控制棒材料共晶氧化的实验系统与方法

技术领域

本发明涉及的是一种核反应堆事故控制领域的技术，具体是一种严重事故下控制棒材料共晶氧化的实验系统与方法。

背景技术

当核反应堆发生严重事故时，堆芯温度不断升高，吸收体材料B

发明内容

本发明针对现有技术无法承受2000K高温、无法使用原型材料在共晶熔点温度附近下进行共晶机理实验、无法对升温速率不同的工况进行实验导致无法进行共晶产物后续的氧化实验研究、无法对氧化的蒸汽气氛进行不同蒸汽浓度的配比以及尾气进行分析、无法研究氧化产物的种类与速率等不足，提出一种控制棒材料共晶氧化的实验系统与方法，能够分别进行B

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种控制棒材料共晶氧化的实验系统，包括：实验舱和分别与之相连的用于提供氩气环境、乏蒸汽环境和充足蒸汽环境的气氛供应系统、用于收集、分离以及测量反应尾气浓度的气态产物分析系统、数据测量采集系统以及控制系统，其中：待实验材料设置于配置可视化窗口的实验舱内，控制系统分别与气氛供应系统、气态产物分析系统和数据测量采集系统相连以实现实验控制和数据分析。

所述的实验舱包括：套管和设置于其外侧的加热元件，其中：套管一端设有可视化窗口，待实验材料设置于套管内。

所述的待实验材料，即碳化硼-不锈钢样品，根据实验内容的不同，通过以下任意一种方式设置于实验舱中：

a)碳化硼块依次设置于不锈钢坩埚和氧化铝托盘上，通过钼推杆送入实验舱中。

b)碳化硼块的上下两端设有陶瓷夹持盖并固定设置于氧化锆陶瓷托盘内，通过钼推杆送入实验舱中。

c)碳化硼粉末与不锈钢薄片按比例放置于氧化锆坩埚中并置于实验舱中。

d)将碳化硼粉末与不锈钢薄片加热熔化冷却后，放置于带矩形凹槽的氧化铪坩埚中，放置于实验舱中。

所述的套管为稀土氧化锆陶瓷制成。

所述的气氛供应系统包括：分别与套管一端相连的蒸汽发生器和氩气瓶以及设置于其间的气体预热器和气体流量计。

所述的气态产物分析系统包括：依次与套管另一端相连的硼酸分离器和四级杆质谱仪以及冷凝器。

所述的数据测量采集系统包括：数据采集模块以及分别与之相连的热电偶、摄像机、红外测温仪和压力传感器，其中：若干热电偶设置于实验舱的套管内、外，摄像机和红外测温仪设置于实验舱外且正对可视化窗口，若干压力传感器分别设置于气氛供应系统、硼酸分离器和四级杆质谱仪。

所述的控制系统，包括：气氛系统控制单元、实验舱控制单元以及气态产物分析系统控制单元，其中：气氛系统控制单元根据实验要求和当前流量和气体成分浓度，实时调节维持实验舱内所需的特定气氛环境，得到调节后的环境参数结果；实验舱控制单元根据实验设定最高温度、升温速率和实验舱内实时监测参数信息，采用PID控制算法进行控制，以确保实验过程温度曲线按照既定程序进行；气态产物分析系统控制单元根据实验过程中产生的气态产物采样数据，准确识别和量化实验过程中产生的各种气态产物，得到气态产物分析结果。

技术效果

本发明采用的加热炉可实现2600K高温，升温速率5℃/min到30℃/min可调控，并采用可视化视窗、耐高温稀土氧化锆陶瓷材料制作套管，进行炉腔隔离，同时采用氧化铝套管保护的B型热电偶测量2000K以下的温度，采用红外测温仪通过红外测温孔测量2000K～2600K范围内的环境温度。与现有技术相比，本发明共晶实验过程可以对不同条件下的共晶反应过程进行全面拍摄记录，可以得到宽温度范围下的反应速率常数模型的同时，避免了2600K蒸汽环境下加热元件的氧化，并可以通过一套实验系统结合不同的样品单元设计与相应的实验方法，分别进行B

附图说明

图1为本发明装置示意图；

图2为本发明B

图3为本发明固态B

图4为本发明B

图5为本发明B

图中：1套管、2加热元件、3待实验材料、4可视化窗口、5摄像机、6红外测温仪、7、8氩气瓶、9蒸汽发生器、10气体预热器、11硼酸分离器、12冷凝器、13四级杆质谱仪、14数据处理工作站、15钼推杆、101～106阀门、201～206压力传感器、301～306温度传感器、401、402气体流量计、501～504热电偶。601碳化硼块一、602不锈钢坩埚、603氧化铝托盘、604陶瓷夹持盖、605碳化硼块二、606氧化锆陶瓷托盘、607碳化硼粉末、608不锈钢薄片、609氧化锆坩埚、610HfO

图6为实施例效果示意图。

具体实施方式

如图1-图4所示，为本实施例涉及一种严重事故下控制棒材料共晶氧化的实验系统，包括：套管1以及分别设置于其上的加热元件2和可视化窗口4、设置于套管1内的待实验材料3、正对可视化窗口4设置的摄像机5和红外测温仪6、分别与加热炉套管1一端相连的氩气瓶7、8和蒸汽发生器9、与套管1另一端相连的硼酸分离器11、冷凝器12和四级杆质谱仪13，其中：数据处理工作站14分别与摄像机5、红外测温仪6、四级杆质谱仪13、设置于连接管路上的阀门101～106、压力传感器201～206、温度传感器301～306以及气体流量计401、402相连。

所述的加热元件2采用钨丝制成，用于加热炉内样品，加热温度最高可达2600K，升温速率可从5℃/min到30℃/min调控。

所述的气体预热器10位于用于套管入口处，用于加热气氛系统中氩气与蒸汽，以防止通入温度过低的气体导致炉膛内温度不稳定；

所述的可视化窗口4位于套管末端，用于配合摄像机7获得可视化图像结果，材料采用超耐温石英玻璃，静态密封，可视化窗口同时也是红外测温的窗口；

所述的B型热电偶501用于测量2000K以下的待实验材料温度、套管中环境温度，还有一支热电偶502尖端附着在套管外壁上用于温度控制，热电偶使用氧化铝保护；503、504测量不同放置方式下待实验材料温度；

所述的氩气瓶7、8用于提供惰性环境，防止共晶反应过程中待实验材料的氧化；

所述的数据处理工作站14连接热电偶、气体流量计、质谱仪，用于数据采集与控制；

所述的套管1用于提供炉膛区域，可拆卸设计，采用氧化锆陶瓷套管材料，隔离炉膛与加热元件，防止加热元件氧化，设置加热段与冷却段；

所述的待实验材料3根据实验内容采用以下任意一种设置方式：

a)B

b)固态B

c)B

d)B

所述的气氛供应系统中，氩气瓶用于提供惰性环境，氩气瓶7通过阀门101及相应管道与氩气主管道相连，氩气瓶8通过阀门102及相应管道与氩气主管道相连，氩气主管道用气体流量计401检测管道氩气流量，用压力传感器201与温度传感器301测量氩气压力与温度。蒸汽发生器用于提供蒸汽环境，蒸汽发生器通过两条支路管道连接至主供气管道，蒸汽流量大时通过阀门103支路供气，气体流量计402、压力传感器202与温度传感器302分别测量蒸汽流量、压力、温度；流量小时通过阀门104支路供气，气体流量计403、压力传感器203与温度传感器303分别测量蒸汽流量、压力、温度。蒸汽与氩气在主供气管道进行不同比例混合，实现炉内不同气氛环境。气体预热器10实现蒸汽与氩气的均匀混合并加热至近实验温度，经过阀门105，压力传感器204与温度传感器304测温测压后通入实验舱。

所述的气态产物分析系统中，套管内出口气体通过阀门106及相关管道流出，压力传感器205与温度传感器305对出口气体测温测压后进入硼酸分离器11，硼酸分离器将氧化过程中产生的硼酸吸附去除，压力传感器206与温度传感器306测温测压进入冷凝器12，冷凝器出口气体通过阀门107与四级杆质谱仪13相连接，质谱仪对出口气体进行成分分析，测量出口H

如图5所示，本实施例涉及基于上述系统的B

步骤1)待实验材料按a)方式设置，通过气氛供应系统提供氩气流，在20℃/min的速率下将实验舱内温度加热至实验所需温度，推动钼推杆将待实验材料从套管侧方冷却段推至中心加热段，在此温度下长时间等温处理，利用管式炉可视化测量得到不同温度下块状B

步骤2)进行图像数字化分析：碳化硼块高度下降，基于公式δ

本实施例涉及基于上述系统的固态B

步骤a)实验准备阶段，将待实验材料按b)方式设置，通入30分钟50l/h氩气进行炉内空气排出，然后在氩气流量50l/h的惰性气体环境下加热样品至实验所需温度，再维持此温度条件下通入不同蒸汽流量与氩气流量配比的气体，维持20分钟，达到充足/乏蒸汽环境；

步骤b)继续维持实验所需温度60分钟，使待实验材料与蒸汽发生等温氧化过程，采用B型热电偶与红外测温仪测量反应温度，采用四级质谱仪测量氧化过程中气态反应产物H

步骤c)根据H

本实施例涉及基于上述系统的B

步骤i)制备共晶混合物样品，基于Fe-C相图，在5％～20％B

步骤ii)将坩埚放入实验舱内，通入30分钟50l/h氩气进行炉内空气排出，然后在氩气流量50l/h的惰性气体环境下加热样品至实验所需温度，再维持此温度条件下通入流量为30g/h的蒸汽，维持20分钟，达到充足蒸汽环境；

步骤iii)继续维持实验所需温度60分钟，使共晶混合物样品与蒸汽发生等温氧化过程，采用B型热电偶与红外测温仪测量反应温度，采用四级质谱仪测量氧化过程中气态反应产物H

经过具体实际实验，在升温速率10、15、20K/min的升温速率设置下，以常温加热到1400K温度，进行碳化硼-不锈钢共晶反应实验，测量得到了温度曲线并通过计算下落高度与加热时间的关系得到共晶反应速率：K

与现有技术相比，本发明采用的实验舱可实现2600K高温，升温速率5℃/min到30℃/min可调控，并布置可视化视窗，实验过程可以对不同条件下的共晶反应过程进行全面拍摄记录，由碳化硼块高度下降计算得到不同温度下的B4C-不锈钢共晶反应速率，可以得到宽温度范围下的反应速率常数模型。本发明采用耐高温稀土氧化锆陶瓷材料制作套管，进行隔离，避免了2600K蒸汽环境下加热元件的氧化，同时采用氧化铝套管保护的B型热电偶测量2000K以下的温度，采用红外测温仪通过红外测温孔测量2000K～2600K范围内的环境温度，保障高温蒸汽条件下B4C及其共晶混合物氧化实验的顺利开展。本发明可以通过一套实验系统结合不同的样品单元设计与相应的实验方法，分别进行B

上述具体实施可包括：本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不包括：上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。