一种高固含量液体亮蓝的制备方法

技术领域

本发明涉及染料技术领域，尤其是涉及一种高固含量液体亮蓝的制备方法。

背景技术

亮蓝又名酸性蓝NO.9或食用黄色素1号，其分子式为C

相关技术中，为了避免粉状亮蓝结块或配液称量不准确等弊端，会将粉状亮蓝制备成液体亮蓝。然而，在实际应用中，虽然制备成液体亮蓝后在一定程度上减少了粉状亮蓝带来的粉层污染，且促使调配更加均匀，但是粉状亮蓝在溶剂中的溶解性有限(如在21℃的水中，溶解度为18.7g/100mL)，当液体亮蓝中的固含量较低时，其运输成本高，不利于企业节约成本；而当液体亮蓝中的固含量较高时，亮蓝颗粒易沉降，严重影响液体亮蓝的稳定性。

因此，需要寻求一种高固含量液体亮蓝的制备方法，其不仅能够提高液体亮蓝的固含量，而且制得的液体亮蓝具有优异的稳定性。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种高固含量液体亮蓝的制备方法，能够有效提高液体亮蓝的色素稳定性和储存稳定性。

本发明的一种高固含量液体亮蓝的制备方法，包括以下步骤：在90～120℃条件下，向溶剂中加入氧化的海藻酸钠、超支化聚酰胺和亮蓝，混合后即得；

其中，按照质量百分比计，所述高固含量液体亮蓝中包括30～60％的亮蓝、5～12％的超支化聚酰胺和4～8％的氧化的海藻酸钠。

根据本发明实施例的制备方法，至少具有如下有益效果：

(1)在本发明高固含量液体亮蓝中，通过合理搭配氧化的海藻酸钠、超支化聚酰胺和亮蓝，有效提高了液体亮蓝的稳定性，并且还能在一定程度上提高亮蓝的颜色保留率。

(2)在高固含量液体亮蓝体系中，超支化聚酰胺的超支化结构对亮蓝颗粒具有优异的裹挟效果，能够有效缓解亮蓝色素沉降，进一步地，在该体系中还添加了氧化的海藻酸钠，超支化聚酰胺能够接枝在氧化的海藻酸钠上，两者搭配使用，对促进溶液中稳定性具有优异的效果。

(3)本发明高固含量液体亮蓝的制备方法简单，原料安全性高。

在本发明的一些实施方式中，所述高固含量液体亮蓝中还添加了聚乙烯醇。

在本发明的一些实施方式中，按照质量百分比计，所述聚乙烯醇的添加量为2～4％。

在本发明的一些实施方式中，所述溶剂为水。

在本发明的一些实施方式中，按照质量百分比计，所述高固含量液体亮蓝中包括50～60％的亮蓝、8～12％的超支化聚酰胺、4～5％的氧化的海藻酸钠和2～4％的聚乙烯醇。

在本发明的一些实施方式中，所述混合过程的搅拌转速为400～600rpm。

在本发明的一些实施方式中，所述氧化的海藻酸钠的制备方法具体包括以下步骤：

向海藻酸钠溶液中加入过碘酸钠进行氧化反应，反应完成后纯化、干燥后即得。

在本发明的一些实施方式中，所述海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量分数为1～3％。

在本发明的一些实施方式中，所述过碘酸钠的终浓度为0.05～0.1mol/L。

过碘酸钠的浓度过高会增加海藻酸钠分子量的降低程度，进而影响对液体亮蓝的稳定效果。

在本发明的一些实施方式中，所述氧化的时间为6～12h。

在本发明的一些实施方式中，所述纯化采用乙醇沉淀法。

本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。

具体实施方式

以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。

本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

一种高固含量液体亮蓝的制备方法，其包括以下制备步骤：

步骤S1、称取10g海藻酸钠粉末，加水配置成2％的海藻酸钠溶液，然后加入终浓度为0.1mol/L过碘酸钠溶液避光氧化6h，再加入1mL乙二醇终止氧化反应，得到氧化的海藻酸钠溶液；

步骤S2、向上述氧化的海藻酸钠溶液中加入3g NaCl和2倍体积乙醇使溶液中氧化的海藻酸钠沉淀析出，过滤，冷冻干燥后得到氧化的海藻酸钠粉末；

步骤S3、在搅拌速度为500rmp、加热温度为100℃条件下，向水中加入55g亮蓝、5g超支化聚酰胺和5g氧化的海藻酸钠粉末，然后定容至100mL，即得高固含量液体亮蓝。

实施例2

一种高固含量液体亮蓝的制备方法，其包括以下制备步骤：

步骤S1、称取10g海藻酸钠粉末，加水配置成2％的海藻酸钠溶液，然后加入终浓度为0.1mol/L过碘酸钠溶液避光氧化6h，再加入1mL乙二醇终止氧化反应，得到氧化的海藻酸钠溶液；

步骤S2、向上述氧化的海藻酸钠溶液中加入3g NaCl和2倍体积乙醇使溶液中氧化的海藻酸钠沉淀析出，过滤，冷冻干燥后得到氧化的海藻酸钠粉末；

步骤S3、在搅拌速度为500rmp、加热温度为100℃条件下，向水中加入55g亮蓝、5g超支化聚酰胺、5g氧化的海藻酸钠粉末和2g聚乙烯醇，然后定容至100mL，即得高固含量液体亮蓝。

实施例3

一种高固含量液体亮蓝的制备方法，其包括以下制备步骤：

步骤S1、称取10g海藻酸钠粉末，加水配置成2％的海藻酸钠溶液，然后加入终浓度为0.1mol/L过碘酸钠溶液避光氧化6h，再加入1mL乙二醇终止氧化反应，得到氧化的海藻酸钠溶液；

步骤S2、向上述氧化的海藻酸钠溶液中加入3g NaCl和2倍体积乙醇使溶液中氧化的海藻酸钠沉淀析出，过滤，冷冻干燥后得到氧化的海藻酸钠粉末；

步骤S3、在搅拌速度为500rmp、加热温度为100℃条件下，向水中加入55g亮蓝、8g超支化聚酰胺、5g氧化的海藻酸钠粉末和2g聚乙烯醇，然后定容至100mL，即得高固含量液体亮蓝。

实施例4

一种高固含量液体亮蓝的制备方法，其包括以下制备步骤：

步骤S1、称取10g海藻酸钠粉末，加水配置成2％的海藻酸钠溶液，然后加入终浓度为0.1mol/L过碘酸钠溶液避光氧化6h，再加入1mL乙二醇终止氧化反应，得到氧化的海藻酸钠溶液；

步骤S2、向上述氧化的海藻酸钠溶液中加入3g NaCl和2倍体积乙醇使溶液中氧化的海藻酸钠沉淀析出，过滤，冷冻干燥后得到氧化的海藻酸钠粉末；

步骤S3、在搅拌速度为500rmp、加热温度为100℃条件下，向水中加入55g亮蓝、12g超支化聚酰胺、5g氧化的海藻酸钠粉末和2g聚乙烯醇，然后定容至100mL，即得高固含量液体亮蓝。

实施例5

一种高固含量液体亮蓝的制备方法，其包括以下制备步骤：

步骤S1、称取10g海藻酸钠粉末，加水配置成2％的海藻酸钠溶液，然后加入终浓度为0.1mol/L过碘酸钠溶液避光氧化6h，再加入1mL乙二醇终止氧化反应，得到氧化的海藻酸钠溶液；

步骤S2、向上述氧化的海藻酸钠溶液中加入3g NaCl和2倍体积乙醇使溶液中氧化的海藻酸钠沉淀析出，过滤，冷冻干燥后得到氧化的海藻酸钠粉末；

步骤S3、在搅拌速度为500rmp、加热温度为100℃条件下，向水中加入45g亮蓝、8g超支化聚酰胺、5g氧化的海藻酸钠粉末和2g聚乙烯醇，然后定容至100mL，即得高固含量液体亮蓝。

实施例6

一种高固含量液体亮蓝的制备方法，其包括以下制备步骤：

步骤S1、称取10g海藻酸钠粉末，加水配置成2％的海藻酸钠溶液，然后加入终浓度为0.1mol/L过碘酸钠溶液避光氧化6h，再加入1mL乙二醇终止氧化反应，得到氧化的海藻酸钠溶液；

步骤S2、向上述氧化的海藻酸钠溶液中加入3g NaCl和2倍体积乙醇使溶液中氧化的海藻酸钠沉淀析出，过滤，冷冻干燥后得到氧化的海藻酸钠粉末；

步骤S3、在搅拌速度为500rmp、加热温度为100℃条件下，向水中加入60g亮蓝、8g超支化聚酰胺、5g氧化的海藻酸钠粉末和2g聚乙烯醇，然后定容至100mL，即得高固含量液体亮蓝。

对比例1

一种高固含量液体亮蓝的制备方法，其包括以下制备步骤：

步骤S1、称取10g海藻酸钠粉末，加水配置成2％的海藻酸钠溶液，然后加入终浓度为0.1mol/L过碘酸钠溶液避光氧化6h，再加入1mL乙二醇终止氧化反应，得到氧化的海藻酸钠溶液；

步骤S2、向上述氧化的海藻酸钠溶液中加入3g NaCl和2倍体积乙醇使溶液中氧化的海藻酸钠沉淀析出，过滤，冷冻干燥后得到氧化的海藻酸钠粉末；

步骤S3、在搅拌速度为500rmp、加热温度为100℃条件下，向水中加入65g亮蓝、8g超支化聚酰胺、5g氧化的海藻酸钠粉末和2g聚乙烯醇，然后定容至100mL，即得高固含量液体亮蓝。

对比例2

本对比例与实施例3的区别在于：制得的高固含量液体亮蓝中的海藻酸钠粉末没有经过氧化处理。

对比例3

本对比例与实施例3的区别在于：制得的高固含量液体亮蓝中的没有添加氧化的海藻酸钠粉末。

对比例4

本对比例与实施例3的区别在于：制得的高固含量液体亮蓝中的没有添加超支化聚酰胺。

对比例5

本对比例与实施例3的区别在于：步骤S3中的反应是在常温(28±2℃)下进行。

检测例

本检测例分别对上述实施例1～6和对比例1～5制得的高固含量液体亮蓝的颜色稳定性(即色素保留率)和储存稳定性进行检测。

①颜色稳定性(色素保留率)测试方法如下：分别取1mL上述制得的高固含量液体亮蓝，加入1000mL去离子水稀释，搅拌均匀后，取少量亮蓝溶液并检测在629nm下的吸光度，记为A

色素保留率＝A

②储存稳定性测试方法如下：分别将上述制得的高固含量液体亮蓝在25℃下静置，目测观察是否出现明显沉淀，并统计首次出现分层时的时间。

其色素保留率和储存稳定性测试结果如下表所示：

表1：色素保留率和储存稳定性测试结果

从上述测试结果可以看出，采用本发明方法制得的高固含量液体亮蓝具有优异的颜色稳定性和储存稳定性。其中：

实施例1和实施例2的检测结果表明：在本发明的高固含量液体亮蓝溶液中加入一定含量的聚乙烯醇有利于提高液体亮蓝的稳定性。

实施例2、实施例3、实施例4和对比例4的检测结果表明：超支化聚酰胺能够一定程度上提高液体亮蓝的储存稳定性和色素保留率，这主要是因为超支化聚酰胺溶于水后，其酰胺基团与亮蓝产生氢键作用，并且其超枝化结构能够对亮蓝起到裹挟作用，进而避免亮蓝颗粒沉降，提高液体亮蓝的稳定性。而当体系中不添加超支化聚酰胺(如对比例4所示)，由于这种裹挟作用丧失，亮蓝颗粒易析出产生分层现象。

实施例5、实施例6和对比例1的检测结果表明：在本发明的高固含量液体亮蓝溶液体系中，亮蓝的固含量能够达到60％，而当高于60％时，如对比例1所示，其储存稳定性有所下降，易发生解吸。

实施例3、对比例2和对比例3的检测结果表明：氧化的海藻酸钠粉末有利于提高液体亮蓝溶液体系的稳定性，这主要是由于氧化的海藻酸钠能够与超支化聚酰胺产生接枝作用，进而使溶液体系更加稳定。

实施例3和对比例5的检测结果表明：在制备高固含量液体亮蓝溶液时增加其反应温度，能够有效提高超支化聚酰胺和氧化的海藻酸钠粉末对亮蓝的吸附效果，进而提高稳定效果。

综上所述，本发明提供了一种高固含量液体亮蓝的制备方法，采用该方法制得的高固含量液体亮蓝具有优异的颜色稳定性和储存稳定性，且制备原料相对安全，可广泛应用于在食品、药品、化妆品等行业中。

上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。