具有浓度判断功能的智能离子色谱仪及其控制方法

技术领域

本发明涉及智能测量仪器仪表分析仪技术领域，尤其涉及一种具有浓度判断功能的智能离子色谱仪及其控制方法。

背景技术

针对微量物质进行精确的定性和定量的检测分析，通过采用色谱技术进行处理。以离子色谱仪为例，在进行检测分析前，待检测的样品都需要进行前处理（过滤、水溶去除有机物等），然后，再进行稀释，以使得样品的浓度在离子色谱仪的测量范围内，才能将样品输入到离子色谱仪中进行分析。在实验室中，一般需要操作人员对未知的待检测的样品的浓度进行初判，然后，在进行手工稀释，再进样到离子色谱仪中分析观察结果。如果稀释倍数过大，将不出峰或出峰的峰面积较小，不能准确的判断和计算；如果稀释倍数过小，色谱柱超载出现平头峰，数据也是无效的。为此，中国专利公开号CN 108267356 A公开了一种样品自动稀释装置，采用电导检测器来检查样品的浓度，然后，根据需要在定量环中对样品进行稀释处理。

但是，在实际使用过程中，将检测的浓度以确定好稀释的倍数后，按照稀释倍数输入到定量环中的样品和稀释液存在混合不均匀的情况。这样，也会导致后期的检测数据不准确。鉴于此，如何设计一种根据样品浓度自动调整稀释倍数并实现样品与稀释液充分混合以提高检测精确性的技术是本发明所要解决的技术问题。

发明内容

本发明提供一种具有浓度判断功能的智能离子色谱仪及其控制方法，实现自动根据样品浓度自动调整稀释倍数并实现样品与稀释液充分混合，以提高具有浓度判断功能的智能离子色谱仪的检测精确性。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种具有浓度判断功能的智能离子色谱仪，包括：

浓度检测模块，所述浓度检测模块包括第一切换阀、第一定量环、第一检测器和第一驱动泵；所述第一切换阀至少具有第一进样阀口、第一稀释阀口，所述第一定量环连接在所述第一切换阀上，所述第一切换阀还连接所述第一检测器或所述第一驱动泵，所述第一驱动泵与所述第一检测器连接；

浓度调节模块，所述浓度调节模块包括第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀、混合器、第二定量环、第二驱动泵和第三驱动泵，所述第二切换阀至少具有第二进样阀口、第二稀释阀口，所述混合器和所述第二驱动泵连接在所述第三切换阀上，所述第二定量环连接在所述第四切换阀上，所述第二切换阀与所述第三切换阀连接，所述第三切换阀和所述第三驱动泵分别连接所述第四切换阀；

控制器，所述控制器分别与所述第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第四切换阀、第一检测器、第一驱动泵、第二驱动泵和第三驱动泵电控连接；

其中，所述第二稀释阀口连接所述第一切换阀；

所述第一切换阀被配置成切换所述第一定量环连接在所述第一进样阀口和所述第一检测器之间、以及切换所述第一定量环连接在所述第一稀释阀口和所述第二稀释阀口之间；

所述第二切换阀被配置成切换所述第二进样阀口或所述第二稀释阀口连接所述第三切换阀；

所述第三切换阀被配置成切换所述第二驱动泵选择性地连接所述第二切换阀、所述混合器或所述第四切换阀；

所述第四切换阀被配置成切换第二定量环连接所述第三切换阀或所述第三驱动泵。

进一步的，还包括第五切换阀，所述第五切换阀至少具有第三进样阀口，所述第五切换阀分别连接所述第一进样阀口和所述第二进样阀口；

所述第五切换阀被配置成切换所述第三进样阀口连接所述第一进样阀口或所述第二进样阀口。

进一步的，还包括第六切换阀，所述第六切换阀至少设置有多个第四进样阀口，所述第四进样阀口用于连接不同的样品容器；

所述第六切换阀与所述第三进样阀口连接，所述第六切换阀被配置成切换其中一所述第四进样阀口与所述第三进样阀口连接。

进一步的，所述第六切换阀与所述第三进样阀口之间还设置有样品前处理装置，所述样品前处理装置被配置成对流经的样品进行过滤和/或除有机物处理。

进一步的，还包括第七切换阀，所述第七切换阀至少设置有多个第三稀释阀口，所述第三稀释阀口用于连接不同的稀释容器；

所述第七切换阀与所述第一稀释阀口连接，所述第七切换阀被配置成切换其中一所述第三稀释阀口与所述第一稀释阀口连接。

进一步的，所述第二驱动泵为注射泵。

进一步的，所述浓度调节模块还包括定量容器，所述定量容器连接在所述第四切换阀上；

所述第四切换阀被配置成切换第三定量环连接所述第三切换阀或所述第三驱动泵；

其中，所述定量容器的容积大于所述第二定量环的容积。

进一步的，还包括色谱分析模块，所述色谱分析模块包括依次连接的分离柱、抑制器和第二检测器，所述分离柱与所述第四切换阀连接；

所述第四切换阀还被配置成切换所述第二定量环或所述第三定量环连接在所述第三驱动泵和所述分离柱之间。

进一步的，所述第一检测器和所述第二检测器为电导检测器，所述分离柱和所述第二检测器之间设置有抑制器。

进一步的，所述第一检测器和所述第二检测器为紫外检测器。

本发明还提供一种上述具有浓度判断功能的智能离子色谱仪的控制方法，包括：浓度检测步骤和浓度调节步骤；

浓度检测步骤下，第一驱动泵启动，样品进入到第一切换阀中并经过第一定量环流入到第一检测器中，根据第一检测器检测的数值来获得样品的稀释倍数；

浓度调节步骤下，如样品不需要稀释，第二驱动泵启动，样品进入到第二切换阀中并通过第二驱动泵将样品输送至第三切换阀上连接的第二定量环中，第三驱动泵驱动淋洗液流入到第二定量环并连通样品一同从第四切换阀中输出进行离子色谱分析；

浓度调节步骤下，如样品需要稀释，第二驱动泵启动，按照浓度检测步骤下获得的稀释倍数向第一切换阀中输送的稀释液，稀释液进入到第一定量环中并连通样品一同流入到第三切换阀，样品和稀释液经由第二驱动泵输送至混合器中，样品和稀释液在第二驱动泵和混合器之间往复流动直至混合均匀，然后，将稀释后的样品输送至第三切换阀上连接的第二定量环中，第三驱动泵驱动淋洗液流入到第二定量环并连通样品一同从第四切换阀中输出进行离子色谱分析。

进一步的，第四切换阀上连接有定量容器；

所述控制方法还包括：

若浓度检测步骤下，根据第一检测器检测的数值判断样品的浓度低于设定的检测浓度范围；

浓度调节步骤具体为：第二驱动泵启动，样品进入到第二切换阀中并通过第二驱动泵将样品输送至第三切换阀上连接的定量容器中，第三驱动泵驱动淋洗液流入到定量容器并连通样品一同从第四切换阀中输出进行离子色谱分析。

本发明的技术方案相对现有技术具有如下技术效果：通过在浓度检测模块来检测样品的浓度是否需要进行稀释处理，当样品需要进行稀释的情况下，根据稀释倍数，定量的稀释液进入到第一定量环中并连通样品进入第三切换阀中，利用第二驱动泵使得稀释液和样品在第二驱动泵和混合器之间往复流道以实现将稀释液和样品充分的混合，实现自动根据样品浓度自动调整稀释倍数并实现样品与稀释液充分混合，以提高具有浓度判断功能的智能离子色谱仪的检测精确性。

附图说明

图1为本发明具有浓度判断功能的智能离子色谱仪一实施例结构原理图之一；

图2为本发明具有浓度判断功能的智能离子色谱仪一实施例结构原理图之二；

图3为本发明具有浓度判断功能的智能离子色谱仪一实施例结构原理图之三；

图4为本发明具有浓度判断功能的智能离子色谱仪一实施例结构原理图之四；

图5为本发明具有浓度判断功能的智能离子色谱仪一实施例结构原理图之五。

附图标记：

1、浓度检测模块；11、第一切换阀；12、第一定量环；13、第一检测器；14、第一驱动泵；15、PH检测器；16、样品前处理装置；17、第五切换阀；18、第六切换阀；19、第七切换阀；

2、浓度调节模块；21、第二切换阀；22、第三切换阀；23、第四切换阀；24、混合器；25、第二定量环；26、第二驱动泵；27、第三驱动泵；28、定量容器；

3、色谱分析模块；31、分离柱；32、抑制器；33、第二检测器。

具体实施方式

如图1-图5所示，本发明提供一种具有浓度判断功能的智能离子色谱仪，包括：

浓度检测模块1，所述浓度检测模块1包括第一切换阀11、第一定量环12、第一检测器13和第一驱动泵14；所述第一切换阀11至少具有第一进样阀口、第一稀释阀口，所述第一定量环12连接在所述第一切换阀11上，所述第一切换阀11还连接所述第一检测器13或所述第一驱动泵14，所述第一驱动泵14与所述第一检测器13连接；

浓度调节模块2，所述浓度调节模块2包括第二切换阀21、第三切换阀22、第四切换阀23、混合器24、第二定量环25、第二驱动泵26和第三驱动泵27，所述第二切换阀21至少具有第二进样阀口、第二稀释阀口，所述混合器24和所述第二驱动泵26连接在所述第三切换阀22上，所述第二定量环25连接在所述第四切换阀23上，所述第二切换阀21与所述第三切换阀22连接，所述第三切换阀22和所述第三驱动泵27分别连接所述第四切换阀23；

其中，所述第二稀释阀口连接所述第一切换阀11；

所述第一切换阀11被配置成切换所述第一定量环12连接在所述第一进样阀口和所述第一检测器13之间、以及切换所述第一定量环12连接在所述第一稀释阀口和所述第二稀释阀口之间；

所述第二切换阀21被配置成切换所述第二进样阀口或所述第二稀释阀口连接所述第三切换阀22；

所述第三切换阀22被配置成切换所述第二驱动泵26选择性地连接所述第二切换阀21、所述混合器24或所述第四切换阀23；

所述第四切换阀23被配置成切换第二定量环25连接所述第三切换阀22或所述第三驱动泵27。

具体而言，浓度检测模块1在第一驱动泵14的作用下，通过第一切换阀11的第一进样阀口来输入样品，样品进入到第一切换阀11中后将经由第一定量环12输出并流入到第一检测器13。

第一检测器13的表现实体可以为电导检测器（如图1、图2中和图4中第一检测器13的表现实体）或紫外检测器（如图3和图5中的第一检测器13的表现实体）；其中，电导检测器可以用于离子色谱的检测，而紫外检测器则用于液相色谱的检测。根据第一检测器13检测到样品的检测值，便可以推断出样品的浓度是否在检测的范围内。有关利用电导检测器和紫外检测器来检测样品的检测值以判断样品浓度计算出稀释倍数的具体方法可以参考常规技术中，如CN 108267356 A的记载，在此不做限制和赘述。

以第一检测器13采用电导检测器为例，通过第一检测器13来检测样品的电导值，根据检测到的电导值便可以获得样品是否需要稀释，以及如果需要稀释需要的稀释倍数，进而判断出样品的浓度是否合适或过高。

对于样品不需要稀释，样品的浓度在检测范围内的情况下，在第二驱动泵26的作用下，样品将经由第二进样阀口进入到第二切换阀21并输送至第三切换阀22中。经第三切换阀22进行流路的换向，第二驱动泵26将进入到第三切换阀22中的样品又输送至第四切换阀23处并流入到第二定量环25中，以通过第二定量环25获取定量的样品。然后，在第三驱动泵27的作用下，淋洗液输送至第四切换阀23并进入到第二定量环25中，淋洗液将第二定量环25中的样品输出至第四切换阀23的外部以进行离子色谱分析。

对于样品的浓度过高超出测量的浓度范围是，就需要对样品进行稀释。在第二驱动泵26的作用下，对于第一定量环12中的样品，向第一切换阀11中输送对应稀释倍数的稀释液，稀释液将第一定量环12中的样品从第一切换阀11输出并经由第二切换阀21的第二稀释阀口流入，样品和稀释液从第二切换阀21输出流入到第三切换阀22中。第三切换阀22切换流路，使得样品和稀释液在第二驱动泵26和混合器24之间往复流动，进而使得样品和稀释液充分的混合。混合均匀后，在第二驱动泵26的作用下稀释后的样品从第三切换阀22中输出并输送至第四切换阀23，稀释的样品经流入到第四切换阀23上连接的第二定量环25中，以通过第二定量环25获取定量的稀释后的样品。然后，在第三驱动泵27的作用下，淋洗液输送至第四切换阀23并进入到第二定量环25中，淋洗液将第二定量环25中稀释的样品输出至第四切换阀23的外部以进行离子色谱分析。

其中，第二驱动泵26可以为注射泵，利用注射泵可以实现稀释液和样品注入到混合器24中，再从混合器24中抽出，如此往复多次，以实现混合均匀。

其中，为了实现自动控制，还可以配置有控制器（未图示），所述控制器分别与所述第一切换阀11、第二切换阀21、第三切换阀22、第四切换阀23、第一检测器13、第一驱动泵14、第二驱动泵26和第三驱动泵27电控连接。

具体的，控制器可以为常规的具有通讯控制功能的器件，如单片机、CUP、或PLC等控制模块，针对控制器的具体表现实体以及其具体控制过程，在此不做限制和赘述。

又进一步的，还包括第五切换阀17，所述第五切换阀17至少具有第三进样阀口，所述第五切换阀17分别连接所述第一进样阀口和所述第二进样阀口；所述第五切换阀17被配置成切换所述第三进样阀口连接所述第一进样阀口或所述第二进样阀口。

具体的，第五切换阀17的第三进样阀口用于直接或间接的连接外部盛放样品的容器，样品经由第三进样阀口进入到第五切换阀17中，以通过第五切换阀17来控制样品进入到第一切换阀11或第二切换阀21中。

再进一步的，还包括第六切换阀18，所述第六切换阀18至少设置有多个第四进样阀口，所述第四进样阀口用于连接不同的样品容器；

所述第六切换阀18与所述第三进样阀口连接，所述第六切换阀18被配置成切换其中一所述第四进样阀口与所述第三进样阀口连接。

具体的，对于需要对多种样品进行自动分析的情况下，可以将多个盛放样品的容器先连接在第六切换阀18上，然后，再通过第六切换阀18选择导通对应的样品容器与第五切换阀17连通。

进一步的，所述第六切换阀18与所述第三进样阀口之间还设置有样品前处理装置16，所述样品前处理装置被配置成对流经的样品进行过滤和/或除有机物处理。

具体的，对于样品而言，其可以先经过样品前处理装置进行前处理，前处理的方式至少包括过滤和/或除有机物。而对于样品前处理装置的具体表现实体，可以采用现有技术中离子色谱分析过程所使用的前置处理设备16，在此针对样品前处理装置的具体表现实体不做限制。

又进一步的，还包括第七切换阀19，所述第七切换阀19至少设置有多个第三稀释阀口，所述第三稀释阀口用于连接不同的稀释容器；

所述第七切换阀19与所述第一稀释阀口连接，所述第七切换阀19被配置成切换其中一所述第三稀释阀口与所述第一稀释阀口连接。

具体的，第七切换阀19可以连接有多个盛有稀释液的容器，以满足不同样品的稀释要求。

进一步的，所述浓度调节模块2还包括定量容器28，所述定量容器28连接在所述第四切换阀23上；

所述第四切换阀23被配置成切换第三定量环连接所述第三切换阀22或所述第三驱动泵27；

其中，所述定量容器28的容积大于所述第二定量环25的容积。

具体的，在实际使用过程中，存在样品的浓度过低也超出样品浓度检测范围的情况，而由于样品的浓度低了无法进行浓缩处理，为了满足浓度过低样品的检测要求，可以在第四切换阀23上配置有容量较大的定量容器28（如较长的定量环或浓缩柱等）。

这样，当通过浓度检测模块1检测样品的浓度低于设定浓度的检测范围时，第四切换阀23切换定量容器28参与工作，与样品不需要稀释的过程相似。

即样品的浓度低于在检测范围的情况下，在第二驱动泵26的作用下，样品将经由第二进样阀口进入到第二切换阀21并输送至第三切换阀22中。经第三切换阀22进行流路的换向，第二驱动泵26将进入到第三切换阀22中的样品又输送至第四切换阀23处并流入到定量容器28中，以通过定量容器28获取足够量的样品。而由于样品的总量较大，使得大量的样品在第三驱动泵27的作用下从第四切换阀23中输出进行离子色谱分析时，虽然样品的浓度较低，但是足够量的样品使得被检测的物质总量达到检测的要求，进而可以满足样品过低浓度的检测要求，更有效的扩宽了智能离子色谱仪的适用范围，智能化程度更高。

图1-图3中的第三切换阀可以由两个阀组成，即二位三通阀221和多路换向阀222；或者，图4-图5中的第三切换阀为多路换向阀。

图1-图5中的第一切换阀为两位六通阀，第六切换阀和第七切换阀为多转一阀，第二换向阀和第五换向阀为二位三通阀，第四切换阀为二位十通阀。在此，对于上述切换阀的具体表现实体，不做限制。

基于上述技术方案，可选的，智能离子色谱仪还包括色谱分析模块3，所述色谱分析模块3包括连接在一起的分离柱31和第二检测器33，所述分离柱31与所述第四切换阀23连接；

所述第四切换阀23还被配置成切换所述第二定量环25或所述第三定量环连接在所述第三驱动泵27和所述分离柱31之间。

具体的，从第四切换阀23输出的样品或稀释的样品输入到分离柱31、再进入到第二检测器33，进而进行常规的色谱分析。

其中，第一检测器13和第二检测器33为相同的检测器类型，例如：第一检测器13和第二检测器33为电导检测器，则可以进行离子色谱分析；或者，第一检测器13和第二检测器33为紫外检测器，则可以进行液相色谱分析。

另外，对于采用电导检测器时，如图2和4所示，可以还包括PH检测器15，所述PH检测器15连接在所述第一检测器13和所述第一驱动泵14之间。同样的，可以在分离柱31和第二检测器33之间设置抑制器32。

本发明还提供一种上述具有浓度判断功能的智能离子色谱仪的控制方法，包括：浓度检测步骤和浓度调节步骤；

浓度检测步骤下，第一驱动泵14启动，样品进入到第一切换阀11中并经过第一定量环12流入到第一检测器13中，根据第一检测器13检测的数值来获得样品的稀释倍数；

浓度调节步骤下，如样品不需要稀释，第二驱动泵26启动，样品进入到第二切换阀21中并通过第二驱动泵26将样品输送至第三切换阀22上连接的第二定量环25中，第三驱动泵27驱动淋洗液流入到第二定量环25并连通样品一同从第四切换阀23中输出进行离子色谱分析；

浓度调节步骤下，如样品需要稀释，第二驱动泵26启动，按照浓度检测步骤下获得的稀释倍数向第一切换阀11中输送的稀释液，稀释液进入到第一定量环12中并连通样品一同流入到第三切换阀22，样品和稀释液经由第二驱动泵26输送至混合器24中，样品和稀释液在第二驱动泵26和混合器24之间往复流动直至混合均匀，然后，将稀释后的样品输送至第三切换阀22上连接的第二定量环25中，第三驱动泵27驱动淋洗液流入到第二定量环25并连通样品一同从第四切换阀23中输出进行离子色谱分析。

进一步的，第四切换阀23上连接有定量容器28；

所述控制方法还包括：

若浓度检测步骤下，根据第一检测器13检测的数值判断样品的浓度低于设定的检测浓度范围；

浓度调节步骤具体为：第二驱动泵26启动，样品进入到第二切换阀21中并通过第二驱动泵26将样品输送至第三切换阀22上连接的定量容器28中，第三驱动泵27驱动淋洗液流入到定量容器28并连通样品一同从第四切换阀23中输出进行离子色谱分析。

本发明的技术方案相对现有技术具有如下技术效果：通过在浓度检测模块来检测样品的浓度是否需要进行稀释处理，当样品需要进行稀释的情况下，根据稀释倍数，定量的稀释液进入到第一定量环中并连通样品进入第三切换阀中，利用第二驱动泵使得稀释液和样品在第二驱动泵和混合器之间往复流道以实现将稀释液和样品充分的混合，实现自动根据样品浓度自动调整稀释倍数并实现样品与稀释液充分混合，以提高具有浓度判断功能的智能离子色谱仪的检测精确性。

以上仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。