一种减反射膜及其制作方法

技术领域

本发明涉及光学制品镀膜技术领域，特别是涉及一种减反射膜及其制作方法。

背景技术

当前，在如摄像机镜头、手机屏幕、车载及工业触控显示屏保护盖板玻璃等应用领域，通常需要兼具高硬度和高耐磨性的减反射膜。传统的膜层材料SiO

发明内容

针对上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

本发明实施例提供一种减反射膜，包括交替层叠设置的低折射率膜层和高折射率膜层，所述减反射膜的顶层为低折射率膜层，所述低折射率膜层的折射率低于所述高折射率膜层的折射率，所述低折射率膜层为SIALON膜层，所述高折射率膜层为SI

本发明另一实施例提供一种减反射膜制作方法，用于制备前述的减反射膜，所述方法包括如下步骤：

S100，在基片表面镀制低折射率膜层；执行S110；

S110，设置C＝C+1，如果C＜C1，执行S120；如果C＝C1，退出镀膜控制程序，C的初始值为0；C1为预设奇数；

S120，如果当前基片的最外层为高折射率膜层，则采用SI靶材和AL靶材在通入氮气氧气的PBS源离子的辅助下在所述高折射率膜层上镀制低折射率膜层，执行S110；如果当前基片的最外层为低折射率膜层，则采用SI靶材在通入氮气的PBS源离子的辅助下在所述低折射率膜层镀制高折射率膜层，执行S110；

或者，所述方法包括以下步骤：

S200，在基片表面镀制高折射率膜层；执行S210；

S210，设置C＝C+1，如果C＜C2，执行S220；如果C＝C2，退出镀膜控制程序；C2为预设偶数；

S220，如果当前基片的最外层为高折射率膜层，则在所述高折射率膜层上镀制低折射率膜层，执行S210；如果当前基片的最外层为低折射率膜层，则在所述低折射率膜层镀制高折射率膜层，执行S210；

其中，所述低折射率膜层和所述高折射率膜层均在真空常温下镀制。

本发明至少具有以下有益效果：

本发明实施例由于在常温高真空下镀制低折射率SIO2膜层时，参杂一定比例铝材材料在PBS源通入氮气和氧气，氮氧化成混合SIALON低折射率材料，相对于传统的低折射率SIO

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一实施例提供的减反射膜的结构示意图。

图2为本发明一实施例提供的减反射膜制备方法示意图。

图3为本发明另一实施例提供的减反射膜制备方法示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供一种减反射膜，包括交替层叠设置的低折射率膜层和高折射率膜层，所述减反射膜的顶层为低折射率膜层，所述低折射率膜层的折射率低于所述高折射率膜层的折射率，所述低折射率膜层为SIALON膜层，所述高折射率膜层为SI

在本发明实施例中，SiALON表示以氮氧化硅为主的氮氧化硅SION和氮氧化铝ALON的混合氮氧化物。SIALON材料中ALON含量成分多少直接影响硬度及折射率，ALON含量高则得到的SIALON材料硬度高，折射率高，含量低则相反，但不是线性关系，优选，ALON在SIALON中的含量为4％～6％。更优选，ALON在SIALON中的含量为5％，能够使得减反射膜的硬度尽可能的高。在一个具体示例中，当ALON在SIALON中的含量为5％时，减反射膜的硬度可达14GPa。

进一步地，在本发明实施例中，所述减反射膜的膜层为5～7层。优选，所述减反射膜的膜层为7层。具体地，如图1所示，所述减反射膜可包括交替层叠设置的第一低折射率膜层101、第一高折射率膜层201、第二低折射率膜层102、第二高折射率膜层202、第三低折射率膜层103、第三高折射率膜层203和第四低折射率膜层104，第一低折射率膜层为所述减反射膜的底层，第四低折射率膜层为所述减反射膜的顶层。

其中，第一低折射率膜层的厚度为55～65nm，优选，为60nm。第一高折射率膜层的厚度为8～15nm，优选，为10nm。第二低折射率膜层的厚度为50～60nm，优选，为52.4nm。第二高折射率膜层的厚度为30～40nm，优选，为40nm。第三低折射率膜层的厚度为10～20nm，优选，为16nm。第三高折射率膜层的厚度为60～70nm，优选，为65nm。第四低折射率膜层的厚度为90～95nm，优选，为90.15nm。

在本发明实施例中，所述低折射率膜层的折射率为1.5。所述高折射率膜层的折射率为2.03～2.06。

本发明实施例提供的减反射膜，由于低折射率膜层包含了ALON材料，ALON本身是属于高硬度及中高折射率陶瓷材料，硬度约是石英4倍，折射率在1.79～2.03之间，在可见光至中红外具有高的光学透过性能，在SIO

本发明另一实施例提供一种减反射膜制作方法，用于基于磁控溅射镀膜设备制备前述实施例的减反射膜，如图1所示，所述方法可包括如下步骤：

S100，在基片表面镀制低折射率膜层；执行S110。

在本实施例中，基片为经过预处理后的基片，具体地，可使用现有工艺对基片进行基片离子清洗处理。基片的预热温度可为65～75°。

S100具体可包括：

在常温(25℃)高真空下，双组SI靶与AL靶原子在通入氮气N

其中，在低折射率膜层的镀制过程中，磁控溅射镀膜设备内的真空压力可为1.0×10

S110，设置C＝C+1，如果C＜C1，说明基片上的膜层数还没有达到需要镀制的膜层数，执行S120；如果C＝C1，说明基片上的膜层数达到了需要镀制的膜层数，则退出镀膜控制程序，C的初始值为0；C1为预设奇数。

在本发明实施例中，C1可基于实际需要进行设置，优选，C1＝5或者C1＝7。更优选，C1＝7。

S120，如果当前基片的最外层为高折射率膜层，则采用SI靶材和AL靶材在通入氮气氧气的PBS源离子的辅助下在所述高折射率膜层上镀制低折射率膜层，执行S110；如果当前基片的最外层为低折射率膜层，则采用SI靶材在通入氮气的PBS源离子的辅助下在所述低折射率膜层镀制高折射率膜层，执行S110。

在该步骤中，低折射率膜层的镀制条件与S100相同。高折射率膜层的镀制条件可为：在常温高真空下，双组SI靶原子在通入氮气的PBS源离子辅助下制成高折射率膜层SI

其中，在高折射率膜层的镀制过程中，磁控溅射镀膜设备内的真空压力可为1.0×10

在本发明实施例中，在C1＝7的情况下，基片上形成的减反射膜可包括交替层叠设置的第一低折射率膜层、第一高折射率膜层、第二低折射率膜层、第二高折射率膜层、第三低折射率膜层、第三高折射率膜层和第四低折射率膜层，第一低折射率膜层为所述减反射膜的底层，第四低折射率膜层为所述减反射膜的顶层。其中，在基片上沉积的第一低折射率膜层的厚度为55～65nm，优选，为60nm，沉积时间可为200s。在基片上沉积的第一高折射率膜层的厚度为8～15nm，优选，为10nm，沉积时间可为47s。在基片上沉积的第二低折射率膜层的厚度为50～60nm，优选，为52.4nm，沉积时间可为175s。在基片上沉积的第二高折射率膜层的厚度为30～40nm，优选，为40nm，沉积时间可为190s。在基片上沉积的第三低折射率膜层的厚度为10～20nm，优选，为16nm，沉积时间可为53s。在基片上沉积的第三高折射率膜层的厚度为60～70nm，优选，为65nm，沉积时间可为309s。在基片上沉积的第四低折射率膜层的厚度为90～95nm，优选，为90.15nm，沉积时间可为300s。

在本发明另一实施例中，如图2所示，提供的减反射膜制作方法可包括如下步骤：

S200，在基片表面镀制高折射率膜层；执行S210。

在本实施例中，基片为经过预处理后的基片，具体地，可使用现有工艺对基片进行基片离子清洗处理。

S200可具体包括：

在常温高真空下，双组SI靶原子在通入氮气的PBS源离子辅助下制成高折射率膜层SI

其中，在高折射率膜层的镀制过程中，磁控溅射镀膜设备内的真空压力可为1.0×10

S210，设置C＝C+1，如果C＜C2，执行S220；如果C＝C2，退出镀膜控制程序；C2为预设偶数。

C2可基于实际需要进行设置。优选，C2＝4或者C2＝6，更优选，C2＝6。

S220，如果当前基片的最外层为高折射率膜层，则在所述高折射率膜层上镀制低折射率膜层，执行S210；如果当前基片的最外层为低折射率膜层，则在所述低折射率膜层镀制高折射率膜层，执行S210。

在该步骤中，低折射率膜层的镀制条件可与前述S100相同。高折射率膜层的镀制条件可与前述S200相同。

在本发明实施例中，在C2＝6的情况下，基片上形成的减反射膜可包括交替层叠设置的第一高折射率膜层、第一低折射率膜层、第二高折射率膜层、第二低折射率膜层、第三高折射率膜层和第三低折射率膜层，第一高折射率膜层为所述减反射膜的底层，第三低折射率膜层为所述减反射膜的顶层。在基片上沉积的第一高折射率膜层的厚度为8～15nm，优选，为10nm，沉积时间可为47s。在基片上沉积的第一低折射率膜层的厚度为50～60nm，优选，为52.4nm，沉积时间可为175s。在基片上沉积的第二高折射率膜层的厚度为30～40nm，优选，为40nm，沉积时间可为190s。在基片上沉积的第二低折射率膜层的厚度为10～20nm，优选，为16nm，沉积时间可为53s。在基片上沉积的第三高折射率膜层的厚度为60～70nm，优选，为65nm，沉积时间可为309s。在基片上沉积的第三低折射率膜层的厚度为90～95nm，优选，为90.15nm，沉积时间可为300s。

实施例1

步骤1：将基片放入真空室内抽真空和预热，真空压力为8.0×10

步骤2：沉积第一低折射率膜层，SI靶和AL靶接脉冲直流电源，通入氧气和氮气，氮气的流速为465sccm，氧气的流速为465sccm，SI靶的功率为15kw，AL的功率为2.5kw，PBS离子源的功率为6.5kw，沉积时间为200s，沉积所得的第一低折射率膜层厚约为60nm；

步骤3：沉积第一高折射率膜层，SI靶接脉冲直流电源，通入氧气，氮气的流速为465sccm，氧气的流速为465sccm，SI靶的功率为15kw，PBS离子源的功率为6.5kw，沉积时间为47s，沉积所得的第一高折射率膜层厚约为10nm；

步骤4：沉积第二低折射率膜层，SI靶和AL靶接脉冲直流电源，通入氧气和氮气，氮气的流速为465sccm，氧气的流速为465sccm，SI靶的功率为15kw，AL的功率为2.5kw，PBS离子源的功率为6.5kw，沉积时间为175s，沉积所得的第一低折射率膜层厚约为52.4nm；

步骤5：沉积第二高折射率膜层，SI靶接脉冲直流电源，通入氧气，氮气的流速为465sccm，氧气的流速为465sccm，SI靶的功率为15kw，PBS离子源的功率为6.5kw，沉积时间为190s，沉积所得的第二高折射率膜层厚约为40nm；

步骤6：沉积第三低折射率膜层，SI靶和AL靶接脉冲直流电源，通入氧气和氮气，氮气的流速为465sccm，氧气的流速为465sccm，SI靶的功率为15kw，AL的功率为2.5kw，PBS离子源的功率为6.5kw，沉积时间为53s，沉积所得的第三低折射率膜层厚约为16nm；

步骤7：沉积第三高折射率膜层，SI靶接脉冲直流电源，通入氧气，氮气的流速为465sccm，氧气的流速为465sccm，SI靶的功率为15kw，PBS离子源的功率为6.5kw，沉积时间为309s，沉积所得的第三高折射率膜层厚约为65nm；

步骤7：沉积第四低折射率膜层，SI靶和AL靶接脉冲直流电源，通入氧气和氮气，氮气的流速为465sccm，氧气的流速为465sccm，SI靶的功率为15kw，AL的功率为2.5kw，PBS离子源的功率为6.5kw，沉积时间为300s，沉积所得的第三低折射率膜层厚约为90.15nm。

实施例2

该实施例与实施例1基本相同，不同的是AL靶功率为3.5kw。

实施例3

该实施例与实施例1基本相同，不同的是，氮气的流速为310sccm。

实施例4

该实施例与实施例2基本相同，不同的是氮气的流速为310sccm。

对比例

对比例与实施例1的区别在于，沉积低折射率膜层时，不使用AL靶，以及不通入氮气，只通入氧气，并且，氧气的流速为930sccm。

对上述实施例和对比例得到的光学介质膜的折射率、纳米压痕硬度和莫氏硬度进行检测，检测结果如下表1所示：

表1

通过上表可以看出：

1)对比例传统镀制下的低折射率材料SiO

2)实施例1和实施例3：通入氮气与氧气的比例对硬度有明显偏差；主要低折射率材料SiAlON可视为由SiON、AlON混合制得，其中SiON与AlON的等效介电常数分别以SiO2、Al2O3为主体材料，Si3N4、AlN为分散粒子进行理论计算。生成1mol Si3N4需要3mol Si与2mol N2，而与相同量的Si完全反应生成SiO2则需要3mol O2，为所需N2的1.5倍。则当通入氮气比氧气为1：1.5时为最佳比例。

3)实施例4对比实施例3，纳米硬度稍微高出0.2Gpa，AR+AR莫氏硬度几乎没有差异；但其对应的SIALON折射率也相对偏高了；究其原因是Al含量比例影响混合氧化物的占比改变材料特性，同时在高功率PBS源下镀制，膜层更加致密，提高单层膜层的硬度，从而提高低折射率膜层和高折射率膜层交替堆叠而成的膜系。

4)实施例1至实施例4得到的低折射率膜层的折射率在1.5左右，能够满足光学镜头及窗口保护玻璃一般的减反射膜的膜系设计需求。

5)实施例4得到的硬度最高，因此，AL靶功率为3.5kw，即ALON在SIALON占比约5％时，能够使得得到的减反射膜硬度最优。

在本发明实施例中，硬度采用测试方法为：纳米压痕仪，测试深度40nm；耐划伤采用测试方法为：硬膜笔测试仪器

本发明实施例提供的减反射膜制备方法，在常温高真空下镀制低折射率SIO

虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员还应理解，可以对实施例进行多种修改而不脱离本发明的范围和精神。本发明公开的范围由所附权利要求来限定。