皂条

发明领域

本发明涉及一种皂条组合物。更具体地说，本发明涉及一种皂条组合物，其包含大量的水，但仍表现出足够的硬度，从而易于挤出和冲压。

表面活性剂长期以来一直用于个人洗涤应用。个人洗涤市场上有许多类别的产品，例如，沐浴露、洗面奶、洗手液、皂条和洗发剂。作为沐浴露、洗面奶和洗发剂销售的产品通常为液体形式并由合成阴离子表面活性剂制成。它们通常在塑料瓶/容器中出售。皂条和洗手产品通常含有皂。皂条不需要在塑料容器中出售，并且能够通过以刚性固体形式构造而保持其自身的形状。皂条通常在以纸板制成的纸盒中出售。

除了用于个人洗涤之外，皂也用于洗涤衣服，这种皂通常被称为洗衣条。设计用于洗涤织物的洗衣条配制为提供有效的衣物清洁、可接受的起泡特性、缓慢的磨损率、良好的硬度、耐久性和低涂污特性。

洗衣条组合物可以包括作为主要去污表面活性剂的皂、合成的洗涤剂或皂与合成洗涤剂的组合。在某些地区，皂基洗衣条是洗涤织物的首选。洗衣皂条组合物通常含有60重量％至80重量％的皂和大约14重量％至22重量％的水及任选的少量无机盐和填料。

无论是用于个人洗涤目的还是用于洗涤衣服，皂条通常通过两种途径之一制备。一种称为铸条途径，而另一种称为研磨和压条途径(也称为挤出途径)。铸条途径在制备低TFM(总脂肪物质)条方面本来是非常适合的。总脂肪物质是定义皂质量的常用方式。TFM定义为用无机酸(通常为盐酸)分解后可从皂样品中分离出来的脂肪物质(主要是脂肪酸)的总量。在铸条皂中，将皂混合物与多元醇混合并倒入铸模中和使其冷却，然后将皂条从铸模中取出。铸条途径能够以相对较低的生产率进行生产。

在研磨和压条途径中，皂以高水含量制备，然后喷雾干燥以降低水分含量并冷却皂，之后添加其他成分，和然后将皂通过压条机挤出，并任选地切割和冲压以制备最后的皂条。研磨和压条的皂通常具有60至80重量％范围内的高TFM。

研磨和压条的皂条也称为挤出皂条。它们由非常多不同类型的皂组成。大多数皂组合物既包含水不溶性皂又包含水溶性皂。它们的结构通常以砖和砂浆型结构为特征。不溶性皂(称为砖)通常由较高级链的C16和C18皂(棕榈酸和硬脂酸皂)组成。它们通常包含在皂条中以提供结构化益处，即它们为皂条提供形状。皂条还包含水溶性皂(其充当砂浆)，其通常是不饱和C18:1和18:2钠皂(油酸皂)与短链脂肪酸(通常是C8到C12或甚至高达C14的皂)的组合。水溶性皂通常有助于清洁。

除了约60-80重量％的TFM外，目前通过挤出途径制备的用于个人洗涤的皂条含有约14-22重量％的水。需要开发可持续的技术，其中一种方法是开发具有较低TFM含量的皂，并且通过增加水含量而不损害清洁功效。本发明人意识到本申请和其他人为减少脂肪物质含量所做的各种尝试。这些技术包括构造皂条的方法，如加入磷酸铝或原位生成硅酸钙。这类技术对皮肤不太友好，因此不适合个人洗涤或手洗织物。如果简单地用更大量的水代替TFM，会在皂团块挤出过程中产生问题，而且挤出的皂条很粘而不能容易地冲压。本发明人还意识到各种其他方法，其包括包含天然铝硅酸盐粘土如膨润土或高岭石，但是发现它们以低量对构建皂条不是非常有效。

本申请人还在皂条中加入沸石以增加水含量，例如，如WO2020/169409中所公布的。尽管这种技术能够生产含有22至35重量％水的皂条，但是人们仍在研究开发可包含更高量的水并仍提供所有消费者想要的益处的皂条。本发明人凭借其在铝硅酸盐凝胶领域的丰富研究经验，能够通过在皂条中加入SiO

铝硅酸盐凝胶已经被掺入到皂条中，但是如此掺入的凝胶没有达到目前要求的SiO

US2677665(Unilever，1954)公开了一种形成刚性固体填充皂产品的方法，该方法包含以下步骤：冷却含有硅酸铝钠凝胶的热熔融填充皂，然后将所得固化的填充皂压条。发明人已经计算出，该专利中公开的皂使用硅酸铝钠，其中SiO

因此，本发明的一个目的是提供一种可以使用挤出途径制备，并且容易和方便地压印的包含15至45重量％范围的高水量的皂条组合物。

在第一方面，本发明涉及一种皂条，其包含

(i)18至75重量％的皂；

(ii)1.0至15.0重量％的铝硅酸钠凝胶；

(iii)15至45重量％，优选地22至40重量％的水；

其中铝硅酸钠凝胶的SiO

在第二方面，本发明涉及一种制备第一方面的皂条的方法，其包括以下步骤：

(a)提供皂，

(b)提供铝酸钠，

(c)提供硅酸钠，

(d)将皂与铝酸钠和硅酸钠的混合物混合；和

(e)挤出混合物以制备所需的皂条。

通过阅读以下详细描述和所附权利要求，这些和其他方面、特征和优势对于本领域普通技术人员将变得显而易见。为避免疑义，本发明的一个方面的任何特征都可以用于本发明的任何其他方面。“包括”一词意图是指“包括”，但不一定是“由……组成”或“由……构成”。换句话说，列出的步骤或选项不必是详尽的。注意，以下描述中给出的实例旨在阐明本发明并不旨在将本发明限制于这些实例本身。类似地，除非另有说明，所有百分比均为重量/重量百分比。除非在操作和对比实施例中，或另有明确说明，否则本说明书和权利要求书中表示材料的量或反应条件、材料的物理性质和/或用途的所有数字应理解为由“约”一词修饰。以“从x到y”的格式表示的数值范围被理解为包括x和y。当针对特定特征以“从x到y”的格式描述多个优选范围时，应当理解，还考虑了结合不同端点的所有范围。

本发明涉及一种皂条组合物。皂条组合物是指其中包含成形固体形式的皂的清洁组合物。本发明的皂条特别适用于个人清洁。当本发明的皂条用于个人洗涤应用时，其包含占皂条重量的18至75％的皂总量，优选地25至75％，更优选地35至70％，最优选地50至70％。当本发明的皂条用于洗涤织物时，它包含15重量％至60重量％的脂肪酸皂。这类皂条的优选方面在皂条组合物中包含至少20重量％，优选地至少25重量％，仍然优选地至少30重量％且最优选地至少35重量％，但通常不超过58重量％，仍然优选地不超过55重量％，进一步优选地不超过53重量％，更优选地不超过50重量％，最优选地不超过45重量％的脂肪酸皂。

术语皂是指脂肪酸的盐。优选地，皂是C8至C24脂肪酸的皂。

阳离子可以是碱金属、碱土金属或铵离子，优选地是碱金属。优选地，阳离子选自钠或钾，更优选地钠。皂可以是饱和的或不饱和的。就稳定性而言，饱和皂优于不饱和皂。油或脂肪酸可以是植物或动物来源的。

可以通过油、脂肪或脂肪酸的皂化来获得皂。通常用于制造皂条的脂肪或油可选自牛油、牛油硬脂精、棕榈油、棕榈硬脂精、大豆油、鱼油、蓖麻油、米糠油、葵花油、椰子油、巴巴苏油和棕榈仁油。脂肪酸可以来自椰子、米糠、花生、牛油、棕榈、棕榈仁、棉籽或大豆。

脂肪酸皂也可以合成制备(例如，通过石油的氧化或通过Fischer-Tropsch法氢化一氧化碳)。也可以使用树脂酸，例如存在于妥尔油中的那些。也可以使用环烷酸。

皂条还可包含合成的表面活性剂，其选自阴离子、非离子、阳离子或两性离子表面活性剂种类中的一种或多种，优选地选自阴离子表面活性剂。根据本发明，这些合成的表面活性剂在组合物中的含量少于8％，优选地少于4％，更优选地少于1％，且有时不存在。“不存在”是指在本发明的皂条组合物中没有故意添加的合成的表面活性剂。

本发明的组合物是成型固体的形式，例如条。清洁皂组合物是一种洗去型产品，其中通常含有足够量的表面活性剂，用于清洁所需的局部表面，例如，全身、头发和头皮或面部。将其施用在局部表面上，仅停留几秒或几分钟，然后用大量的水洗掉。

本发明的皂条优选地包含通常为水溶性的低分子量皂(C8-C14皂)，其占组合物重量的2至20％。优选皂条包括15至55重量％的C16至C24脂肪酸皂，其通常是水不溶性皂。优选15至42％的不饱和脂肪酸皂也可以包含在组合物的总皂含量中。不饱和皂优选是油酸皂。

本发明的组合物包含选择量的具有特定SiO

与常规皂条相比，本发明的皂条能够稳定地保持15至45重量％范围的高水量。因此，水优选地至少为18重量％，进一步优选地至少20重量％，更优选地至少23重量％，此外优选地至少25重量％，但是皂条组合物中水的量优选地不超过40重量％，仍然优选地不超过38重量％，最优选地不超过35重量％。在非常优选的方面，皂组合物中水的量为组合物重量的21至40％，更优选地23至40％的范围。不希望被理论所束缚，本发明人相信，在皂条中相当的水分含量下，与没有硅铝酸盐凝胶结构化相比，硅铝酸盐凝胶结构化提供了更刚性的灰浆和更硬的砖。刚性砂浆被认为是由于通过氢键键合将水限制在铝硅酸盐中，而较硬的砖被认为是由于皂和凝胶中存在的无定形亚微米尺寸颗粒之间的有效相互作用而获得的。

皂条组合物可任选地包含0.1至15重量％，优选地0.2至12重量％的游离脂肪酸。游离脂肪酸是指包含烃链和与H键合的末端羧基的羧酸。合适的脂肪酸是C8至C22脂肪酸。优选的脂肪酸是C12至C18，优选地主要是饱和的，直链脂肪酸。然而，也可以使用一些不饱和的脂肪酸。

该组合物优选包含多元的醇(也称为多元醇)或多元醇的混合物。多元醇是本文使用的术语，指具有多个羟基(至少两个，优选地至少三个)的高水溶性的化合物。许多类型的多元醇是可用的，其包括：相对低分子量的短链多羟基化合物，如甘油和丙二醇；糖类，例如山梨醇、甘露醇、蔗糖和葡萄糖；改性碳水化合物，例如水解淀粉、糊精和麦芽糖糊精，以及聚合的合成多元醇，例如聚亚烷基二醇，例如，聚氧乙烯二醇(PEG)和聚氧丙烯二醇(PPG)。特别优选的多元醇是甘油、山梨醇及其混合物。最优选的多元醇是甘油。在一个优选的实施方式中，本发明的条包含0至8重量％，优选地1至7.5重量％的多元醇。

皂条组合物通常包含电解质和水。根据本发明的电解质包括在水中基本上离解成离子的化合物。根据本发明的电解质不是离子表面活性剂。制皂过程中包括的合适电解质是碱金属盐。优选的碱金属盐包括硫酸钠、氯化钠、乙酸钠、柠檬酸钠、氯化钾、硫酸钾、碳酸钠和其它碱土金属的单盐、二盐或三盐，更优选的电解质是氯化钠、硫酸钠、柠檬酸钠、氯化钾，特别优选的电解质是氯化钠、硫酸钠、柠檬酸钠或其组合。为避免疑问，澄清电解质是非皂材料。电解质优选占组合物重量的0.1至6％，更优选地0.5至6％，甚至更优选地0.5至5％，进一步优选地0.5至3％，最优选地1至3％。优选在皂化以形成皂的步骤过程中，电解质包含在皂条中。

组成最终皂条组合物的各种任选成分如下所述：

用于条皂组合物的辅助材料的总含量通常为不高于皂条组合物的50重量％，优选地1至50重量％，更优选地3至45重量％的量。

可以使用的合适的淀粉质材料包括天然淀粉(来自玉米、小麦、大米、马铃薯、木薯等)、预糊化淀粉、各种物理和化学改性淀粉及其混合物。术语“天然淀粉”是指未经过化学或物理改性的淀粉，也称为生淀粉或原淀粉。生淀粉可以直接使用，或者在制备条皂组合物的过程中进行改性，使得淀粉成为胶凝化的，部分或完全胶凝化。这种淀粉质材料是可商购的，例如，

佐剂系统可以任选地包括不溶性颗粒，其包含一种材料或材料的组合。不溶性颗粒是指以固体颗粒形式存在并适合个人洗涤的材料。优选地，存在矿物(例如，无机)或有机颗粒。

不溶性颗粒不应被认为是粗糙的或颗粒状的，因此其粒径应小于300微米，更优选地小于100微米，最优选地小于50微米。

优选的无机颗粒材料包括滑石和碳酸钙。滑石是硅酸镁矿物材料，具有片状硅酸盐结构和Mg

碳酸钙或白垩以三种晶体形式存在：方解石、文石和球霰石。方解石的自然形态为菱面体或立方体，文石为针状或树枝状，和球霰石为球状。

其他任选的不溶性无机颗粒材料的实例包括铝酸盐、硅酸盐、磷酸盐、不溶性硫酸盐、硼酸盐和粘土(例如，高岭土、瓷土)及其组合。

有机颗粒材料包括：不溶性多糖，如高度交联或不溶性淀粉(例如，通过与疏水物如琥珀酸辛酯反应)和纤维素；合成聚合物，例如各种聚合物晶格和悬浮聚合物；不溶性皂及其混合物。

优选地本发明的组合物包含聚合物。丙烯酸酯类聚合物是特别优选的。优选的条包含0.05至5％的丙烯酸酯。更优选的条包括0.01至3％的丙烯酸酯。丙烯酸酯聚合物的实例包括丙烯酸与聚烯丙基蔗糖交联的聚合物和共聚物，如美国专利2,798,053中所述，该专利在此通过引用而引入。其他实例包括聚丙烯酸酯、丙烯酸酯共聚物或碱溶胀性乳液丙烯酸酯共聚物、疏水改性的碱溶胀性共聚物和丙烯酸的交联均聚物。这类市售聚合物的实例有：

条组合物优选地包含条组合物的0.1至25重量％，优选地5至15重量％的这些无机或有机颗粒。

个人护理组合物中可以任选存在遮光剂。当存在遮光剂时，清洁条通常是不透明的。遮光剂的实例包括二氧化钛、氧化锌等。当需要不透明的皂组合物时，可以使用的特别优选的遮光剂是乙二醇单硬脂酸酯或二硬脂酸酯，例如以在月桂基醚硫酸钠中的20％溶液的形式。可选的不透明剂是硬脂酸锌。

该产品可以采取水透明(water-clear)形式，即透明皂的形式，在这种情况下，它将不含遮光剂。

本发明优选的皂条的pH值为8至11，更优选地9至11。

优选的条可另外包含高达30重量％的有益剂。优选的有益剂包括保湿剂、润肤剂、防晒剂和抗老化化合物。可以在制造条的过程中的适当步骤加入这些试剂。一些有益剂可以作为宏域(macro domains)引入。

可以在本发明的方法中以合适的量添加其他任选的成分，如抗氧化剂、香料、聚合物、螯合剂、着色剂、除臭剂、染料、酶、泡沫促进剂、杀菌剂、抗微生物剂、起泡剂、珠光剂、皮肤调理剂、稳定剂或富脂剂(superfatting agent)。优选地，在皂化步骤之后添加这些成分。优选将偏亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸(EDTA)、硼砂或乙烯羟基二膦酸(EHDP)添加到制剂中。

本发明的组合物可用于提供抗微生物益处。优选被包含以发挥这种益处的抗微生物剂包括微动金属或其化合物。优选的金属是银、铜、锌、金或铝。特别优选是银。在离子形式中，它可以作为盐或任何适用氧化态的任何化合物存在。优选的银化合物是氧化银、硝酸银、乙酸银、硫酸银、苯甲酸银、水杨酸银、碳酸银、柠檬酸银或磷酸银，在一个或多个实施方式中，氧化银、硫酸银和柠檬酸银是特别感兴趣的。在至少一个优选实施方式中，银化合物是氧化银。微动金属或其化合物优选地占组合物重量的0.0001至2％，优选地0.001至1％。或者，本发明的组合物中可以包含精油抗微生物活性物质。可以包括的优选的精油活性物质是萜品醇、百里酚、香芹酚、(E)-2(丙-1-烯基)苯酚、2-丙基苯酚、4-戊基苯酚、4-仲丁基苯酚、2-苄基苯酚、丁香酚或它们的组合。此外，优选的精油活性物质是萜品醇、百里酚、香芹酚或百里酚，最优选的是萜品醇或百里酚，且理想地是两者的组合。精油活性物质优选地占组合物重量的0.001至1％，优选地0.01至0.5％。

在用于洗涤织物的皂条中，可以包含一种或多种上述任选成分。但在洗衣条中，一般不添加抗微生物剂。洗衣条通常包含螯合剂，其在用于个人清洁的皂条中通常不包含。螯合剂可以选自但不限于，乙二胺四乙酸(EDTA)、乙烯羟基二膦酸(EHDP)或其混合物。螯合剂优选地以0.01重量％至1重量％范围的量存在。非磷酸盐螯合剂如甲基甘氨酸二乙酸及其盐也是优选的。

在第二方面，本发明涉及一种制备第一方面的皂条的方法，其包括以下步骤：

(a)提供皂，

(b)提供铝酸钠，

(c)提供硅酸钠，

(d)将皂与铝酸钠和硅酸钠的混合物混合；和

(e)挤出混合物以制备所需的皂条。

皂组合物可以通过首先包含用碱皂化脂肪进料，然后在常规压条机中挤出混合物的方法制成条。然后，可以任选地将压条的团块切割成所需的尺寸，并压印所需的标记。本发明的特别重要的益处是，尽管皂条的水含量高，但发现通过挤出如此制备的组合物容易压印所需的标记。“易于挤出”是指条在挤出时的硬度足够高，以使得它以足够坚固的形式离开挤出机，从而可以被称为刚性条。条的硬度优选地高于1.2千克，更优选地在1.2至5.0千克的范围内(在40℃)。优选使用可从Stable Micro Systems获得的TA-XT Express装置测量硬度。硬度使用带有30°锥形探针(零件号P/30c)的这种仪器穿透15毫米测量。如果皂团块太软且通过挤压机时，它不会以足够凝聚的团块以被称为皂条从挤压机中挤出。“易于压印”是指皂条具有这样的稠度和足够低的粘性以使其不会粘着到用于在条上压印任何所需标记的模具上。因此，通过本发明的方法制备的皂条优选地包含压印在其上的标记。

使用上述制造皂条的一般方法可以采用的具体方法包括下列方法之一。

优选地，制备本发明皂条的方法包含以下步骤：(a)使sigma混合器中容纳铝硅酸钠凝胶；(b)将皂容纳到sigma混合器中以压碎和混合铝硅酸钠凝胶和皂，而制备细条；和(c)通过压条机挤出细条以制备所需的皂条。在这一方面，一个优选的步骤包括在sigma混合器外通过使所需量的铝酸钠与硅酸钠反应来制备铝硅酸钠凝胶。在可选的方面中，在sigma混合器中通过所需量的铝酸钠与硅酸钠反应原位制备铝硅酸钠。

在另一个优选的方面，制备本发明的皂条的方法包括以下步骤：(a)在犁铧式混合器或螺旋式搅拌机中，通过使所需量的脂肪酸/油与碱在90至110℃下反应来制备皂；(b)将铝硅酸钠凝胶容纳到犁铧混合器或螺旋式搅拌机中以与步骤(a)中形成的皂和所述凝胶混合，而制备混合物；(c)喷雾干燥混合物或使其通过三辊研磨机；和(d)然后将其通过压条机以制备所需的皂条。

在又一个方面，优选地，制备本发明皂条的方法包括以下步骤：(a)在犁铧式混合器或螺旋式搅拌机中通过使所需量的铝酸钠与硅酸钠反应原位制备铝硅酸钠；随后(b)在同一犁铧式混合器或螺旋式搅拌机中，通过在90至110℃下伴随持续搅拌使所需量的脂肪酸/油与碱反应以制备混合物而制备皂；(c)喷雾干燥混合物或使其通过三辊研磨机；和(d)然后将其通过压条机以制备所需的皂条。

铝硅酸钠凝胶及可以将其制备和掺入皂中的各种方法如下所述。

铝硅酸钠凝胶有时在通常的说法中被称为沸石凝胶。它是通过使硅酸钠和铝酸钠在水性介质中反应制备的。凝胶可以在混合器中单独制备以用于掺入皂中。这种方法被称为预制凝胶途径。或者，可以在发生皂的皂化的同一方法步骤(和反应器)中制备凝胶，这种方法称为原位途径。凝胶可以在本领域已知的任何皂加工设备中掺入或原位制备，例如，sigma混合器、犁式剪切混合器或螺旋式搅拌机。在本发明中将凝胶掺入皂中的优选方法详述如下：

方法1(预制凝胶途径)：

在这种方法中，凝胶是单独制备的，并在油(或脂肪酸)的皂化阶段中或在精制线过程中加入皂中。

凝胶制备：

在以约250-300rpm的速度混合下，将所需量的硅酸钠和水加入容器中。在混合条件下缓慢加入计算量的铝酸钠水溶液。混合可以持续大约15分钟。

具有预制沸石凝胶的皂的挤出：

在犁式剪切混合器(PSM)/螺旋式搅拌机中或在精制线(例如，sigma混合器)中油完全皂化(或脂肪酸中和)后，可以将预制凝胶加入皂中。然后通过三辊研磨机研磨该团块。然后将该团块加入压条机中以将皂以坯料的形状挤出。

方法2(原位凝胶途径)：

在这一途径中，在制皂设备中制备凝胶，例如，在PSM、螺旋式搅拌机或sigma混合器中。

PSM/螺旋式搅拌机中的原位凝胶途径：

将所需量的脂肪酸/油共混物放入PSM/螺旋式搅拌机中，然后将其加热至约90至110℃，并通过加入化学计量量的碱进行中和。加入预稀释的硅酸钠水溶液，并允许混合一段时间。此后，在混合条件下缓慢加入铝酸钠水溶液。然后将皂团块从混合器中取出，且如果皂团块来自PSM，则其通过三辊研磨机，或如果皂团块来自螺旋式搅拌机，则其喷雾干燥。然后将该团块送入压条机中以将皂以坯料的形状挤出。

Sigma混合器中的原位凝胶途径：

将皂细条放入sigma混合器中以碾碎该细条。在混合条件下，将预稀释的硅酸钠缓慢加入到压碎的细条中。然后在混合条件下缓慢加入铝酸钠。然后将皂团块从混合器中取出，并通过将该团块通过三辊研磨机进行研磨。然后将该团块加入压条机中，然后将皂以坯料的形状挤出。

这一可选的制备途径如下。将所需量的硅酸钠和水加入PSM/螺旋式搅拌机中，并在混合条件下持续一段时间缓慢加入所需量的铝酸钠。此后，将所需量的脂肪酸/油混合物加入其中，并通过加入化学计量量的碱进行中和所需量的混合时间。然后将该团块取出并喷雾干燥，或者通过三辊研磨机，然后通过压条机以获得条形状的团块。

铝硅酸钠凝胶的制备

铝硅酸钠凝胶可以单独制备(称为异位或预制)，且也可以在皂存在下制备(称为原位)。

制备异位铝硅酸钠凝胶的具体实例：

为了制备SiO

a.将所需量(1083克45％水溶液)的硅酸钠溶液加入5升塑料烧杯中

b.使用顶置搅拌器在搅拌条件下(350rpm)缓慢加入所需量(2103克)的工艺用水

c.将所需量(1083克45％水溶液)的铝酸钠溶液缓慢加入到预稀释的硅酸钠水溶液中，保持搅拌器开启

d.将凝胶形式的含水混合物在高速(500rpm)下再混合5分钟。

原位铝硅酸钠凝胶；

为了制备SiO

a.将所需量(24157克)的含17％水的皂细条在sigma混合器中粉碎5分钟

b.将所需量(1083克45％水溶液)的硅酸钠溶液加入5升的塑料烧杯中

c.使用顶置搅拌器在搅拌条件下(350rpm)缓慢加入所需量的工艺用水(2103克)

d.将预稀释的硅酸钠水溶液缓慢加入预粉碎的皂细条中，保持sigma混合器开启，并使整个物料混合2分钟

e.将所需量(1083克45％水溶液)的铝酸钠溶液加入到物料中，保持sigma混合器开启，并使其再混合4分钟。

现将通过以下非限制性实施例来说明本发明。

实施例

制备了表1所示的以下八种皂条组合物。实施例A-F是按照US267765中给出的实施例1-6制备的皂组合物。实施例1-2是根据本发明制备的皂组合物。

表–1A：

表1B

上表1-A中使用的皂具有以下组成

上表1A中的数据表明，根据本发明(实施例1和2)包含硅铝酸钠且SiO

按照下表-2A中的组成制备皂条。在sigma混合器中混合阶段(对于实施例3-7)和在皂化阶段(对于实施例8)将铝硅酸钠凝胶加入皂中。

表–2A

*上表中无水皂的组成如下表2B所示

表2B:

使用下面描述的程序测量样品的硬度，测量值在上面的表-2A中给出：

30°锥形探针以指定的速度穿入皂/合成洗涤剂样本中至预定的深度。记录在特定深度处产生的阻力。除了条/坯料大于锥体的穿入度(15毫米)并具有足够的面积外，对测试样品没有尺寸或重量要求。记录的阻力数值也与屈服应力有关，应力可以如下所述计算。可以通过各种不同的透度计方法来测量硬度(和/或计算的屈服应力)。如上所述，在本发明中，我们使用穿透深度为15毫米的探针。

TA-XT Express(Stable Micro Systems)

30°锥形探针–零件号P/30c(Stable Micro Systems)

该测试可应用于来自压条机的坯料、成品条或小皂/合成洗涤剂块(细条、小球或小块)。在坯料的情况中，可以从较大的样品切下适合TA-XT的尺寸(9cm)的块。在太小而无法安装在TA-XT中的颗粒或小块的情况下，使用压缩夹具将几根细条形成为大到足以进行测试的单一锭。

设置TA-XT Express

这些设置只需在系统中输入一次。它们被保存且每当仪器再次打开时加载。这确保了设置是恒定的，并且所有的实验结果是可容易重现的。

设置测试方法

按菜单(MENU)

选择测试设置(TEST SETTINGS)(按1)

选择测试TPE(TEST TPE)(按1)

选择选项1(循环测试(CYCLE TEST))并按OK

按菜单(MENU)

选择测试设置(按1)

选择参数(PARAMETERS)(按2)

选择测试前速度(PRE TEST SPEED)(按1)

键入2(毫米秒

选择触发力(RIGGER FORCE)(按2)

键入5(g)，并按OK

选择测试速度(TEST SPEED)(按3)

键入1(毫米秒

选择返回速度(RETURN SPEED)(按4)

键入10(毫米秒

选择距离(DISTANCE)(按5)

对于皂坯料键入15(毫米)或对于皂锭键入3(毫米)，并按OK

选择时间(TIME)(按6)

键入1(循环(CYCLE))

校准

将探针拧到探针载体上。

按菜单(MENU)

选择选项(OPTIONS)(按3)

选择校准力(CALIBRATE FORCE)(按1)-仪器要求用户检查校准平台是否清洁

按OK继续，并等待仪器准备就绪。

将2kg校准砝码放在校准平台上，并按OK

等到显示“校准完成”信息，从平台上移除砝码。

样品测量

将坯料放在测试平台上。

通过按向上(UP)或向下(DOWN)箭头将探针靠近坯料表面(而不接触它)。

按运行(RUN)

在目标距离(Fin)处读取读数(克或千克)。

执行运行后，探针返回到其原始位置。

从平台上取下样品，并记录其温度。

结果的计算和表示

输出

该测试的输出是TA-XT在目标穿透距离处的作为“力”(R

根据以下等式，力读数可转换为拉伸应力：

将TA-XT读数转换为拉伸应力的等式为：

其中：σ＝拉伸应力

C＝“约束系数”(对于30°锥为1.5)

G

d＝穿透深度

θ＝锥角

对于30°锥在15毫米穿透下，等式2变为

σ(Pa)＝R

该应力相当于由透度计测量的静态屈服应力。

延伸率为

其中，

V＝锥速度

对于以1毫米/秒移动的30°锥，

温度校正

皮肤清洁条制剂的硬度(屈服应力)是温度敏感的。为了进行有意义的比较，目标距离处的读数(R

R

其中，R

R

α＝温度校正系数

T＝分析样品时的温度。

该校正可应用于拉伸应力。

原始和处理的数据

最终结果是经温度校正的力或应力，但建议同时记录仪器读数和样品温度。

硬度值至少1.2千克(在40℃下测量)是可接受的。

上面表-2A中的数据表明，根据本发明可以制备高水分含量的皂条，该皂条良好挤出并具有高硬度。

此外，制备如下表3A中实施例9(凝胶形式的铝硅酸钠)和实施例G(结晶形式的铝硅酸钠(沸石4A))所示的组合物，并使用以上所述方法满足其硬度。

表3A

上表3A中的数据显示，当含有凝胶形式的铝硅酸钠的皂条(实施例9)与含有相同量但为结晶形式的铝硅酸钠的皂条(实施例G)相比时，显示出更好的可挤出性和硬度。

*表3A中无水皂的组成如下表3B所示。

表3B