一种连续精馏生产高级脂肪醇的工艺及装置

技术领域

本发明涉及油脂的提取分离深加工技术，特别是一种连续精馏生产高级脂肪醇的工艺及装置。

背景技术

高级脂肪醇，又称高碳醇，主要来源于甘蔗蜡、米糠蜡、蜂蜡、虫白蜡等。研究表明，C

高级脂肪醇，是以甘蔗蜡、米糠蜡、蜂蜡、虫白蜡等为原料经皂化、提取、纯化等工艺制成。皂化粗醇中含有4-47％C

目前采用的精馏为间歇工艺，能够在保证精馏塔真空稳定的情况下实现连续批次加料与出料，不用停机操作，生产效率有所提高，且产品质量稳定，只需经1次精馏过程就可达到普利醇中二十八烷醇所需纯度的要求。但是间歇精馏具有以下几点不足：1、皂化粗醇在间歇精馏釜内液面与釜底存在液位差，导致某种高级脂肪醇分散不均匀，延长了蒸发时间；2、间歇精馏全塔均为精馏段，没有提馏段，获得同样的塔顶、塔底产品，间歇精馏的能耗非常高，产品能耗约为10kw/kg，且过程操作复杂，运行不稳定；3、间歇精馏单批次精馏时间长，导致产能偏低，约为0.1kg/h；4、间歇精馏精馏段中组分间切割不彻底，导致产品收率低，98％含量的一次精馏收率不到20％；5、间歇精馏操作受操作工人熟练程度的影响较大，不能保证产品质量的稳定性。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，而提供一种满足连续精馏的生产要求、成本低的从甘蔗蜡、米糠蜡、蜂蜡或虫白蜡的皂化粗醇生产高级脂肪醇的工艺及装置。

本发明的一种连续精馏生产高级脂肪醇的工艺是在高真空下，利用脱重塔T101、精馏塔T102-T105生产高级脂肪醇，生产过程能耗低，产品收率高，同时产品纯度高，且适用于大规模生产。

本发明还提供一种连续精馏生产高级脂肪醇的工艺的装置，通过脱重塔T101、精馏塔T102-T105的连接实现连续精馏，再通过冷凝水、再沸器的设置，实现脱重塔T101、精馏塔T102-T105的塔顶和塔底的控温；再通过循环泵实现回流的目的，极大降低生产过程中的能耗，提高产品纯度和收率。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种连续生产高级脂肪醇单体的工艺，包括以下步骤：

S1：将皂化粗醇通入脱重塔中，塔顶分离出第一轻组分，塔底分离出第一重组分；所述第一轻组分为包含C

S2：将第一轻组分通入第一级精馏塔，塔顶分离出第二轻组分，塔底分离出第二重组分；所述第二轻组分为包含C

S3：将第二轻组分通入第二级精馏塔，塔顶分离出二十二烷醇，塔底分离出二十四烷醇；同时，第二重组分组分通入第三级精馏塔，塔顶分离出二十六烷醇，塔底为第三重组分；所述第三重组分为包含C

S4：将第三重组分通入第四级精馏塔，塔顶分离出二十八烷醇，塔底分离出三十烷醇；

所述脱重塔的工作压力为10-30Pa，塔底温度为190-245℃，塔顶温度148-193℃，回流比为1：5～1：20；

所述第一级精馏塔、第二级精馏塔、第三级精馏塔和第四级精馏塔的工作参数均为：工作压力为10-30Pa，塔底温度为210-235℃，塔顶温度148-193℃，回流比为1：5～1：20。

优选的，所述皂化粗醇以质量分数计，包含0.1-10％wt二十二烷醇、1-20％wt二十四烷醇、1-15％wt二十六烷醇、2-76％wt二十八烷醇、7-55％wt三十烷醇、4-22％wt三十二烷醇、0-20％wt三十四烷醇、0-15％wt三十六烷醇、0-5％wt三十八烷醇。

优选的，步骤S1中，皂化粗醇先进行预热，预热至100-200℃，再通入脱重塔。

优选的，步骤S1中，皂化粗醇通入脱重塔中的进料速度为3-5kg/hr。

本发明还提供所述的工艺的装置，包含脱重塔、第一级精馏塔、第二级精馏塔、第三级精馏塔和第四级精馏塔；所述脱重塔塔顶与第一级精馏塔相连；第一级精馏塔塔顶与第二级精馏塔相连，塔底与第三级精馏塔相连；第三级精馏塔塔底与第四级精馏塔相连。

优选的，还包括第一计量泵，所述第一计量泵与脱重塔相连。

优选的，脱重塔顶部设有第一冷凝器，第一级精馏塔顶部设有第二冷凝器，第二级精馏塔顶部设有第三冷凝器，第三级精馏塔顶部设有第四冷凝器，第四级精馏塔顶部设有第五冷凝器。

优选的，脱重塔底部设有第一接收罐，第一接收罐与脱重塔底部直接连接；第一接收罐还通过第一循环泵与脱重塔底部连接，脱重塔底部与第一循环泵之间设置有第一再沸器。

优选的，第二级精馏塔底部设有第二接收罐，第二接收罐与第二级精馏塔底部直接连接；第二接收罐还通过第三循环泵与第二级精馏塔底部连接，第二级精馏塔底部与第三循环泵之间设置有第三再沸器；

第四级精馏塔底部设有第三接收罐，第三接收罐与第四级精馏塔底部直接连接；第三接收罐还通过第五循环泵与第四级精馏塔底部连接，第四级精馏塔底部与第五循环泵之间设置有第五再沸器。

优选的，第一级精馏塔底部设有第二再沸器，第一精馏塔底部通过第二循环泵与第二再沸器连接；第三级精馏塔底部设有第四再沸器，第三级精馏塔底部通过第四循环泵与第四再沸器连接。

与现有技术相比，本发明的优势体现在以下几方面：

(1)在处理量相同的条件下，循环再沸器提高塔底物料混合均匀度，缩短蒸发时间；

(2)连续精馏过程实现全自动化控制，操作简便，运行更加稳定，能耗降低90％以上，产品质量的稳定性大幅提高；

(3)连续精馏过程时间大幅缩短，纯度为98％以上的产品总产量达到2.7kg/hr，高出间歇精馏20多倍；

(4)精馏段中组分间切割彻底，一次收率(产品纯度为98％)达到80％以上，高出间歇精馏3倍以上。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明连续精馏生产高级脂肪醇的工艺的工艺流程图。

图中标识说明：

P101-第一计量泵；T101-脱重塔；E101-第一再沸器；E106-第一冷凝器；P102-第一循环泵；V101-第一接收罐；

T102-第一精馏塔；E102-第二再沸器；E107-第二冷凝器；P103-第二循环泵；

T103-第二精馏塔；E103-第三再沸器；E108-第三冷凝器；P104-第三循环泵；V104-第三接收罐；V102-第一塔顶接收罐；V103-第二塔顶接收罐；

T104-第三精馏塔；E104-第四再沸器；E109-第四冷凝器；P105-第四循环泵；V105-第三塔顶接收罐；V106-第四塔顶接收罐；

T105-第四精馏塔；E105-第五再沸器；E110-第五冷凝器；P106-第五循环泵；V109-第四接收罐；V107-第五塔顶接收罐；V108-第六塔顶接收罐。

具体实施方式

以下对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

一种连续精馏生产高级脂肪醇的工艺，包括以下步骤：

S1：将皂化粗醇通入脱重塔T101中，塔顶分离出第一轻组分，塔底分离出第一重组分；所述第一轻组分为包含C

S2：将第一轻组分通入第一级精馏塔T102，塔顶分离出第二轻组分，塔底分离出第二重组分；所述第二轻组分为包含C

S3：将第二轻组分通入第二级精馏塔T103，塔顶分离出二十二烷醇，塔底分离出二十四烷醇；同时，第二重组分组分通入第三级精馏塔T104，塔顶分离出二十六烷醇，塔底为第三重组分；所述第三重组分为包含C

S4：将第三重组分通入第四级精馏塔T105，塔顶分离出二十八烷醇，塔底分离出三十烷醇；

所述脱重塔T101的工作压力为10-30Pa，塔底温度为190-245℃，塔顶温度148-193℃，回流比为1：5～1：20；

所述第一级精馏塔T102、第二级精馏塔T103、第三级精馏塔T104和第四级精馏塔T105的工作参数均为：工作压力为10-30Pa，塔底温度为210-235℃，塔顶温度148-193℃，回流比为1：5～1：20。

所述皂化粗醇为以甘蔗蜡、米糠蜡、蜂蜡或虫白蜡为原料、经皂化反应制得的脂肪醇粗品，经加热熔化预热后从脱重塔T101中部送入。

具体的，所述皂化粗醇的进料速度在3-5kg/hr；皂化粗醇先进行预热，预热至100-200℃，再通入脱重塔T101。

所述的皂化粗醇的组分包括0.1-10％wt二十二烷醇，1-20％wt二十四烷醇，1-15％wt二十六烷醇，2-76％wt二十八烷醇，7-55％wt三十烷醇，4-22％wt三十二烷醇，0-20％wt三十四烷醇，0-15％wt三十六烷醇，0-5％wt三十八烷醇。

产品包括99％以上的二十二烷醇、二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇，以及它们的组合物。

一种用于上述从蜡质皂化粗醇中连续精馏生产高级脂肪醇的工艺的装置，包含脱重塔T101、第一级精馏塔T102、第二级精馏塔T103、第三级精馏塔T104和第四级精馏塔T105；所述脱重塔T101塔顶与第一级精馏塔T102相连；第一级精馏塔T102塔顶与第二级精馏塔T103相连，塔底与第三级精馏塔T104相连；第三级精馏塔T104塔底与第四级精馏塔T105相连。

所述的脱重塔T101以及精馏塔T102-105顶部均设置有回流冷凝器，用于冷凝部分气相进行回流，同时可以控制塔顶的温度。具体的，脱重塔T101顶部设有第一冷凝器E106，第一级精馏塔T102顶部设有第二冷凝器E107，第二级精馏塔T103顶部设有第三冷凝器E108，第三级精馏塔T104顶部设有第四冷凝器E109，第四级精馏塔T105顶部设有第五冷凝器E110。

所述的脱重塔T101以及精馏塔T102-105底部均设置有循环泵P102-P106和再沸器E101-E105，用于加热循环回到塔底的塔底流出物，同时可以控制塔底的温度和回流比。具体的，循环泵将塔底流出物通过管道压回塔底；再沸器设置于循环泵与塔底之间，用于加热被循环泵压入的塔底流出物。

具体的，脱重塔T101底部设有第一接收罐V101，第一接收罐V101与脱重塔T101底部直接连接；第一接收罐V101还通过第一循环泵P102与脱重塔T101底部连接，脱重塔T101底部与第一循环泵P102之间设置有第一再沸器E101。

第二级精馏塔T103底部设有第二接收罐V104，第二接收罐V104与第二级精馏塔T103底部直接连接；第二接收罐V104还通过第三循环泵P104与第二级精馏塔T103底部连接，第二级精馏塔T103底部与第三循环泵P104之间设置有第三再沸器E103。

第二级精馏塔T103顶部还连接并联设置的第一塔顶接收罐V102和第二塔顶接收罐V103；用于收集塔顶分离出来的流出物。

第四级精馏塔T105底部设有第三接收罐V109，第四级精馏塔T105底部与第三接收罐V109直接连接；第四级精馏塔T105底部还通过第五循环泵P106与第三接收罐V109连接，第四级精馏塔T105底部与第五循环泵P106之间设置有第五再沸器E105。

第四级精馏塔T105顶部还连接并联设置的第五塔顶接收罐V107和第六塔顶接收罐V108；用于收集塔顶分离出来的流出物。

第一级精馏塔T102底部设有第二再沸器E102，第一精馏塔T102底部通过第二循环泵P103与第二再沸器E102连接。

第三级精馏塔T104底部设有第四再沸器E104，第三级精馏塔T104底部通过第四循环泵P105与第四再沸器E104连接。第三级精馏塔T104顶部还连接并联设置的第三塔顶接收罐V105和第四塔顶接收罐V106；用于接收塔顶流出物。

同时，脱重塔T101还连接第一计量泵P101用于计量加入的原料皂化粗醇的量，控制原料的进料速度。

皂化粗醇为以甘蔗蜡、米糠蜡、蜂蜡或虫白蜡为原料、经皂化反应制得的脂肪醇粗品，经加热熔化从脱重塔T101中部经第一计量泵P101送入塔内。

脱重塔T101可选为填料塔，具体的，填料高度为1.0m，塔板数为10。

精馏塔T102-T105可选为填料塔，具体的，填料高度为1.5m，塔板数为15。

一种用于上述从蜡质皂化粗醇中连续精馏生产高级脂肪醇的工艺的装置，具体的，皂化粗醇连续精馏生产高级脂肪醇的过程为：

第一计量泵101将已经预热至100-200℃的皂化粗醇以3-5kg/hr的进料速度通入脱重塔T101中；通过控制第一再沸器E101蒸汽流量和塔顶的第一冷凝器E106冷却水流量，控制脱重塔T101的塔顶和塔底温度以及回流比；脱重塔T101的工作压力为10-30Pa，塔底温度为190-245℃，塔顶温度148-193℃，回流比为1：5～1：20。脱重塔T101塔顶分离出第一轻组分，第一轻组分为包含C

通过控制第二再沸器E102蒸汽流量和塔顶的第二冷凝器E107冷却水流量，控制第一级精馏塔T102的塔顶和塔底温度以及回流比；第一级精馏塔T102的工作参数为：工作压力为10-30Pa，塔底温度为210-235℃，塔顶温度148-193℃，回流比为1：5～1：20。第一级精馏塔T102对流入的第一轻组分精馏处理，塔顶分离出第二轻组分，第二轻组分为包含C

通过控制第三再沸器E103蒸汽流量和塔顶的第三冷凝器E108冷却水流量，控制第二级精馏塔T103的塔顶和塔底温度以及回流比；第二级精馏塔T103的工作参数为：工作压力为10-30Pa，塔底温度为210-235℃，塔顶温度148-193℃，回流比为1：5～1：20。第二级精馏塔T103精馏对第二轻组分精馏处理，塔顶分离出二十二烷醇，流入并联设置的第一塔顶接收罐V102和第二塔顶接收罐V103中储存；塔底分离出二十四烷醇，部分流入第二接收罐V104中储存，部分则经第三循环泵P104和第三再沸器E103回流到第二级精馏塔T103中继续精馏。

通过控制第四再沸器E104蒸汽流量和塔顶的第四冷凝器E109冷却水流量，控制第三级精馏塔T104的塔顶和塔底温度以及回流比；第三级精馏塔T104的工作参数为：工作压力为10-30Pa，塔底温度为210-235℃，塔顶温度148-193℃，回流比为1：5～1：20。第三级精馏塔T104对流入的第二重组分精馏处理，塔顶分离出二十六烷醇，流入并联设置的第三塔顶接收罐V105和第四塔顶接收罐V106中储存；塔底分离出第三重组分，第三重组分为包含C

通过控制第五再沸器E105蒸汽流量和塔顶的第五冷凝器E110冷却水流量，控制第四级精馏塔T105的塔顶和塔底温度以及回流比；第四级精馏塔T105的工作参数为：工作压力为10-30Pa，塔底温度为210-235℃，塔顶温度148-193℃，回流比为1：5～1：20。第四级精馏塔T105对第三重组分精馏处理，塔顶分离出二十八烷醇，流入并联设置的第五塔顶接收罐V107和第六塔顶接收罐V108中储存；塔底分离出三十烷醇，部分流入第三接收罐V109中储存，部分经第五循环泵P106和第五再沸器E105回到第四级精馏塔T105中继续精馏。

皂化粗醇经脱重和多级精馏分离出多种高纯度的高级脂肪烷醇，产品包括99％以上的二十二烷醇、二十四烷醇、二十六烷醇、二十八烷醇、三十烷醇，以及它们的组合物。

实施例1

一种生产高纯度高级脂肪醇的工艺，包括以下步骤：

将米糠蜡皂化粗醇(0.3％C

C

C

C

C

脱重塔T101与精馏系统(T102-T105)真空度为20Pa。

通过普利醇的指纹图谱来鉴定产品成分；普利醇的指纹图谱由气相色谱测定，具体方法参照期刊(蔡力创等，蜂蜡中提取高级脂肪醇的新工艺研究，江西科学2011，29(4)：473-476)。

得到的5种组分的纯度、产量、收率以及能耗，如表1所示。

本实施例中，所述C

表1实施例1精馏分离的产品参数

其中，理论产量＝(粗醇中的含量×进料速度)/产品纯度。

实施例2

一种生产高纯度高级脂肪醇的工艺，包括以下步骤：

将蜂蜡皂化粗醇(5.1％C

C

C

C

C

脱重塔T101与精馏系统(T102-T105)真空度为30Pa。

得到的5种组分的纯度、产量、收率以及能耗，如表2所示。

本实施例中，所述C

表2实施例2精馏分离的产品参数

由表1-2可知，本申请的连续精馏生产高级脂肪烷醇的工艺相对于间歇精馏具有明显优势。

间歇精馏全塔均为精馏段，没有提馏段，获得同样的塔顶、塔底产品，间歇精馏的能耗非常高，产品能耗约为10kw/kg，且过程操作复杂，运行不稳定；同时，间歇精馏单批次精馏时间长，导致产能偏低，约为0.1kg/h；并且间歇精馏精馏段中组分间切割不彻底，导致产品收率低，98％含量的一次精馏收率不到20％。

而连续精馏过程实现全自动化控制，操作简便，运行更加稳定，能耗约1kw/kg，能耗降低90％以上，产品质量的稳定性大幅提高；且连续精馏过程时间大幅缩短，纯度为98％以上的产品总产量达到2.7kg/hr，高出间歇精馏20多倍；同时，精馏段中组分间切割彻底，一次收率(产品纯度为98％)达到80％以上，高出间歇精馏3倍以上。

以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。