真空处理装置的清洁方法

技术领域

本发明涉及真空处理装置的清洁方法，更具体而言，涉及可不使清洁时长超过或不足地检测清洁的终点的方法。

背景技术

例如，在热CVD装置、等离子体CVD装置、蚀刻装置和灰化装置这类真空处理装置中，如果重复在真空室内对被处理物的真空处理(尤其是使用等离子体的成膜处理、蚀刻处理等)的话，则反应生成物和副反应物(下称“附着物)也会在包括被处理物以外的防附着板、台架或簇射极板这类位于真空室内的部件表面在内的真空室内的局部上附着、堆积。这样的附着物例如由于可能会成为粒子的发生源而阻碍良好的真空处理，因此通常会在真空气氛中实施去除附着物的清洁。作为清洁方法，向真空气氛的真空室内导入根据附着物而选择的清洁气体，并激励清洁气体从而产生等离子体。然后，通常是使等离子体中的离子和自由基与附着物发生反应而成为反应生成气体，通过真空泵进行真空排气，从真空室内去除。

此处，因为出于暂停真空处理(生产)而恢复到真空室内的最佳处理环境的目的而周期性地实施上述清洁，所以对生产效率影响很大。假设清洁时长比需要的短的话，则附着物的去除还没有达到真空室内的处理环境恢复的程度，有时会阻碍之后良好的真空处理。而如果清洁时长比需要的长的话，则不但生产率会恶化，而且由于清洁时使用的气体种类，有时会对真空室内的部件产生腐蚀，导致过早劣化。因此，需要不使清洁时长超过或不足地检测清洁的终点。

以往，检测清洁的终点的方法例如在专利文献1中已知。其中，在真空室内安装：第一真空计，其无论清洁气体种类如何都没有灵敏度变化；以及第二真空计(皮拉尼真空计)，其灵敏度根据气体种类而变化；在第一真空计的测量值固定的状态下，通过第二真空计检出伴随清洁的处理室内的气体成分的变化，基于检出的气体成分的变化检测清洁的终点。具体而言，基于以往的清洁时的实际成果数据和预先实验性地求出的第二真空计的指示值的变化数据，确定作为清洁终点的基准的指标即绝对值，基于该绝对值和各真空计测量出的实际测量值而检测清洁的终点。

在上述终点检测方法中，例如，在开始使用真空处理装置的最初期间内，要不使清洁时长不足地检测其终点，会存在不得不将充分考虑了清洁的扰动量后的时间点作为终点的问题。这是由于例如在新的真空室内没有进行充分次数的真空处理的话，要在真空室内要去除的反应生成物和清洁时长的关联性，即作为清洁终点的基准的绝对值和实际测量值的关联性未必一致。再有，当真空处理装置的使用者采用变更气体种类等当初设想的清洁以外的方法(即改变清洁条件)实施清洁时，清洁终点的绝对值也会改变，因此会有采用上述以往例的方法已经无法应对的问题。

现有技术

专利文献

【专利文献1】日本专利公开2003-303777号公报

发明内容

发明要解决的技术问题

鉴于以上情况，本发明的技术问题是提供一种真空处理装置的清洁方法，其可不设定作为清洁终点的基准的绝对值且可不使清洁时长过长或不足地检测清洁的终点。

解决技术问题的手段

为解决上述技术问题，本发明的真空处理装置的清洁方法，其包含在下述期间，即在向真空气氛的真空室内以固定的流量连续导入根据附着在真空室内的局部上的附着物选择的清洁气体，激励清洁气体而产生等离子体，使等离子体中的离子、自由基与附着物发生反应成为反应生成气体，通过真空泵以固定的排气速度连续地对该反应生成气体进行真空排气的期间，检测清洁的终点的工序，其特征在于：测量伴随等离子体中的离子、自由基和附着物之间的反应而变化的真空室内的状态量，将真空室内设置的皮拉尼真空计的压力指示值作为该状态量，以每单位时间测量的状态量作为第一样本，根据该第一样本分别求出回归直线，以依次求出的回归直线的斜率作为第二样本，当该第二样本的各斜率满足预先设置的终点检测条件时，判断为清洁终点，终点检测条件中包括：示出朝向清洁的终点的倾向的斜率条件；只要对斜率条件检测规定次数就可判断为清洁的终点的次数条件；以及直到判断清洁的终点为止的状态量的变动幅度。

采用上述方式，在真空泵的排气速度保持固定的状态下，以规定流量导入清洁气体开始真空室的清洁。其最初，例如皮拉尼真空计的压力指示值是大致固定的，之后，随着反应生成气体的真空排气的进行，压力指示值会持续下降。并且，当将反应生成气体大致排出时，不久会在比清洁开始时低的规定压力下大致呈固定。此时，由于并不像上述以往例那样在清洁的终点的检测中使用绝对值，而是采用根据回归直线的斜率，即作为状态量的压力指示值的变化的倾向来判断清洁的终点的结构，因此无论要清洁的真空室内的使用状況(从使用开始起的期间等)或清洁条件如何，都可不使清洁时长过长或不足地检测清洁的终点。而且，可使用作为真空处理装置中本来就设置的设备的皮拉尼真空计检测清洁的终点，因此具有可实现降低成本的优点。

在本发明中，也可以采用在所述终点检测条件中包括：示出朝向清洁的终点的倾向的斜率条件；以及只要对斜率条件检测规定次数就可判断为清洁的终点的次数条件，至少可对次数条件任意地进行设置变更的结构，或采用在所述终点检测条件中包括从判断出了所述清洁的终点的时间点起的追加时间，以达到了追加时间的时间点为限检测为清洁的终点，可对追加时间任意地进行设置变更的结构。由此，要实施清洁的真空处理装置的使用者例如可根据真空处理装置的使用状況和清洁条件等，考虑清洁的扰动量将检测清洁终点的条件优化，是有利的。

此处，在像本申请发明这样以皮拉尼真空计的压力指示值作为清洁终点的检测中使用的“状态量”的情况下，皮拉尼真空计是根据气体种类变化而灵敏度会变化的装置，通常会在根据要测量的气体种类而进行校正后使用，其测量范围是0.4Pa～2,000Pa。另一方面，在清洁过程中，不但是和附着物反应的生成气体被释放出来，成膜时带到附着物中的氮、氧和水蒸气这类的气体等也会被依次释放出来。因此，如根据下文所述的实验也可知的是，皮拉尼真空计的压力指示值只在清洁终点附近反复上下变动。因此，像上述现有技术那样，以“指示值显示固定值的状态持续规定时间”作为清洁终点判断条件的方法，可能会导致清洁时长比需要的长，反而使生产率下降等问题。与之相比，在本申请发明中，在使用单一的皮拉尼真空计的压力指示值作为清洁终点的检测中使用的“状态量”的情况下，在清洁的终点的检测中不使用绝对值，而是通过根据回归直线的斜率，即根据压力变化的倾向判断清洁的终点，无论要清洁的真空室内的使用状況(从使用开始起的期间等)或清洁条件如何，此外，不管是否是所述状态量显示固定值的状态，都可不使清洁时长过长或不足地检测清洁的终点，例如在斜率条件(回归直线的斜率)暂时减小后，进而斜率条件再次增大这样的环境下也可不使清洁时长过长或不足地检测清洁的终点。

此外，在真空处理装置例如是等离子体CVD装置时，有时真空处理装置的真空室的附着物会是多孔的。这种情况下，可能有在真空室的清洁时发生每单位时间的气体释放量暂时停滞等现象而满足终点检测条件的问题。因此，如果像本发明这样，采用在终点检测条件中包含到判断清洁终点为止的状态量的变动幅度的结构的话，无论附着物的种类如何，都能可靠地检测清洁的终点。

附图说明

图1是可实施本实施方式的清洁方法的等离子体CVD装置的剖视示意图。

图2是说明清洁的终点的检测的图表。

图3是示出清洁的实施状况的显示器的显示画面的一个例子。

图4是清洁的终点检测的流程图。

图5是示出本发明的效果的实验结果的图表。

具体实施方式

以下参照附图，采用以等离子体CVD装置作为真空处理装置，真空计(皮拉尼真空计)测量到的压力(Pa)作为状态量，对等离子体CVD装置的真空室内进行清洁的情况为例，说明本发明的清洁方法的实施方式。以下，上、下这类表示方向的术语以采用等离子体CVD装置的设置姿态显示的图1为基准。

参照图1，Pc是适用本发明实施清洁的等离子体CVD装置，具备连接真空泵Pu的真空室1。真空室1中安装有皮拉尼真空计、隔膜真空计或电离真空计这类的真空计Vg，其测量在通过真空泵Pu以固定的排气速度对真空室1内部进行了真空排气时的压力。在真空室1的上壁部处还设置有具有圆盘状轮廓的阴极电极2，从高频电源Ps施加规定的高频电力。在阴极电极2的外周边部设置有朝真空室1内突起的环形的立起壁部21，在立起壁部21的下端安装有簇射极板3，其上形成有贯通上下方向的多个通孔31。

阴极电极2上连接第一气管4，可经间置于其中的质量流量控制器41将流量受控的成膜气体导入到由阴极电极2和簇射极板3限定出的扩散空间32中。真空室1内与阴极电极2对置地配置有保持作为成膜对象物的基板Sw的台架5，台架5接地，在成膜时作为阳极电极发挥作用。此外，由于可使用公知的装置作为等离子体CVD装置Pc，因此包括其成膜方法在内，省略进一步的说明。并且，当在真空室1内反复进行对基板Sw的等离子体CVD法的成膜处理时，反应生成物和副反应物这类附着物(未图示)例如会附着堆积在基板Sw以外的防附着板(未图示)、簇射极板3和台架5这类位于真空室1内的部件表面和其内壁面上。因此，出于恢复真空室1内最佳处理环境的目的，会周期性实施清洁。

真空室1的侧壁上连接有导入清洁气体的第二气管6。第二气管6上从其下游侧起间置有开关阀61、微波发生装置7、对供给到微波发生装置7的清洁气体进行流量控制的质量流量控制器62，通过微波发生装置7激励清洁气体产生等离子体，将等离子体中的离子、自由基导入真空室1内。作为清洁气体，可根据成膜气体而适当选择，例如在作为成膜气体使SiH

等离子体CVD装置Pc具备控制单元Cu，其具有微电脑和存储器等，统一控制：真空计Vg、真空泵Pu、高频电源Ps、质量流量控制器41这类以等离子体CVD法成膜所需的部件，以及真空计Vg、真空泵Pu、微波发生装置7、开关阀61和质量流量控制器62这类真空室1内的清洁所需的部件。控制单元Cu上连接有键盘等输入装置Kb和显示器等显示装置Ds。此处，如图2所示，当在使真空泵Pu的排气速度和清洁气体的导入流量固定的状态下开始真空室1内的清洁时，在其最初，真空计Vg的压力指示值大致固定，之后，随着反应生成气体的真空排气的进行，压力指示值会持续下降。并且，当将反应生成气体大致排出时，不久会在比清洁开始时低的规定压力下大致呈固定(回归直线的斜率大致为零(大致水平))。

在本实施方式中，以在每单位时间测量的状态量的真空计Vg的压力指示值作为第一样本，根据该第一样本通过运算处理分别求出回归直线Rl。以依次求出的回归直线Rl的斜率a作为第二样本，将该第二样本的各斜率a是否满足终点检测条件，具体而言，是将以运算处理求出的评估记录次数、作为示出朝向清洁的终点的倾向的斜率条件的压力下降倾向判断次数、以及斜率条件是否达到了规定次数的终点倾向判断次数，通过运算处理求出，判断为清洁终点(清洁的终点检测工序)。例如求出：每单位时间(例如10秒)的测量时刻X的平均值(Xa)；以及压力指示值Y的平均值(Ya)；然后由此求出：测量时刻的平均值Xa的方差值；以及压力指示值和测量时刻的各平均值的协方差值；计算出测量区间内的回归直线的斜率a和截距b。此外，由于可以使用公知的运算处理作为方差值、协方差值和回归直线的斜率a以及截距b的控制单元进行的运算处理，故此处省略详细说明。并且，当第二样本的各斜率a满足终点检测条件次数时，判断为清洁终点，清洁结束。这种情况下，优选可将通过上述方式在判断了清洁的终点后追加的追加时、直到判断出清洁终点为止的压力的变动幅度(压力差压阈值)作为参数而适当设置，以使得可考虑清洁的扰动量对检测清洁的终点的条件进行优化。

参照图3，清洁过程中，在显示装置Ds中，设置为通过与控制单元Cu的通信，例如以图表示出真空计Vg(本实施方式中是皮拉尼真空计)的压力指示值的变化的第1画面8a、示出清洁过程中测量到的值的第2画面8b、显示运算处理值的结果的第3画面8c、任意地设置变更参数用的第4画面8d、以及可对控制单元Cu指示清洁开始的开始按键8e可在同一画面上显示。作为第2画面8b上显示的内容，例如有从清洁开始起的经过时间(sec)、使用微波发生装置7的施加电力(W)、使用质量流量控制器62的控制流量(sccm)、压力指示值(Pa)。再有，作为在第3画面8c上显示的内容，例如有：1)回归直线Rl的斜率a；2)压力下降倾向判断次数(计数数字)，终点倾向判断次数(计数数字)，压力的变动幅度(压力差压阈值)或追加时间这类的内容。作为在第4画面8d上显示的内容，是与第3画面8c上的上述2)相关的值，设置为经输入装置Kb可任意地设置、变更第3画面8c的参数。在本实施方式中，控制单元Cu、安装在真空室1内的真空计Vg这类在测量真空室1内的清洁时发生变化的真空室1内的状态量的测量器、经接口与控制单元Cu连接的显示装置Ds和输入装置Kb这类机器构成用于清洁真空室1内的清洁系统。以下参照图4进一步具体说明清洁的终点检测的控制流程的一个例子。

指示清洁开始后，微波发生装置7启动，通过质量流量控制器62以规定流量向微波发生装置7供给清洁气体。然后打开开关阀61，向真空室1内导入由等离子体激励了的清洁气体(离子、自由基)并开始清洁的终点检测流程。然后在确认了微波发生装置7和质量流量控制器62正常运转后，进到步骤1，通过(皮拉尼)真空计Vg测量真空室1内的压力。图4中，PiGcur是测量时的真空计Vg的压力指示值，y[ii]是压力指示值的阵列(倾向)、TIMEcur是记录时间、x[ii]是记录时间的阵列(倾向)、ii是记录次数。接着，进到步骤2，作为评估记录数判断，会比较记录次数ii和评估记录数SETsmp，当记录次数ii多于评估记录数SETsmp时，进到步骤3，作为最近评估记录次数的平均值计算，会分别计算出最近评估记录次数的压力指示值y[ii]的平均值Yave和记录时间x[ii]的平均值Xave。Sy是最近评估记录次数的压力指示值y[ii]的总和，Sx是最近评估记录次数的记录时间x[ii]的总和。然后进到步骤4，计算出最近评估记录次数的记录时间x[ii]的方差值XX[ii]、以及最近评估记录次数的记录时间x[ii]与压力指示值y[ii]之间的协方差值XY[ii]。计算出方差值XX[ii]和协方差值XY[ii]后，进到步骤5，计算依据最近评估记录次数的回归直线，根据该回归直线和记录时间x[ii]确定回归直线上的最新的压力指示值c。a是回归直线的斜率、b是回归直线的截距。

接着，进到步骤6，作为压力指示值的最大值判断，比较最新的压力指示值c和评估开始后的回归直线上的压力指示值的最大值Ymax，当最新的压力指示值c大于最大值Ymax时，进到步骤7，将该压力指示值c更新为最大值Ymax，返回到步骤1。另一方面，当最新的压力指示值c小于等于最大值Ymax时，进到步骤8，作为压力上升倾向判断，比较回归直线的斜率a和压力上升倾向判断评估值Rup，当斜率a比压力上升倾向判断评估值Rup大时，进到步骤9，将压力下降倾向计数CNTdown初始化(＝0)，返回到步骤1。另一方面，当斜率a小于等于压力上升倾向判断评估值Rup时，进到步骤10，压力下降倾向计数CNTdown加1。

接着，进到步骤11，作为压力下降倾向计数到达判断，比较压力下降倾向计数器CNTdown和压力下降倾向判断次数SETdown，当压力下降倾向计数CNTdown小于压力下降倾向判断次数SETdown时，返回到步骤1。另一方面，当压力下降倾向计数CNTdown大于等于压力下降倾向判断次数SETdown时，进到步骤12，作为压力下降倾向判断，比较斜率a和压力终点倾向判断评估值Rend，当斜率a大于压力终点倾向判断评估值Rend时，进到步骤13，将判断计数(压力下降倾向计数CNTdown和压力终点倾向计数CNTend)初始化(＝0)，返回到步骤1。

如果斜率a小于压力终点倾向判断评估值Rend，则进到步骤14，作为压力差压阈值判断，比较最大值Ymax与压力指示值c之间的差Ymax-c和压力差压阈值SETdif，如果差Ymax-c小于压力差压阈值SETdif，则返回到步骤1。另一方面，当差Ymax-c大于压力差压阈值SETdif时，进到步骤15，作为清洁终点倾向判断，比较斜率a和压力终点倾向判断评估值Rend，当斜率a大于压力终点倾向判断评估值Rend时，进到步骤16，将终点倾向计数CNTend初始化(＝0)，返回到步骤1。另一方面，如果斜率a小于压力终点倾向判断评估值Rend，则进到步骤17，压力终点倾向计数CNTend加1。最后，进到步骤18，比较压力终点倾向计数CNTend和压力终点倾向判断次数SETend，当压力终点倾向计数CNTend大于等于压力终点倾向判断次数SETend时，判断为是清洁的终点，结束控制流程。另一方面，如果压力终点倾向计数CNTend小于压力终点倾向判断次数SETend，则返回到步骤1。

采用以上的实施方式，不像上述以往例那样在清洁的终点检测中使用绝对值，而是采用根据回归直线Rl的斜率a、即根据压力的变化的倾向判断清洁的终点的结构，因此无论要清洁的真空室1内的使用状況(从使用开始起的期间等)或清洁条件如何，都可不使清洁时长过长或不足地检测清洁的终点。再有，由于可使用等离子体CVD装置Pc上设置的机器(真空计Vg)检测清洁的终点，因此具有可实现降低成本等的优点。进而，由于设置为可对追加时间任意地进行设置变更，因此要实施清洁的真空处理装置Pc的使用者例如可根据真空处理装置Pc的使用状況和清洁条件等，考虑清洁的扰动量将检测清洁的终点的条件优化，是有利的。此外，即使可能有在真空室1的清洁时发生每单位时间的气体释放量暂时停滞等现象而满足了终点检测条件的问题，但由于在终点检测条件中包含到判断清洁终点为止的压力的变动幅度，因此无论附着物的种类如何，都能可靠地检测清洁的终点。

为了确认以上的效果，使用图1所示的等离子体CVD装置Pc进行了接下来的实验。即，使用等离子体CVD装置Pc，使用SiH

再有，使用图1所示的等离子体CVD装置Pc，使用C

以上对本发明的实施方式进行了说明，但只要不超出本发明的技术思想的范围，可以有各种变形。在上述实施方式中，以将真空计Vg的压力指示值作为状态量为例进行了说明，但不限于此，只要是因等离子体中的离子、自由基与附着物发生反应而变化的状态量即可。例如，也可使用反应生成气体的等离子体中的发光强度、等离子体的总光能和清洁中的等离子体电位等。再有，在上述实施方式中，以使用等离子体CVD装置Pc作为真空处理装置，导入由微波发生装置7激励了的清洁气体的情况为例进行了说明，但并不限于此。例如可不使用成膜气体，而是通过间置有质量流量控制器41的第一气管4导入清洁气体，从高频电源Ps向阴极电极2施加规定的高频电力，在真空室1内生成等离子体。即只要是包括等离子体产生装置，可使等离子体中的离子、自由基与附着物发生反应去除附着物的装置，就属于本发明所说的真空处理装置。

在上述实施方式中，以单一的真空计Vg的压力指示值作为状态量为例进行了说明，但例如在涉及变形例的实施方式中，也可以设置为将通过真空室1中安装的多种或多个真空计Vg所分别取得的压力指示值，或者通过真空计Vg所取得的压力指示值、真空计Vg以外的测量器所测量的作为状态量的反应生成气体的等离子体中的发光强度、等离子体的总光能和清洁中的等离子体电位之中选出的项相结合，来判断清洁的终点。这种情况下，例如可通过从各真空计Vg之中或从各测量器中选择一个的方式构成真空处理装置Pc的控制单元Cu，设置可通过输入装置Kb和显示装置Ds进行选择的人机界面。像这样，可选择作为第一样本测量的状态量，具有以下优点。

即a)例如采用可从多种或多个真空计Vg中选择的结构的话，与上述实施方式相比可实现冗余结构。如果是这样的结构，假设操作人员判断最初选择的真空计Vg突然因污损等而陷入了不能检测终点的状态(出现异常)的话，则通过切换到正常的另一真空计或另一测量器，就能通过控制单元Cu可靠地检测清洁终点。此时，设置为控制单元Cu中预先设置有针对根据基于由另一真空计Vg等得到的各样本得出的斜率a的终点检测条件。

b)在上述a)中，关于清洁终点的检测的异常判断，是操作人员实施的，但也可构成为其由真空处理装置Pc的控制单元Cu实施。即只要是随时以多种真空计Vg分别测量压力指示值，以这些测量到的各压力指示值作为第一样本实施处理即可。例如，也可以是设置第一真空计Vg为皮拉尼真空计，第二真空计Vg为隔膜真空计，以用皮拉尼真空计测量出的压力指示值为一第一样本，以用电离真空计Vg测量出的压力指示值为另一第一样本，根据各第一样本，按上述顺序根据各终点检测条件得出判断结果。由此，例如当在2个终点检测条件预先设置的时间内AND条件不成立的情况下，可输出为终点的检测异常。如果采用这样的结构的话，可形成对异常情况更稳健的终点检测方法。再有，通常出于真空成膜的目的，真空室1中安装有皮拉尼真空计和隔膜真空计两者，因此不需要追加新的测量器。

进而，c)在构成为设置多种对清洁时变化的状态量进行测量的测量器，可从其中进行选择的结构的情况下，优选该测量器分别向控制单元Cu传递根据测量的气体种类而不同的响应。这是由于从各测量器得到的第一样本表现出不同的倾向，即生成不同的斜率，所以可由控制单元Cu比较各个斜率。通过比较各个斜率，例如可确认反应生成气体相对全压的多寡。具体而言，在通过作为一测量器测量等离子体的总光能，而得到关于全压的一第一样本，通过使用对氮实施校正的皮拉尼真空计作为另一测量器测量真空室1内的压力，而得到另一第一样本的情况下，另一第一样本相对于一第一样本包含对于反应生成气体种类的分压(氮)的换算所需的相当量的误差。即通过将回归直线的斜率相互比较，可得到对于反应生成气体种类的分压的斜率，通过使该斜率满足预先设置的终点检测条件，可进行判断为清洁终点的校正。通过这样的结构，可实施更严格的判断。

再有，在上述实施方式中每次导出回归直线Rl都使用了方差或协方差，但并不限于此，只要能求出斜率a即可，也可使用其他的统计或数学方法。即表示为技术思想的话，只要是第一阶段是将第一样本概念化为函数，作为第二阶段求所述函数的导函数的斜率的值，即导数，以该值形成时间序列，与上述实施方式同样地进行评估和判断的系统就没有问题。再有，准备多个示出朝向清洁的终点的倾向的斜率条件，将其按压力指示值的时间序列变化依次适用的话，可形成即使包含直到终点为止压力指示值不只下降还会上升这样的条件，也会无误地判断清洁的终点的系统。

附图标记说明

Pc.等离子体CVD装置(真空处理装置)、1.真空室、Pu.真空泵、Vg.真空计、Y.真空计Vg的压力指示值(第一样本)、Rl.回归直线、a.回归直线Rl的斜率(第二样本)。