对深层陆相页岩天然裂缝方解石充填物测年的方法

技术领域

本发明涉及油气地质技术领域，尤其涉及一种对深层陆相页岩天然裂缝方解石充填物测年的方法。

背景技术

我国陆相沉积盆地发育多套富有机质页岩，主要有松辽盆地白垩系、准噶尔盆地及三塘湖盆地二叠系、鄂尔多斯盆地三叠系、四川盆地侏罗系以及渤海湾、江汉等东部断陷盆地古近系等5套页岩层系。中国陆相地层普遍经历了较强烈复杂的晚期构造运动，富有机质页岩脆性矿物含量可达40%以上，为页岩油系统广泛发育和分布天然裂缝奠定了基础条件。深层陆相页岩物性极差，平均孔隙度和渗透率分别小于5%和0.1mD。天然裂缝作为深层页岩的有效储集空和主要渗流通道，对页岩油的富集和高产至关重要。

研究裂缝的形成时间对认识页岩油生成、运移、聚集的时空匹配关系具有重要的指导意义。目前对裂缝形成时间的研究主要包括：（1）基于岩心和露头一手资料中裂缝的切割限制关系确定裂缝形成的先后顺序；（2）通过裂缝充填物中捕获的流体包裹体的均一化温度间接确定裂缝的形成时间。然而岩心和露头中有时候无法观测到多期裂缝相交，裂缝充填物中也不总是能捕获到流体包裹体，对裂缝形成时间的研究会受到实际资料和样品的限制。

近几年方解石激光原位U-Pb同位素测年已经发展成为一种成熟的定年技术，可以确定裂缝中方解石充填物的绝对年龄，对分析裂缝的形成演化具有重要的油气地质意义。

相关技术在对裂缝方解石充填物测年方面，有以下两个方面缺陷：（1）现阶段测年工序复杂，首先需要使用环氧树脂对裂缝充填物样品制成直径为25mm，厚5mm左右的标准靶，然后对靶表面进行抛光，正式测试之前将测年靶放入超纯水中利用超声波清洗并晾干；（2）深层陆相页岩在漫长的地质历史中经历了复杂的成岩作用，流体来源复杂，天然裂缝多被除方解石之外多种类型矿物胶结充填，而标准靶只能在光学显微镜的反射光条件下观察，导致无法准确识别方解石的分布范围，从而影响测年准确性。

发明内容

本发明提供一种对深层陆相页岩天然裂缝方解石充填物测年的方法，用以解决现有技术中无法准确识别方解石的分布范围，从而影响测年准确性的缺陷。

本发明提供一种对深层陆相页岩天然裂缝方解石充填物测年的方法，包括：

获取包含方解石充填物的待测岩心样品；

针对所述待测岩心样品的同一区域，分别制成阴极发光片和激光片；

在阴极发光条件下对所述阴极发光片进行观测，得到阴极发光图像，并识别得到所述阴极发光图像上的方解石分布区域；

将所述阴极发光图像上的方解石分布区域映射到所述激光片上，得到所述激光片的激光剥蚀待测区域，并在所述激光剥蚀待测区域上标定若干个剥蚀待测点；

对所述剥蚀待测点进行激光剥蚀，并对所得剥蚀产物进行同位素检测，基于同位素检测结果进行方解石充填物测年。

根据本发明提供的方法，所述将所述阴极发光图像上的方解石分布区域映射到所述激光片上，得到所述激光片的激光剥蚀待测区域，并在所述激光剥蚀待测区域上标定若干个剥蚀待测点，包括：

在偏光显微镜下对所述阴极发光片分别进行单偏光和正交光观测，得到单偏光图像和正交光图像；

在透射光下观测所述激光片，结合所述单偏光图像、正交光图像和所述阴极发光图像，将所述方解石分布区域映射到所述激光片上，得到所述激光片的激光剥蚀待测区域，并在所述激光剥蚀待测区域上标定若干个剥蚀待测点。

根据本发明提供的方法，所述对所述剥蚀待测点进行激光剥蚀之前，还包括：

使用激光束斑对所述剥蚀待测点进行预剥蚀。

根据本发明提供的方法，所述对所述剥蚀待测点进行激光剥蚀，并对所得剥蚀产物进行同位素检测，包括：

利用激光剥蚀系统对所述剥蚀待测点进行激光剥蚀，利用氦气将所得剥蚀产物送出样品池；

将所述所得剥蚀产物与氩气混合后送入电感耦合等离子质谱仪进行同位素检测。

根据本发明提供的方法，所述基于同位素检测结果进行方解石充填物测年，包括：

针对所述同位素检测结果，采用NIST614作为内标校正，并以

根据本发明提供的方法，所述剥蚀待测点的半径为50-100μm，所述剥蚀待测点的数量为40-60个。

根据本发明提供的方法，所述针对所述待测岩心样品的同一区域，分别制成阴极发光片和激光片，包括：

使用切割机将所述待测岩心样品切割为长方体，并使裂缝充填物位于所述长方体的中心位置；

将所述长方体粘贴到玻璃板上，分别制成阴极发光片和激光片，所述阴极发光片的厚度为0.04mm，所述激光片的厚度为0.08-0.2mm。

根据本发明提供的方法，所述长方体的长度为30-40mm，宽度为20-25mm，厚度为10-20mm。

根据本发明提供的方法，还包括：

基于所述阴极发光图像上所述方解石充填物的颜色深浅，识别得到所述方解石充填物的不同期次。

本发明提供的对深层陆相页岩天然裂缝方解石充填物测年的方法，针对待测岩心样品的同一区域，分别制成阴极发光片和激光片；在阴极发光条件下对阴极发光片进行观测，得到阴极发光图像，并识别得到阴极发光图像上的方解石分布区域；将阴极发光图像上的方解石分布区域映射到激光片上，得到激光片的激光剥蚀待测区域，并在激光剥蚀待测区域上标定若干个剥蚀待测点，从而能够准确识别方解石的分布范围和测年点位，提高测年准确性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明提供的对深层陆相页岩天然裂缝方解石充填物测年的方法的流程示意图之一；

图2是本发明提供的天然裂缝方解石充填物的显微图像；

图3是本发明提供的方解石充填物测年结果示意图；

图4是本发明提供的天然裂缝多期方解石充填物的显微图像；

图5是本发明提供的多期方解石充填物的SEM-CL图像；

图6是本发明提供的对深层陆相页岩天然裂缝方解石充填物测年的方法的流程示意图之二。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

相关技术在对裂缝方解石充填物测年方面，有以下两个方面缺陷：（1）现阶段测年工序复杂，首先需要使用环氧树脂对裂缝充填物样品制成直径为25mm，厚5mm左右的标准靶，然后对靶表面进行抛光，正式测试之前将测年靶放入超纯水中利用超声波清洗并晾干；（2）深层陆相页岩在漫长的地质历史中经历了复杂的成岩作用，流体来源复杂，天然裂缝多被除方解石之外多种类型矿物胶结充填，而标准靶只能在光学显微镜的反射光条件下观察，导致无法准确识别方解石的分布范围，从而影响测年准确性。

针对现有技术中制靶、抛光、清洗等工序复杂，以及无法准确选取裂缝的多期次充填物中方解石的分布范围，无法准确识别测年点位从而影响测年准确性的问题，为了提高测年准确性，本发明的发明构思在于：针对待测岩心样品的同一区域，分别制成阴极发光片和激光片；在阴极发光条件下对阴极发光片进行观测，得到阴极发光图像，并识别得到阴极发光图像上的方解石分布区域；将阴极发光图像上的方解石分布区域映射到激光片上，得到激光片的激光剥蚀待测区域，并在激光剥蚀待测区域上标定若干个剥蚀待测点，从而能够准确识别方解石的分布范围和测年点位，提高测年准确性。

基于上述发明构思，本发明提供一种对深层陆相页岩天然裂缝方解石充填物测年的方法，可应用于对深层陆相页岩天然裂缝方解石充填物进行年龄测量场景，以提高测年准确性，对分析裂缝的形成演化具有重要的油气地质意义。

下面将结合附图详细描述本发明的技术方案。图1是本发明提供的对深层陆相页岩天然裂缝方解石充填物测年的方法的流程示意图之一，如图1所示，该方法包括如下步骤：

步骤110，获取包含方解石充填物的待测岩心样品；

步骤120，针对待测岩心样品的同一区域，分别制成阴极发光片和激光片；

步骤130，在阴极发光条件下对阴极发光片进行观测，得到阴极发光图像，并识别得到阴极发光图像上的方解石分布区域；

步骤140，将阴极发光图像上的方解石分布区域映射到激光片上，得到激光片的激光剥蚀待测区域，并在激光剥蚀待测区域上标定若干个剥蚀待测点；

步骤150，对剥蚀待测点进行激光剥蚀，并对所得剥蚀产物进行同位素检测，基于同位素检测结果进行方解石充填物测年。

具体地，待测岩心样品即需要测量岩心样品中裂缝方解石充填物的绝对年龄的岩心样品，例如待测岩心样品可以是中国A区块深层陆相页岩油井典型的岩心裂缝充填物样品。

待测岩心样品的天然裂缝中通常会被除方解石之外多种类型矿物胶结充填，例如小颗粒石英和大颗粒石英等。相关技术中标准靶只能在光学显微镜的发射光下观察，不能使用透射光观察充填矿物的光性信息，因此无法准确识别方解石的分布范围，从而影响测年准确性。

在本发明实施例步骤120中，针对待测岩心样品的同一区域，分别制成阴极发光片和激光片。阴极发光片和激光片属于待测岩心样品的同一区域，均能够反映该区域的裂缝充填物的矿物特征，例如选定某一区域后首先制作阴极发光片，然后在该区域制作激光片。

在一些实施例中，步骤120针对待测岩心样品的同一区域，分别制成阴极发光片和激光片，具体包括：

使用切割机将待测岩心样品切割为长方体，并使裂缝充填物位于长方体的中心位置；

将长方体粘贴到玻璃板上，分别制成阴极发光片和激光片，阴极发光片的厚度为0.04mm，激光片的厚度为0.08-0.2mm。

具体地，可使用切割机将发育天然裂缝充填物的页岩样品，即待测岩心样品切割为长方体小块，该长方体小块的尺寸可根据实际测试条件灵活选择，例如可以是长30-40mm，宽20-25mm，厚10-20mm的长方体小块。同时使裂缝充填物基本位于长方体的中心位置。

然后，采用粘结剂，例如502胶水，将长方体小块粘贴到玻璃板上，先制作厚度为0.04mm的阴极发光片。随后在相同长方体小块的同一区域制作厚度为0.08-0.2mm的激光片，同时双面抛光该激光片保证样品表面平整以满足后续的激光剥蚀测试。

制成阴极发光片和激光片之后，随即执行步骤130，在阴极发光条件下对阴极发光片进行观测，得到阴极发光图像，并识别得到阴极发光图像上的方解石分布区域。

此处，可使用搭配CLF-2阴极发光仪的尼康LV100N偏光显微镜，激活阴极发光系统使真空度小于0.003mbar，对阴极发光片进行阴极发光下的观测和拍照，得到阴极发光图像。由于各种矿物质的颜色不同，通过颜色能够识别得到阴极发光图像上的方解石分布区域。可圈定橘红色区域为方解石分布区域。

得到阴极发光图像上的方解石分布区域之后，随即执行步骤140。由于阴极发光片和激光片是采样于待测岩心样品的同一区域，方解石的分布范围在阴极发光片上和激光片上相同，因此可根据阴极发光片上的方解石分布区域进行位置映射，在激光片的相同位置处作为激光剥蚀待测区域，并在激光剥蚀待测区域上标定若干个剥蚀待测点。

此处，为了进一步提高激光剥蚀待测区域和剥蚀待测点定位的准确性，步骤140将阴极发光图像上的方解石分布区域映射到激光片上，得到激光片的激光剥蚀待测区域，并在激光剥蚀待测区域上标定若干个剥蚀待测点，具体包括：

在偏光显微镜下对阴极发光片分别进行单偏光和正交光观测，得到单偏光图像和正交光图像；

在透射光下观测激光片，结合单偏光图像、正交光图像和阴极发光图像，将方解石分布区域映射到激光片上，得到激光片的激光剥蚀待测区域，并在激光剥蚀待测区域上标定若干个剥蚀待测点。

首先，在偏光显微镜下对阴极发光片分别进行单偏光和正交光观测，得到单偏光图像和正交光图像。单偏光图像能够反映天然裂缝充填物在显微镜下的纹理特征，正交光图像能够反映天然裂缝充填物在显微镜下的颜色特征，通过单偏光图像和正交光图像能够识别裂缝充填物有哪些矿物质，例如方解石或石英石等。

在此基础上，结合阴极发光图像上的方解石分布区域，在透射光下观测激光片，将方解石分布区域映射到激光片上，得到激光片的激光剥蚀待测区域，并在激光剥蚀待测区域上标定若干个剥蚀待测点。

图2是本发明提供的天然裂缝方解石充填物的显微图像，如图2所示，图2中（a）为单偏光图像；（b）为正交光图像；（c）为阴极发光图像，从中可识别出方解石分布区域；（d）中的小圆圈为在激光片上标定的若干个剥蚀待测点。

优选地，可设置剥蚀待测点的半径为50-100μm，尽可能在方解石分布面积较大的区域标定40-60个剥蚀待测点。

在激光片上标定好剥蚀待测点之后，即可执行步骤150。对剥蚀待测点进行激光剥蚀，并对所得剥蚀产物进行同位素检测，基于同位素检测结果进行方解石充填物测年。

在执行步骤150之前，可使用激光束斑对剥蚀待测点进行预剥蚀，预剥蚀的目的是消除激光片上矿物表面的潜在污染，以更准确的进行年龄测量。

随后可开始正式测试方解石充填物年龄。步骤150具体包括：

利用激光剥蚀系统对剥蚀待测点进行激光剥蚀，利用氦气将所得剥蚀产物送出样品池；

将所得剥蚀产物与氩气混合后送入电感耦合等离子质谱仪进行同位素检测。

此处的激光剥蚀系统例如可以是ASI RESOlution SE-S155激光剥蚀系统。电感耦合等离子质谱仪可以是Thermo Fisher iCAP-RQ电感耦合等离子质谱仪。

得到同位素检测结果之后，可基于同位素检测结果进行方解石充填物测年。具体包括：

针对同位素检测结果，采用NIST614作为内标校正，采用Iolite软件对获取数据离线处理，包括对样品和空白信号的选择以及元素含量的计算。图3是本发明提供的方解石充填物测年结果示意图，如图3所示，以

基于上述实施例，考虑到有些地区的天然裂缝还发育多期方解石充填，通过步骤130中得到的阴极发光图像，可进一步基于阴极发光图像上方解石充填物的颜色深浅，识别得到方解石充填物的不同期次。随后可针对不同期次的方解石分别测年。

此处的颜色深浅是指针对同一张阴极发光图像上包含多期次方解石充填，不同期次方解石充填的颜色之间相比较而言的。同时结合方解石晶体的生长特征和穿插关系，识别方解石充填物的不同期次。

可通过本发明实施例提供的测年方法对不同期次方解石充填进行分别测年。对早期方解石的预扫结果发现

图4是本发明提供的天然裂缝多期方解石充填物的显微图像，如图4所示，图4中（a）为多期方解石充填物的单偏光图像；（b）为多期方解石充填物的正交光图像；（c）为多期方解石充填物的阴极发光图像，从中可识别出方解石充填物为多期，其中虚线为多期方解石充填物的分界线；（d）中的小圆圈为针对每一期方解石充填物，在激光片上分别标定的若干个剥蚀待测点。

图5是本发明提供的多期方解石充填物的SEM-CL图像。SEM-CL图像是指扫描电子显微镜（SEM）阴极荧光（CL）图像，图5与图4所用样品为同一块样品，从图5中也可以看出，该样品的方解石充填物为多期。

图6是本发明提供的对深层陆相页岩天然裂缝方解石充填物测年的方法的流程示意图之二，如图6所示，提供一种对深层陆相页岩天然裂缝方解石充填物测年的方法，包括：

S1，获取页岩天然裂缝充填物样品，即待测岩心样品。

S2，使用切割机将待测岩心样品切割为长度为30mm，宽度为25mm，厚度为10mm的长方体小块，并使裂缝充填物位于长方体小块的中心位置。

S3，将长方体粘贴到玻璃板上，分别制成阴极发光片和激光片，阴极发光片的厚度为0.04mm，激光片的厚度为0.1mm。

S4，在阴极发光条件下对阴极发光片进行观测，得到阴极发光图像，并识别得到阴极发光图像上的方解石范围，即方解石分布区域。

S5，将阴极发光图像上的方解石分布区域映射到激光片上，得到激光片的激光剥蚀待测区域，并在激光剥蚀待测区域上标定若干个剥蚀待测点。

S6，使用激光束斑对剥蚀待测点进行预剥蚀。

S7，利用激光剥蚀系统对剥蚀待测点进行激光剥蚀，利用氦气将所得剥蚀产物送出样品池；将所得剥蚀产物与氩气混合后送入电感耦合等离子质谱仪进行同位素检测。

S8，针对同位素检测结果，采用NIST614作为内标校正，并以

本发明实施例提供的方法，能够对深层陆相页岩天然裂缝的不同类型充填物中不同期次方解石的分布范围进行准确标定，弥补了测年靶无法精准识别方解石的缺陷。深层陆相页岩中天然裂缝是重要的储集空间和运移通道，研究裂缝的形成时间，对认识页岩油生成、运移、聚集的时空匹配关系具有重要的指导意义。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。