微米级微量含能材料激光刺激响应过程的观察系统及方法

技术领域

本发明涉及金刚石对顶砧高压合成含能材料的观测方法，特别涉及一种金刚石对顶砧高压合成可回收的微米级微量含能材料的含能特性测试系统。

背景技术

随着高压实验技术的发展日渐成熟，金刚石对顶砧(DiamondAnvil Cell,简称DAC)是目前唯一能产生上百GPa压力的装置，是高压科学技术领域中不可或缺的重要科学仪器。由于通过应用化学方法合成的高含能材料能量密度逐渐接近化学合成所能达到的极限，科学家们也开始利用高压方法探索新型高能量密度材料，由此利用高压压制储能，从而寻找新型高含能材料成为了研究热点。

在进行高压物理实验时，通常需要在金刚石对顶砧之间放入打了微米级孔径的垫片，用以填充样品开展高压研究。随着压力的增加，物质的性质会与常压下相比发生很大的变化，比如电磁特性、物理结构、化学性质、晶体和非晶体转变、超硬度、高含能等。目前，对于高含能体系的高压研究，通过金刚石对顶砧合成的压制储能材料样品量少，受金刚石对顶砧原理和样品腔尺度限制，其直径上限为几百微米，厚度更是远小于样品直径，造成样品的总量非常小，难以满足目前已成熟的测试设备对样品量下限的需求。此外，高压合成的样品，由于制备过程中受到巨大应力，很难从样品腔中剥离出来，这也使得压制含能材料难以采用当前已有设备表征。要对高压下合成的含能材料进行进一步的表征，比如能量释放的过程以及整个燃烧的过程非常迅速，面对样品量小反应快速的放能过程，传统的方法表征其含能特性具有很大难度。目前还没有相关的设备和方法能够有效解决这类微米量级含能材料能量的表征问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种微米级微量含能材料激光刺激响应过程的观察系统，包括：三维载物台、显微物镜、第一分束器、第二分束器、透镜、激光器、照明光源、相机和控制器；所述的显微物镜、第一分束器、第二分束器、透镜、激光器、照明光源和相机分别设在三维载物台上方；显微物镜、第一分束器、第二分束器和透镜从下至上依次设在垂直于三维载物台的同一光路上；激光器发射的激光通过第一分束器反射，穿过显微物镜照射到三维载物台；照明光源发射的照明光通过第二分束器反射，穿过第一分束器和显微物镜照射到三维载物台；显微物镜将三维载物台上的光学影像信号透过第一分束器和第二分束器，经透镜汇聚到相机；所述的激光器、照明光源、相机与控制器相连。

进一步的，本系统还包括第一反光镜和第二反光镜，所述的第一反光镜与第一分束器并列设置，激光器设在第一反光镜与第一分束器的反射光路上，激光器发射的激光通过第一反光镜反射给第一分束器，再通过第一分束器反射，穿过显微物镜照射到三维载物台；所述的第二反光镜设在透镜上方，相机设在第二反光镜的反射光路上，透镜汇聚的光学影像通过第二反光镜反射给相机。

进一步的，本系统还包括光学笼式系统，所述的显微物镜、第一分束器、第二分束器、透镜、激光器、照明光源和相机设置于光学笼式系统中。

作为优选，所述的显微物镜为红外光显微物镜，放大倍数为5-100倍。

作为优选，所述的相机为2000f/s以内的彩色或黑白超快相机。

本发明还提供一种微米级微量含能材料激光刺激响应过程的观察方法，采用上述的观察系统，包括以下步骤：

(1)将样品腔内填充有样品的金刚石对顶砧垫片固定在三维载物台上；

(2)通过控制器控制打开照明光源，经过第二分束器反射后透过第一分束器到显微物镜，汇聚到固定在三维载物台的样品上，对样品起到照明的作用；样品反射的光经过显微物镜、透过第一分束器和第二分束器，再经过透镜汇聚到反光镜上反射到相机进行拍摄，并在与相机相连的电脑上成像记录；

(3)调节好相机拍摄参数，选定拍照区域，设置好存图要求；

(4)通过控制器控制打开激光器发射激光，将激光器发射的激光光束用光纤转接入光路中并进行光路准直；激光经过第一反光镜反射到第一分束器，经第一分束器反射后到达显微物镜；经过显微物镜聚焦到三维载物台固定的样品上；通过控制器调节激光器的激光功率，刺激样品爆炸，同时通过外触发控制激光器和相机拍照同时工作；

(5)样品反射的光学信号透过第一分束器、第二分束器，经过透镜汇聚到第二反光镜，最后到达相机，在电脑成像并进行拍照记录。

本发明的有益效果：

本发明提供的微米级微量含能材料激光刺激响应过程观察系统和观察方法能对微米量级含能材料进行引爆观察，并记录整个观察过程以及爆炸时间，是一种较为直观的对含能材料的含能特性的判断方法，对高压下合成的含能材料进行进一步表征，有效解决这类微米量级含能材料能量的表征问题。

附图说明

图1是本发明实施例提供的观察系统的光路结构示意图；

图2是本发明实施例制备好的待填充样品的钢片；

图3是本发明实施例中制备好的高含能材料的雷酸银样品，未使用激光刺激时相机成像图；

图4是本发明实施例经过相机选区后的雷酸银相机成像图；

图5是本发明实施例雷酸银在激光刺激响应下整个爆炸过程的相机成像图；

1、三维载物台2、显微物镜3、第一分束器4、第二分束器5、第一反光镜6、第二反光镜7、透镜8、激光器9、照明光源10、相机11、电脑。

具体实施方式

参阅图1所示，本实施例提供一种微米级微量含能材料激光刺激响应过程的观察系统，包括：三维载物台1、显微物镜2、第一分束器3、第二分束器4、第一反光镜5、第二反光镜6、透镜7、激光器8、照明光源9、相机10、控制器和光学笼式系统；所述的显微物镜2、第一分束器3、第二分束器4、透镜7、激光器8、照明光源9和相机10分别设在三维载物台1上方；显微物镜2、第一分束器3、第二分束器4和透镜7从下至上依次设在垂直于三维载物台1的同一光路上；所述的第一反光镜5与第一分束器3并列设置；所述的第二反光镜6设在透镜7上方，相机10设在第二反光镜6的反射光路上；激光器8设在第一反光镜5与第一分束器3的反射光路上，激光器8发射的激光通过第一反光镜5反射给第一分束器3，通过第一分束器3反射，穿过显微物镜2照射到三维载物台1；照明光源9发射的照明光通过第二分束器4反射，穿过第一分束器3和显微物镜2照射到三维载物台1；显微物镜2将三维载物台1上的光学影像信号透过第一分束器3和第二分束器4，经透镜7汇聚再通过第二反光镜6反射给相机10，相机10与电脑11相连，在电脑11上成像并记录；所述的激光器8、照明光源9、相机10与控制器相连，受控制器的控制；

所述的显微物镜2、第一分束器3、第二分束器4、第一反光镜5、第二反光6、透镜7、激光器8、照明光源9和相机10设置于光学笼式系统中。

所述的三维载物台1为XYZ三轴移动载物台。

所述的显微物镜2为红外光显微物镜，放大倍数为10倍。

所述的相机10为334f/s的彩色超快相机。

本实施例提供的一种微米级微量含能材料激光刺激响应过程的观察方法，采用上述的观察系统，包括以下步骤：

(1)将样品腔内填充有样品的金刚石对顶砧垫片固定在三维载物台1上；

所述的垫片为中空钢片，所述中空钢片是钢片被金刚石对顶砧装置加压到一定厚度后打孔而成，其压至厚度约为60μm，打孔直径约为200μm，打孔作为样品腔；将样品填充到如图2所示的中空钢片，将填充有样品的钢片固定在三维载物台1上。

(2)通过控制器控制打开照明光源9，经过第二分束器4反射后透过第一分束器3到显微物镜2，汇聚到固定在三维载物台1的样品上，对样品起到照明的作用；调到适合亮度，样品反射的光经过显微物镜2、透过第一分束器3和第二分束器4，再经过透镜7汇聚到第二反光镜6上反射到相机10进行拍摄，并在与相机10相连的电脑上成像记录，调节三维载物台1直到在相机成像中看到完整清晰的图像，如图3所示；

(3)调节好相机10拍摄参数，每帧3ms，选定拍照区域，如图4所示，设置好存图要求，为了使整个放能过程更直观的记录下来，选择每帧都保存；

(4)根据测试样品先通过激光器8外部控制器设定功率为200mW、频率20Hz、脉冲100ms，通过外触发控制激光器8和相机10拍照同时工作；激光器8发射激光，将激光器8发射的激光光束用光纤转接入光路中并进行光路准直；激光经过第一反光镜5反射到第一分束器3，经第一分束器3反射后到达显微物镜2；经过显微物镜2聚焦到三维载物台1固定的样品上，刺激样品爆炸；

(5)样品反射的光学信号透过第一分束器3、第二分束器4，经过透镜7汇聚到第二反光镜6，最后到达相机10，在电脑成像并进行拍照记录，记录下来雷酸银整个激光刺激爆炸过程，如图5所示可以清晰看出雷酸银整个爆炸过程以及所用的时长。