一种硫化镉晶片电学参数调整的退火方法

技术领域

本发明涉及一种硫化镉晶片电学参数调整的退火方法，属于光电材料技术领域。

背景技术

现代光电子技术的发展由可见光的两端向外延伸，涉及到红外波段和紫外波段。自上世纪80年代以来，红外技术在军事和民用各方面的研究成绩卓著，各种红外军用装备相继服役并投入战场应用。与此同时，可见光的另一端紫外线也引起人们的注意，早在19世纪就有人开始从事紫外线的研究，但是，由于种种原因早期的研究进展十分缓慢。直到上个世纪80年代，紫外线在国外开始了军用方面的研究并快速发展起来，目前，随着光电对抗技术的不断加强，紫外线的应用越来越受到重视，并开始研究紫外线的装备。与红外技术一样，制约紫外技术发展的也是紫外材料。人们对紫外器件研究最多的是氮化镓(GaN)紫外探测器，它的响应波段为300nm～365nm，。近年来，出现了一种新的材料硫化镉(CdS)，它的响应波段为300nm～500nm，覆盖了近紫外部分和部分可见光，有效的填补GaN器件和可见光器件之间的空白，而且CdS材料是透红外的，利用此特性，可以做成红外-紫外叠层多光谱探测器。据报道，海湾战争中就使用了一种尾刺地空导弹，该导弹采用红外-紫外双色制导技术。

硫化镉(CdS)属于Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料，具有直接跃迁带隙结构，室温下禁带宽度约为2.42eV。纤锌矿型CdS单晶材料具有优异的光、电特性，广泛应用于光敏传感器、太阳能电池，光化学催化和非线性光学器件等领域。CdS单晶材料具有紫外光灵敏、红外光透过性好的特点，可以用于制备红外/紫外双色探测器。

硫化镉(CdS)单晶的研制最早报道的是英国学者G.J.RUSSELL(1979年，晶体生长)用物理气相传输(PVT)的方法研制硫化镉晶体。随后美国、印度、韩国和中国等文章均有报道。生长方法大致有两种，即高压垂直布里基曼(HPVB)和物理气相传输(PVT)。

采用物理气相传输(PVT)方法生长的硫化镉晶片是绝缘体，电阻率一般在10

发明内容

为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种硫化镉晶片电学参数调整的退火方法，所述方法通过提供具体的退火工艺参数实现了调整硫化镉晶片的电学参数，将绝缘体的硫化镉晶片变为半导体材料，使其满足应用于芯片的要求。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

一种硫化镉晶片电学参数调整的退火方法，所述方法步骤如下：

将纯净的绝缘体硫化镉晶片置于真空度为1×10

所述绝缘体硫化镉晶片为采用物理气相传输(PVT)方法生长的硫化镉晶片，电阻率为10

优选从室温升温至820℃～850℃时，升温速率为60℃/h。

由于现有技术加工生产或存放的条件局限，通常会造成所述绝缘体硫化镉晶片表面附着有氧化物和污渍，因此需要对其进行清洁处理，才能得到纯净的绝缘体硫化镉晶片。优选清洁处理采用如下方法：

采用UP级纯度的酸对表面附着有氧化物和污渍的绝缘体硫化镉晶片进行腐蚀，去除表面附着的氧化物和污渍；腐蚀完的晶片用大量水冲洗至无异味，去除酸液；然后通过真空干燥晶片表面水分或是采用纯度为99.999％以上的氮气吹干晶片表面水分，获得纯净的绝缘体硫化镉晶片。

进一步地，优选UP级纯度的酸为盐酸，腐蚀时间为60s～90s。更优选UP级纯度的盐酸为苏州晶瑞化工股份有限公司生产的UP级纯度的盐酸。

所述密闭真空环境可通过洁净的纯度为5N以上的石英管提供，将纯净的绝缘体硫化镉晶片和扩散源镉放置于所述石英管中，将石英管封管，真空密闭，进行退火处理。退火处理时，石英管放置于高温炉中，封管部分的长度小于炉体恒温区长度以实现恒温处理。

采用石英管进行退火处理时，扩散源镉的用量由退火温度和石英管的封管后的密闭真空环境的体积决定，只需保证镉蒸汽充满石英管封管后的密闭真空环境并处于过饱和状态即可。

优选石英管采用如下方法进行清洁，以获得洁净的石英管：

先用带有洗洁精的水清洗石英管内外表面，将清洗完毕后的石英管浸泡在新鲜的王水中20小时～24小时，用水反复冲洗石英管去除王水，干燥后得到洁净的石英管。

所述新鲜的王水是指现配现用的王水。

干燥可采用烘箱进行，在180℃～200℃，烘干12小时～24小时。

本发明中，所述水为纯度在纯水纯度以上的水。

有益效果

(1)本发明提供了一种硫化镉晶片电学参数调整的退火方法，所述方法针对用物理气相传输(PVT)方法富硫生长的绝缘体硫化镉晶片进行，通过所述方法中真空度、扩散源、处理温度及恒温处理时间的相互配合，协同作用，实现了对电阻率为10

(2)本发明提供了一种硫化镉晶片电学参数调整的退火方法，所述方法中采用UP级纯度的酸对表面附着有氧化物和污渍的绝缘体硫化镉晶片进行腐蚀，可有效去除晶片表面附着的氧化物和污渍且不会带来新的杂质，由于不同酸的腐蚀能力不同，因此腐蚀的时间也会相应发生变化。

(3)本发明提供了一种硫化镉晶片电学参数调整的退火方法，所述方法中采用UP级纯度的盐酸，盐酸的腐蚀时间为60s～90s，便于操作且耗时较短，可以避免采用腐蚀能力过强的酸时腐蚀时间过短不好操作，或是采用腐蚀能力过弱的酸时腐蚀时间过长的问题。

(4)本发明提供了一种硫化镉晶片电学参数调整的退火方法，所述方法采用纯度为5N以上的高纯石英管进行，为避免石英管带来杂质，优选对石英管进行清洁处理并干燥，以获得洁净的石英管。

具体实施方式

下面通过具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。

以下实施例中：

纯度为5N的高纯石英管为东海县创凯石英制品有限公司生产，长度为250mm，内径为20mm，外径为26mm。

新鲜的王水为现配现用的王水。

实施例1

一种硫化镉晶片电学参数调整的退火方法，所述方法步骤如下：

(1)采用带有洗洁精的纯水清洗石英管内外表面，再将清洗完毕后的石英管用新鲜的王水浸泡24小时，然后用超纯水反复冲洗石英管2小时；冲洗完毕后的石英管放入烘箱，烘箱温度设定为200℃，时间长度12小时进行干燥，得到洁净的石英管。

(2)采用UP级纯度的盐酸对表面附着有氧化物和污渍的绝缘体硫化镉晶片进行腐蚀60s，去除表面附着的氧化物和污渍；腐蚀完的晶片用大量水冲洗至无异味，去除酸液；然后用纯度为99.9999％的氮气吹干晶片表面水分，获得纯净的绝缘体硫化镉晶片。

(3)将纯净的绝缘体硫化镉晶片和扩散源镉置于洁净的石英管中，将石英管封管密闭抽真空，封管部分长度为15cm，直径为24mm，真空度为1.2×10

其中，扩散源镉的纯度为7N，用量为0.4克；纯净的绝缘体硫化镉晶片数量为5片，每片均为直径20mm，厚度0.7mm的圆形晶片，电阻率为2.0×10

退火后的硫化镉晶片的电学参数采用美国Lakeshore生产的霍尔测量系统(8407)进行检测，检测结果显示：

退火后的硫化镉晶片的载流子浓度为2×10

实施例2

一种硫化镉晶片电学参数调整的退火方法，所述方法步骤如下：

(1)采用带有洗洁精的纯水清洗石英管内外表面，再将清洗完毕后的石英管用新鲜的王水浸泡24小时，然后用超纯水反复冲洗石英管2小时；冲洗完毕后的石英管放入烘箱，烘箱温度设定为180℃，时间长度24小时进行干燥，得到洁净的石英管。

(2)采用UP级纯度的盐酸对表面附着有氧化物和污渍的绝缘体硫化镉晶片进行腐蚀70s，去除表面附着的氧化物和污渍；腐蚀完的晶片用大量水冲洗至无异味，去除酸液；然后用纯度为99.9999％的氮气吹干晶片表面水分，获得纯净的绝缘体硫化镉晶片。

(3)将纯净的绝缘体硫化镉晶片和扩散源镉置于洁净的石英管中，将石英管封管密闭抽真空，封管部分长度为15cm，直径为24mm，真空度为2.5×10

其中，扩散源镉的纯度为7N，用量为0.41克；纯净的绝缘体硫化镉晶片数量为10片，每片均为直径18mm，厚度0.7mm的圆形晶片，电阻率为2.5×10

对退火后的硫化镉晶片的电学参数采用美国Lakeshore生产的霍尔测量系统(8407)进行检测，检测结果显示：

退火后的硫化镉晶片的载流子浓度为1×10

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。