚胺膜。

优选的，所述氮气箱正面与背面内壁转动连接有精密辊压，所述精密辊压数量为两个，两个所述精密辊压设置于碳化激光器和石墨化激光器之间，设置精密辊压，精密辊压传能对聚酰亚胺膜压实并排出气体，同时辊间距的调节对碳化膜的厚度进行调控。

一种采用前述设备的激光分级碳化聚酰亚胺膜制备石墨烯膜的方法，其包括以下步骤：

S1：加工前的放料

将所需处理的聚酰亚胺膜安放在放料辊上，并进行固定夹持，之后聚酰亚胺膜通过气胀轴传送到氮气箱内，氮气箱中使用氮气传感控制电磁阀输入氮气，保证氮气浓度以保证激光碳化、石墨化过程中排出氧气等气体，在氮气等惰性气体保护下进行碳化、石墨化。

S2：聚酰亚胺膜的激光碳化

通过改变激光扫描速度，扫描方式，工作模式，频率和每点脉冲数影响高导热石墨烯膜的制备。激光器的选择范围包括：红外半导体激光器(730nm～2200nm)、紫外激光器、蓝光半导体激光器(450nm)等。激光器功率范围(1～1500kW)。激光器的功率选择，第一级激光器功率低于第二级激光器。第一级激光器主要用于碳化，第二级激光器主要用于石墨化,聚酰亚胺膜通过激光高温碳化及石墨化后，通过双辊调节对其进行压实。辊距间距第一段80μm～100μm，第二段50μm～80μm。

S3：两段分压

先设置辊间距的参数，将上述步骤S2中的经过激光碳化处理后的石墨烯膜压实并排出气体，再对辊间距的调节对碳化膜的厚度进行调控，得到压实后的石墨烯膜。

S4：石墨烯膜的纠偏

在碳化激光器、石墨化激光器在聚酰亚胺膜上下都有设置，获得均匀碳化、石墨化聚酰亚胺膜，使得最后石墨烯可进入纠偏阶段。

S5：石墨烯膜物料收卷

经过纠偏流程后的石墨烯膜会再次通过气胀轴传送到收料辊上进行收卷，通过在收料辊处收集到收卷后的高导热石墨烯膜。

与现有技术相比，本发明提供的激光分级碳化聚酰亚胺膜制备石墨烯膜的设备及方法，具备以下有益效果：

1、该激光分级碳化聚酰亚胺膜制备石墨烯膜的设备及方法，通过激光功率选择以及激光作用时间控制，进一步的减小了激光碳化过程中出现的聚酰亚胺膜破损，此外还能根据客户需求，通过调节激光路径，定制图案化石墨烯导热膜。

2、该激光分级碳化聚酰亚胺膜制备石墨烯膜的设备及方法，能对聚酰亚胺膜的厚度要进行控制，提高了激光烧结质量，进一步的实现的了聚酰亚胺膜的均匀碳化，尽可能避免了薄膜厚度过小，造成激光烧破的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图：

图1为本发明实施例设备的主视结构示意图；

图2为本发明实施例设备的主视剖面结构图；

图3为图2中A处放大结构示意图；

图4为实施例设备的制备箱俯视结构示意图。

图中：1、制备箱；2、电器本体；3、精密辊压传送机构；31、放料辊；32、碳化聚酰亚胺膜；33、气胀轴；34、收料辊；35、石墨烯膜；36、纠偏辊；4、加热碳化石墨化的激光机构；41、废气口；42、精密辊压；43、碳化激光器；44、石墨化激光器；45、氮气箱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参阅图1-4，本发明实施例提供的激光分级碳化聚酰亚胺膜制备石墨烯膜的设备，包括制备箱1，制备箱1正面与背面内壁固定连接有电器本体2，制备箱1顶部开设有方槽，方槽顶部和底部均设置为开口，制备箱1内部固定连接有精密辊压传送机构3，精密辊压传送机构3设置于电器本体2左右两侧，制备箱1内部固定连接有加热碳化石墨化的激光机构4。

精密辊压传送机构3包括放料辊31，放料辊31转动连接于制备箱1正面与背面内壁，放料辊31设置于电器本体2左侧，制备箱1正面与背面内壁转动连接有收料辊34，收料辊34设置于电器本体2右侧，设置收料辊34，能将石墨烯膜35进行收卷，制备箱1正面与背面内壁密集转动连接有气胀轴33，放料辊31和气胀轴33表面传动连接有碳化聚酰亚胺膜32，收料辊34和右侧气胀轴33表面传动连接有石墨烯膜35，制备箱1正面与背面内壁转动连接有纠偏辊36，纠偏辊36设置于石墨烯膜35右侧，设置纠偏辊36，能将制的石墨烯膜35在纠偏辊36上进行纠偏，方便后期的收料辊34进行收卷。

加热碳化石墨化的激光机构4包括氮气箱45，氮气箱45固定连接于制备箱1开设的方槽内壁两侧，氮气箱45顶部左侧固定开设有废气口41，设置废气口41，能在碳化激光器43和石墨化激光器44对聚酰亚胺膜进行均匀碳化、石墨化聚酰亚胺膜，氮气箱45内壁顶部和底部均固定连接有碳化激光器43，氮气箱45内壁顶部和底部均固定连接有石墨化激光器44，碳化激光器43设置于石墨化激光器44左侧，设置石墨化激光器44和碳化激光器43，能利用激光的高能量，高效率，高节能环保碳化以及石墨化聚酰亚胺膜，对聚酰亚胺膜加热获得均匀碳化、石墨化聚酰亚胺膜，氮气箱45正面与背面内壁转动连接有精密辊压42，精密辊压42数量为两个，两个精密辊压42设置于碳化激光器43和石墨化激光器44之间，设置精密辊压42，精密辊压42传能对聚酰亚胺膜32压实并排出气体，同时辊间距的调节对碳化膜的厚度进行调控。

本发明实施例提供的采用前述设备的激光分级碳化聚酰亚胺膜制备石墨烯膜的方法，其包括以下步骤：

S1：加工前的放料

将所需处理的聚酰亚胺膜安放在放料辊上，并进行固定夹持，之后聚酰亚胺膜通过气胀轴传送到氮气箱内，氮气箱中使用氮气传感控制电磁阀输入氮气，保证氮气浓度以保证激光碳化、石墨化过程中排出氧气等气体，在氮气等惰性气体保护下进行碳化、石墨化。

S2：聚酰亚胺膜的激光碳化

通过改变激光扫描速度，扫描方式，工作模式，频率和每点脉冲数影响高导热石墨烯膜的制备。激光器的选择范围包括：红外半导体激光器(730nm～2200nm)、紫外激光器、蓝光半导体激光器(450nm)等。激光器功率范围(1～1500kW)。激光器的功率选择，第一级激光器功率低于第二级激光器。第一级激光器主要用于碳化，第二级激光器主要用于石墨化,聚酰亚胺膜通过激光高温碳化及石墨化后，通过双辊调节对其进行压实。辊距间距第一段80μm～100μm，第二段50μm～80μm。

S3：两段分压

先设置辊间距的参数，将上述步骤S2中的经过激光碳化处理后的石墨烯膜压实并排出气体，再对辊间距的调节对碳化膜的厚度进行调控，得到压实后的石墨烯膜。

S4：石墨烯膜的纠偏

在碳化激光器、石墨化激光器在聚酰亚胺膜上下都有设置，获得均匀碳化、石墨化聚酰亚胺膜，使得最后石墨烯可进入纠偏阶段。

S5：石墨烯膜物料收卷

经过纠偏流程后的石墨烯膜会再次通过气胀轴传送到收料辊上进行收卷，通过在收料辊处收集到收卷后的高导热石墨烯膜

在实际操作过程中，当此装置使用时，将碳化聚酰亚胺膜32放置在气胀轴33，启动电器本体2开关，这时放料辊31转动将碳化聚酰亚胺膜32传送到气胀轴33上，然后气胀轴33将碳化聚酰亚胺膜32传送到氮气箱45内为碳化聚酰亚胺膜32开设的通孔内通过，碳化聚酰亚胺膜32通过碳化激光器43首先激光加热，在将精密辊压42的间距调节后，精密辊压42对碳化聚酰亚胺膜32进行压实并排出气体，然后压实后的碳化聚酰亚胺膜32再次被石墨化激光器44激光加热，得到了石墨烯膜35，石墨烯膜35通过右侧的气胀轴33传送到纠偏辊36上纠偏，然后到达收料辊34上进行收卷。

本发明通过激光功率选择以及激光作用时间控制，减小了激光碳化过程中出现的聚酰亚胺膜破损，此外还能根据客户需求，通过调节激光路径，定制图案化石墨烯导热膜。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个......”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。