一种填料用醇铝法制备氧化铝的改进方法

技术领域

本发明涉及化工生产工艺技术领域，具体涉及一种填料用醇铝法制备氧化铝的改进方法。

背景技术

目前采用异丙醇作为原料的醇盐水解法制备氧化铝粉，醇盐水解法制备氧化铝整个生产过程具备提纯性，生产的氧化铝杂质含量极低，是目前国内外公认的制备纯度最高的氧化铝生产方法，非常适合作为电气、电子领域绝缘封装材料。

采用高纯铝、无水异丙醇和高纯水作原料制备高纯氢氧化铝粉时，虽然行业中采用多步水解工艺回收异丙醇，会降低异丙醇在产物中的含量，但是干燥后的氢铝仍会带有残留的异丙醇，高温煅烧后异丙醇生成丙烯，并伴有部分副产物(马会霞等，异丙醇脱水制备丙烯反应热力学分析[J]，现代化工，2020，40(6):196-198,203)。煅烧后的氧化铝粉体晶粒间存在气孔，质地较疏松，煅烧后仍有部分丙烯和有机副产物被粉体包覆无法逸出，造成填料填充不够紧密，浇注制品收缩比不够理想的情况。

同时醇盐水解法制备的氧化铝粉粉体颗粒较粗，堆比较小，填充量有限，不利于作为填料应用。

一般情况下，原晶尺寸越大，晶体缺陷少，同时粒度分布小而窄，会增加氧化铝粉的堆比(堆积密度)，但较大的晶粒间会产生间隙，通过采用原晶尺寸小，粒度更小的氧化铝粉体对间隙进行填充，会进一步提升填料的填充量和堆比。

为进一步提升产品质量，势必要通过改进醇盐水解法，开发出一种填料用高纯高堆比氧化铝粉体的制备技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种填料用醇铝法制备氧化铝的改进方法，该方法采用搭配不同原晶尺寸的氧化铝粉，通过粉体细化加工，消除粉体间气体，达到提升堆比和填料填充率的目的。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种填料用醇铝法制备氧化铝的改进方法，包括以下步骤：

(1)采用高纯铝、无水异丙醇和高纯水作原料，采用醇盐水解法制备高纯氢氧化铝粉；

(2)将步骤(1)制备的氢氧化铝粉按照两种煅烧工艺进行煅烧分别获得氧化铝粉A和氧化铝粉B，氧化铝粉A和氧化铝粉B按质量比(10～15):(90～85)进行混合，获得混合氧化铝粉；

(3)将所述混合氧化铝粉经过气流磨得到氧化铝细粉；

(4)向所述氧化铝细粉中加入高纯水进行充分搅拌，获得氧化铝浆料；

(5)将所述氧化铝浆料经过喷雾干燥得到氧化铝粉体。

步骤(2)中，所述氧化铝粉A和氧化铝粉B的纯度不小于99.999％。这样一来，所述氧化铝粉A和氧化铝粉B的杂质元素含量，特别是钠元素、铁元素、硅元素含量均在填料用氧化铝粉体的指标之内。

步骤(2)中，获得氧化铝粉A的煅烧工艺为煅烧温度1100～1300℃，煅烧时间2～5小时，所述氧化铝粉A的晶粒尺寸为0.1～0.3微米。获得氧化铝粉B的煅烧工艺为煅烧温度1350～1500℃，煅烧时间5～10小时，所述氧化铝粉A的晶粒尺寸为1～3微米。

这样一来，获得两种不同原晶尺寸的氧化铝粉体A和氧化铝粉体B，可以按照氧化铝粉体A和氧化铝粉体B的质量比为(10～15):(90～85)对混合粉体进行调制。

步骤(3)所述气流磨工艺引入杂质总量为5～10ppm。所得氧化铝细粉粒度指标D

步骤(4)所述氧化铝细粉和高纯水的质量比为1：(1～10)。所述搅拌时间为0.5～2小时，并且以液面无明显新气泡生成为终点。这样一来，氧化铝粉中包覆的空气和丙烯的混合气体，就会在搅拌中被释放出来，再有，残留的有机副产物会扩散到高纯水上部，和氧化铝粉水基悬浮液自然分层，水基悬浮液通过蠕动泵输送到喷雾干燥设备内，有机副产物会留在搅拌桶内，不影响喷雾干燥过程。

步骤(5)所述喷雾干燥工艺引入杂质总量为10～30ppm，所述氧化铝粉体钠元素含量不大于2ppm，铁元素含量不大于2ppm，硅元素含量不大于30ppm。步骤(5)所述氧化铝粉体粒度指标D

这样一来，氧化铝粉体最终纯度指标可以满足填料要求，醇盐水解工序的产物氢氧化铝纯度不小于99.999％，煅烧、气流磨和喷雾干燥工序不会引入金属杂质，引入的硅杂质含量整体不超过30ppm。

再有，氧化铝粉体经过喷雾干燥粒度指标D

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)利用醇盐水解发生产出纯度不小于99.999％的氧化铝粉体，后序加工过程杂质引入量小，且不引入钠、铁等金属离子，适用于电子电工领域。

(2)通过两种煅烧工艺获得两种原晶尺寸氧化铝粉体，经过一定比例混合，通过气流磨工艺减少粉体粒度，有效提升填充量和堆比。

(3)通过简单搅拌工艺驱除粉体包覆的空气-丙烯混合气体和有机副产物，降低粉体黏度，通过喷雾干燥使粉体紧密排布，有效提升填充量和堆比。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，以下结合实例对本发明进行描述，但实例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明首先采用异丙醇为原料的醇铝水解法制备氢氧化铝(该步骤为常规工艺)，然后采用不同的煅烧工艺获得氧化铝粉A和氧化铝粉B，将氧化铝粉A和氧化铝粉B按照一定比例进行混合，通过气流磨研磨到一定细度，向细粉中加入高纯水充分搅拌，释放粉体间包裹的气体，有机中间产物扩散到高纯水上部，和氧化铝粉水基悬浮液自然分层，将氧化铝粉水基悬浮液经过喷雾干燥，得到填料用高纯高堆比氧化铝粉体。

实施例1：

采用99.992％高纯铝铝屑和99.9％异丙醇作为原料，采用醇盐水解法，制得氢氧化铝，氢氧化铝的纯度为99.9993％(此处纯度为氢氧化铝采用GDMS检测后除去其余杂质含量所得纯度含量)，将氢氧化铝粉经过1150℃煅烧4小时，获得氧化铝粉A，原晶尺寸0.2微米，松堆比为0.63g/cm

将上述氧化铝细粉加入高纯水中，氧化铝和高纯水的质量比为1：5，用非金属棒体搅拌1小时，将浆料进行喷雾干燥，获得氧化铝粉体，纯度为99.9968％，D

实施例2：

采用99.994％高纯铝铝屑和99.9％异丙醇作为原料，采用醇盐水解法，制得氢氧化铝，氢氧化铝的纯度为99.992％(此处纯度为氢氧化铝采用GDMS检测后除去其余杂质含量所得纯度含量)，将氢氧化铝粉经过1200℃煅烧4小时，获得氧化铝粉A，原晶尺寸0.25微米，松堆比为0.60g/cm

将上述氧化铝细粉加入高纯水中，氧化铝和高纯水的质量比为1：7，用非金属棒体搅拌1.5小时，将浆料进行喷雾干燥，获得氧化铝粉体，纯度为99.9963％，D