一种块状钛及钛合金返回料取样与检测方法

技术领域

本发明属于金属返回料检测方法技术领域，尤其是涉及一种块状钛及钛合金返回料取样与检测方法技术领域。

背景技术

掌握钛和钛合金返回料实际的化学成分，是利用返回料熔炼出合格及优质产品的关键。

钛和钛合金金属制品用锯床、车床、铣床等机加工过程中在加工的过程中不可避免的会沾上一些油污，切屑液，刀具磨损脱落物等，

目前，国内外一般采用：大块状返回料从中任取三块，每块按项目各取一组试样(GB/T20927《钛及钛合金废料》7.4.2规定)。可用车床、锯床、刨床、铣床、钻床、取样盘等加工设备和方式进行取样(GB/T31981《钛及钛合金化学成分分析取制样方法》3.2规定)。这两项国标规定较为笼统，该工艺的缺点：

1、钛和钛合金大块返回料在用锯床、车床、铣床、钻床等机加工过程中在加工的过程中不可避免的会沾上一些油污，切屑液，刀具磨损脱落物或因速度较快造成试样表面氧化等。试样需要再次清洗，取样过程严格控制速度，不然将导致造成试样检测数据失真、错误；

2、随机抽取两、三件(份)试样进行检测，代表性较差；特别是数量较大的小块状及屑状试样的成分代表性极低。

发明内容

本发明正是为了解决上述问题缺陷，提供一种块状钛及钛合金返回料取样与检测方法，用于解决现有工艺对钛及钛合金返回料取样困难、易污染、抽取数量极少，试样代表性不强的问题。

本发明采用如下技术方案实现。

一种块状钛及钛合金返回料取样与检测方法，所述方法包括以下步骤：步骤1)初检；步骤2)取样；步骤3)制样；步骤4)除铁；步骤5)检测。

进一步为，本发明所述步骤1)初检包括初检分类环节，即：

块状钛及钛合金返回料按照标准分为大块钛和钛合金返回料和小块钛和钛合金返回料；

小块钛和钛合金返回料是指：a.<Φ20mm×≤50mm的管材；b.<20mm宽×≤50mm长的板材；c.直径或截面厚<20mm×≤50mm的棒材和锻造边角返回料；

大块钛和钛合金返回料是指规格尺寸大于小块钛和钛合金返回料的返回料。

进一步为，本发明所述步骤1)初检包括采用便携式合金分析仪分别对大块钛和钛合金返回料和小块钛和钛合金返回料进行大量成分初检；

大块钛和钛合金返回料的初检：数量≤50件，作全部检测；数量超过50件按重量比例0.5％～2％抽检，但不得少于50件；

小块钛和钛合金返回料的初检：按抽检总重量的0.5％样块进行初检，但抽检数量不得少于50件。

进一步为，本发明所述步骤1)初检包括，无论大块钛和钛合金返回料或小块钛和钛合金返回料，对于大量成分初检的结果中成分偏离值最大的2～4件按照GB/T4698要求进行成分分析。

进一步为，本发明所述步骤2)取样包括：

a、大块或小块状钛和钛合金返回料：取样前应予先清除被取样件(4)表面的氧化物/层、油脂、灰尘等脏物，保持被取样件表面洁净；或

b、热加工状态的钛产品必须去掉表层l～2mm后再取样；或

c、直径大于220mm纯钛铸锭取样时，应在每个取样部位先铣掉表层4～6mm；取样前，用工业酒精或丙酮彻底清除凿子(2)上的污染物，用凿子沿样块表面或棱边凿去一层表面，再开始凿取试样。

进一步为，本发明所述步骤2)取样包括：凿取的碎屑样(3)厚度以不超过1mm为宜，每一个成分样的总重量须大于2g。

进一步为，本发明步骤3)制样为，所取碎屑样(3)应装入试样袋并注明试样的编号、牌号、取样部位、试验项目、取样日期等信息，在制样和包装试样过程中应精心操作，避免试样受到污染。

进一步为，本发明步骤4)除铁包括，将取好的碎屑样块(3)倾倒在清洁的纯钛板上，用强磁铁在样块上来回滑动3～4次，以便吸附、除去取样过程中混入的铁屑；除铁完毕后重新将试样装入原试样袋中。

进一步为，本发明所述步骤5)检测为，所述块状钛及钛合金返回料的化学成分分析按GB/T4698的规定进行。

进一步为，本发明所述钛及钛合金返回料是指：用于回收后重熔的钛及钛合金废料。

本发明的有益效果为，1)采用人工用凿子在块状返回料上凿取的方法，避免了使用机加工设备的费用，也同时避免机床油污，切屑液，刀具磨损脱落物对试样的污染。不会发生因制取速度较快造成试样表面氧化的现象。2)采用返回料全部和按比例初检的方式(检测数量≥50件)，比现有方法“随机抽取两、三件(份)试样进行检测”，成分结果代表性有了极大提高。

3)采用便携式合金分析仪进行成分初检，成分检测成本极低(一次性购入后，检测时仅需充电，无其它费用)，检测速度快5～15秒/件(可自行设定)。

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步解释。

附图说明

图1为本发明所涉及的钛及钛合金返回料照片图。

图2为本发明所涉及的携式合金分析仪照片图。

图3为本专利钛及钛合金返回料取样与检验方法流程图；

图4为本专利钛及钛合金返回料凿取方法示意图。

具体实施方式

以下实施例仅是本发明技术方案的一部分，并非是对本发明全部技术方案的限制，本发明实施例是为更近一步解释和说明本发明的技术方案细节而提供。

实施例一：

一种块状钛及钛合金返回料取样与检测方法，其包括以下步骤：

1、初检

TC4大块钛和钛合金返回料：采用便携式合金分析仪进行成分初检。检测数量48件，做全部检测。

2、选样

根据第1步初检结果，分别挑选出大块钛和钛合金返回料成分偏离值最大的3件，即表1中编号4、27、47，

表1初检大块返回料便携式合金分析仪分析结果

3、制样

将挑选出的3件大块状钛和钛合金返回料按以下方式制取：

取样前应予先清除被取样件表面的氧化物(层)、油脂、灰尘等脏物，保持被取样件表面洁净。从铸锭上取样时，必须在去掉表层之后，才能开始取样。热加工状态的钛产品去掉表层2mm后再取样。用工业酒精或丙酮彻底清除凿子上的污染物，用凿子沿样块表面或棱边凿去一层表面，再开始凿取试样。凿取的碎屑样厚度以不超过1mm为宜，每一个成份样的总重量5g。

所取碎屑样应装入试样袋并注明试样的编号、牌号、取样部位、试验项目、取样日期等信息，在制样和包装试样过程中应精心操作，避免试样受到污染；

4、除铁；

将取好的样块倾倒在清洁的纯钛板上，用强磁铁(如钕磁铁)在样块上来回滑动4次，以便吸附、除去取样过程中混入的铁屑。

除铁完毕后重新将试样装入原试样袋中。

5、检测

钛及钛合金返回料的化学成分分析按GB/T4698的规定进行。

表2初检大块返回料选样按GB/T4698化学成分分析结果

从上表2，可以看出编号4、27号返回料实为纯钛成分不合格，而47号返回料实际成分合格。

表3大块返回料现行方法随机3件成分分析结果

从上表3，可以看现有技术方案随机挑选3件试样编号1、2、3号返回料，均为合格的TC4返回料。

因此可以看出，采用返回料全部和按比例初检的方式(检测数量≥50件)，比现有方法“随机抽取两、三件(份)试样进行检测”，成分结果代表性有了极大提高。

实施例二：

一种块状钛及钛合金返回料取样与检测方法，其包括以下步骤：

1、初检

TC4小块钛和钛合金返回料：采用便携式合金分析仪进行成分初检。此批小块钛和钛合金返回料总重量为1000Kg,抽检总重量的1％样块，抽检试样总重10Kg，数量为60件；

2、选样

根据第1步初检的结果，挑选出小块钛和钛合金返回料成分偏离值最大的3件，即表4中编号36、37、58，准备按GB/T4698要求作成分分析；

表4初检小块返回料便携式合金分析仪分析结果

3、制样

将挑选出的3件小块状钛及钛合金返回料按以下方式制取：

取样前应予先清除被取样件表面的氧化物(层)、油脂、灰尘等脏物，保持被取样件表面洁净。从铸锭上取样时，必须在去掉表层之后，才能开始取样。热加工状态的钛产品去掉表层2mm后再取样。用工业酒精或丙酮彻底清除凿子上的污染物，用凿子沿样块表面或棱边凿去一层表面，再开始凿取试样。凿取的碎屑样厚度以不超过1mm为宜，每一个成份样的总重量4g。所取碎屑样应装入试样袋并注明试样的编号、牌号、取样部位、试验项目、取样日期等信息，在制样和包装试样过程中应精心操作，避免试样受到污染；

4、除铁；

将取好的样块倾倒在清洁的纯钛板上，用强磁铁(如钕磁铁)在样块上来回滑动3次，以便吸附、除去取样过程中混入的铁屑。

除铁完毕后重新将试样装入原试样袋中。

5、检测

钛及钛合金返回料的化学成分分析按GB/T4698的规定进行。

表5初检小块返回料选样按GB/T4698化学成分分析结果

从上表5，可以看出编号36号返回料实为纯钛，成分不合格，而37、58号返回料实际成分合格。

表6小块返回料现行方法随机3件成分分析结果

从上表6，可以看现有技术方案随机挑选3件试样编号1、2、3号返回料，均为合格的TC4返回料。

因此可以看出，采用返回料全部和按比例初检的方式(检测数量≥50件)，比现有方法“随机抽取两、三件(份)试样进行检测”，成分结果代表性有了极大提高。

以上所述的仅是本发明的部分具体实施例(由于本发明包含数值范围，故实施例不能穷举，本发明所记载的保护范围包含本发明的数值范围和其他技术要点范围)，方案中公知的具体内容或常识在此未作过多描述(包括但不仅限于简写、缩写、本领域惯用的单位)。应当指出，上述实施例不以任何方式限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。