一种耐650℃钛基复合材料及其制备方法
文献发布时间:2024-04-18 19:58:30
技术领域
本发明涉及有色金属加工技术领域,具体涉及一种耐650℃钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
航空航天多种热结构对材料温度需求达到650℃以上,目前成熟应用的高温钛合金使用温度在600℃,现有材料无法满足新型飞行器对650℃以上服役温度的要求,新型耐高温结构材料的研发成为亟待解决的关键问题。在钛合金基体中引入颗粒、晶须等陶瓷析出相,并调控优化基体成分,可提高其强度、耐热性、抗持久蠕变能力、弹性模量等,使用温度达到650℃,可用于飞机蒙皮、防火墙、隔框、横梁、腹板及结构骨架等耐热结构部件,具有重要的应用前景。
因此,发明人提供了一种耐650℃钛基复合材料及其制备方法。
发明内容
(1)要解决的技术问题
本发明实施例提供了一种耐650℃钛基复合材料及其制备方法,解决了钛基复合材料的高温性能不足、薄板制备困难的技术问题。
(2)技术方案
本发明的第一方面提供了一种耐650℃钛基复合材料,包括的组分及质量百分比为:铝6.0%~7.0%、锆1.0%~3.0%、钼0.5%~2.0%、钒0.1%~2.0%、硅0.1%~0.4%、硼0.3%~0.7%、碳0.01%~0.15%,余量为钛、难熔金属和不可避免的杂质元素。
进一步地,所述难熔金属包括铌、钨及钽中的至少一种,其质量百分比小于或等于2%。
本发明的第二方面提供了一种上述的耐650℃钛基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将元素原材料按质量百分比均匀混合,然后压制并焊接成熔炼电极,通过多次真空自耗电极熔炼制备出钛基复合材料锭坯;
步骤2、在所述钛基复合材料锭坯的表面涂耐高温抗氧化涂层后,在β+50℃~β+200℃相区进行保温处理,然后进行多火次锻造变形,每火次变形量为20~50%,然后空冷至室温,获得析出相细小且各向均匀分布的钛基复合材料锻坯;
步骤3、对所述钛基复合材料锻坯进行表面打磨处理,然后涂覆抗氧化涂层,得到钛基复合材料板坯;
步骤4、将所述钛基复合材料板坯置于β+50℃~β+200℃的加热炉中进行加热处理并保温,然后热轧,首火次进行多道次变形,每道次的变形量为10~35%,火次变形量为30~80%;
步骤5、在β+30℃~β+200℃的加热炉中进行加热处理并保温,换向后进行多道次变形,每道次的变形量为20~40%,火次变形量为40~80%,轧制变形后空冷至室温;
步骤6、重复步骤5进行至少一火次变形,然后将坯料进行表面处理,切割加工成合适尺寸,采用金属板材包覆坯料并封焊;
步骤7、将包覆处理好的坯料置于β+30℃~β+200℃的加热炉中并保温,进行多道次变形,得到半成品板材;其中,每道次的变形量为15~30%,终轧温度高于或等于β-50℃;
步骤8、对所述半成品板材进行表面处理,得到耐650℃钛基复合材料板材。
进一步地,所述钛基复合材料锭坯的组织由α+β相及α2相、TiB及硅化物构成。
进一步地,步骤2中的保温时间为3~10h。
进一步地,步骤4中的保温时间为H×(1.0~2.0)min,其中,H为坯料总厚度,单位为mm。
进一步地,步骤7中的保温时间为H×(1.0~1.5)min,其中,H为坯料总厚度,单位为mm。
进一步地,步骤7中的最后一道次变形量小于前一道次变形量且小于或等于25%。
进一步地,所述半成品板材的基体组织为近网篮状片层组织与不连续晶界α相的构成。
进一步地,步骤4~6中火次内的板坯进行短时回炉保温处理。
(3)有益效果
综上,本发明通过微米级陶瓷化合物、纳米级α2和硅化物相协同强化、添加难熔金属元素、以及调控基体组织形成片层组织提高高温强度,并细化β晶粒尺寸以改善塑性,实现了良好的室温塑性及高温强度匹配。采用β单相区以上锻造及轧制变形,大的火次及道次轧制变形量减少温降,严格控制终变形温度在β-50℃以上,精确调控终锻终轧火次中不同道次变形量,获得了具有近网篮组织特点的细小晶粒,TiB相呈细小均匀分布,实现了(0.9~2mm)×(800~1000mm)×(2000~2500mm)尺寸的钛基复合材料薄板制备,具有良好的室温及高温性能匹配。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种耐650℃钛基复合材料的制备方法的流程示意图;
图2是本发明实施例1提供的一种钛基复合材料板材的组织照片图;
图3是本发明对比例1提供的一种钛基复合材料板材的组织照片图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本发明的原理,但不能用来限制本发明的范围,即本发明不限于所描述的实施例。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参照附图并结合实施例来详细说明本申请。
本发明实施例提供的一种耐650℃钛基复合材料,包括的组分及质量百分比为:铝6.0%~7.0%、锆1.0%~3.0%、钼0.5%~2.0%、钒0.1%~2.0%、硅0.1%~0.4%、硼0.3%~0.7%、碳0.01%~0.15%,余量为钛、难熔金属和不可避免的杂质元素。
作为一种可选的实施方式,难熔金属包括铌、钨及钽中的至少一种,其质量百分比小于或等于2%。
图1是本发明实施例提供的一种耐650℃钛基复合材料的制备方法的流程示意图,如图1所示,该方法可以包括以下步骤:
S100、将元素原材料按质量百分比均匀混合,然后压制并焊接成熔炼电极,通过多次真空自耗电极熔炼制备出钛基复合材料锭坯。
具体为:将各合金元素原材料按质量百分比在混料机中均匀混合,然后压制并焊接成熔炼电极,通过三次真空自耗电极熔炼制备出钛基复合材料锭坯;锭坯组织由α+β相及α2相、TiB、硅化物等构成。
S200、在钛基复合材料锭坯的表面涂耐高温抗氧化涂层后,在β+50℃~β+200℃相区进行保温处理,然后进行多火次锻造变形,每火次变形量为20~50%,然后空冷至室温,获得TiB相细小且各向均匀分布的钛基复合材料锻坯。
具体为:保温时间为3~10h,然后进行6~9火次锻造变形,每火次变形量为20~50%,然后空冷至室温,获得TiB析出相细小且各向均匀分布的锻坯。该温度区间选取主要考虑到该材料变形抗力大,变形易开裂,需在较高温度下变形控制变形开裂,同时考虑到性能调控需要,温度不能过高,防止基体软化难以破碎大尺寸TiB,为保证能较好破碎TiB相,获得细小均匀的分布,并改善变形开裂情况选择了此温度区间。
S300、对钛基复合材料锻坯进行表面打磨处理,然后涂覆抗氧化涂层,得到钛基复合材料板坯。
具体为:对钛基复合材料锭坯表面打磨处理,然后涂覆抗氧化涂层,得到钛基复合材料板坯。
S400、将钛基复合材料板坯置于β+50℃~β+200℃的加热炉中进行加热处理并保温,然后热轧,首火次进行多道次变形,每道次的变形量为10~35%,火次变形量为30~80%。
具体为:保温时间为H×(1.0~2.0)min,H为坯料总厚度,单位为mm,然后在热轧机上轧制,首火次进行2~8道次变形。该温度区间选取主要考虑到该材料变形抗力大,变形易开裂,需在较高温度下变形控制变形开裂,同时考虑到性能调控需要,温度不能过高,防止β晶粒粗化严重,及调控TiB尺寸及分布需要,选择了此温度区间。
S500、在β+30℃~β+200℃的加热炉中进行加热处理并保温,换向后进行多道次变形,每道次的变形量为20~40%,火次变形量为40~80%,轧制变形后空冷至室温。
具体为:保温时间为H×(1.0~2.0)min,换向后进行2~10道次变形,道次变形量为20~40%,火次变形量为40~80%,轧制变形后空冷至室温,并根据设备条件分割调整坯料长度。该温度区间选取主要考虑到该材料变形抗力大,需在较高温度下变形控制变形开裂,同时考虑到调控TiB尺寸、分布及基体组织,选择了此温度区间。
S600、重复步骤S500进行至少一火次变形,然后将坯料进行表面处理,切割加工成合适尺寸,采用金属板材包覆坯料并封焊。
具体为:进行1~4火次变形,然后将坯料进行表面处理去除氧化皮及其他缺陷,切割加工成合适尺寸,采用金属板材包覆坯料,并封焊。
S700、将包覆处理好的坯料置于β+30℃~β+200℃的加热炉中并保温,进行多道次变形,得到半成品板材;其中,每道次的变形量为15~30%,终轧温度高于或等于β-50℃。
具体为:步骤S700中的保温时间为H×(1.0~1.5)min,其中,H为坯料总厚度,单位为mm。进行3~8道次变形,最后一道次变形量小于前一道次变形量且小于或等于25%,终轧温度不得低于β-50℃。保证基体组织为片层组织与不连续晶界α相构成,晶粒尺寸在100μm以下,TiB析出相尺寸在80μm以下;空冷后将包覆板去除,得到厚度0.9~3mm的800mm以上宽幅半成品薄板。半成品板材的基体组织为片层组织与不连续晶界α相的构成。该β+30℃~β+200℃的温度区间选取主要考虑到该材料变形抗力大,变形易开裂,需在较高温度下变形控制变形开裂,同时考虑到性能调控需要,温度不能过高,防止晶粒过分长大及调控TiB尺寸及分布,保证能获得细小的β晶粒改善室温塑性,并形成细小均匀分布的TiB相;综合加工性能和力学性能,选择了此温度区间。
该β-50℃的温度区间选取主要为了保证该材料性能,通过控制终轧温度使得基体形成得细小的β晶粒,晶粒内部为近网篮状的片层组织,TiB破碎均匀分布,且保证TiB破碎处界面完整,无微孔洞存在。
S800、对半成品板材进行表面处理,得到耐650℃钛基复合材料板材。
具体为:将空冷至室温的半成品板材进行表面砂光、碱酸洗等加工处理,得到厚度为0.8~2.5mm的800mm以上宽幅耐高温钛基复合材料板材。
另外,需要说明的是,步骤S400~S600中火次内的板坯表面无明显裂纹时可进行短时回炉保温处理。本发明通过控制制备参数,可实现TiB、α2及硅化物相尺寸及分布调控。
实施例1
(1)将Ti-6.5Al-2.5Zr-1.5Mo-0.5V-0.5Nb-0.5W-0.35Si-0.65B-0.04C原材料150kg在混料机中均匀混合,然后压制成电极并焊接成熔炼电极,通过三次真空自耗电极熔炼制备出钛基复合材料锭坯;
(2)将铸锭表面加工并涂耐高温抗氧化涂层后在1050~1150℃相区进行保温处理,然后进行4~7火次多向锻造变形,首火次保温4h,其余火次保温时间为2~3h,每火次变形量为20~40%,然后空冷至室温,获得TiB析出相细小且各向均匀分布的锻坯;
(3)对步骤(2)中的钛基复合材料锭坯表面打磨处理,得到厚度100mm的钛基复合材料板坯,然后涂覆抗氧化涂层;
(4)将步骤(3)中的钛基复合材料板坯置于1050~1150℃的加热炉中,并保温120~140min,然后在热轧机上轧制,首火次进行4~7道次变形,道次变形量为20~30%,火次变形量为45~60%;
(5)然后在1050~1150℃的加热炉中保温50~70min,换向后进行3~6道次变形,道次变形量为20~40%,火次变形量为50~75%,轧制变形后空冷至室温,沿长度方向中分并进行表面处理去除氧化皮及其他缺陷,采用钢板包覆坯料,并封焊;
(6)将包覆处理好的坯料置于1050~1150℃的加热炉中保温40~60min,进行3~6道次变形,道次变形量为15~30%,其中最后一道次变形量15~20%;得到厚度1.2~1.5mm的900mm以上宽幅半成品薄板,轧制后空冷至室温;
(7)将步骤(6)得到的半成品板材进行表面砂光、碱酸洗等加工处理,得到0.9~1.2mm×800~900mm×2000~2500mm板材。
本实施方式获得的复材薄板,室温拉伸强度可达1100MPa,延伸率达到8%;650℃拉伸强度可达630MPa,延伸率达到10%以上,具有良好的室温塑性及高温强度匹配。
实施例2
(1)将Ti-6.4Al-2.5Zr-1.1Mo-1Nb-0.1V-0.3Si-0.38B-0.08C合金原材料500kg在混料机中均匀混合,然后压制成电极并焊接成熔炼电极,通过三次真空自耗电极熔炼制备出钛基复合材料锭坯;
(2)将铸锭表面加工并涂耐高温抗氧化涂层后在1150℃相区进行保温处理,然后进行5~9火次多向锻造变形,首火次保温6~8h,其余火次保温时间为3~5h,每火次变形量为25~50%,空冷至室温,获得TiB细小且各向均匀分布的锻坯;
(3)对步骤(2)中的钛基复合材料锭坯表面打磨处理,得到厚度150mm的钛基复合材料板坯,包覆钢板封焊;
(4)将步骤(3)中的钛基复合材料板坯置于1050~1120℃的加热炉中,并保温270~300min,然后在热轧机上轧制,首火次进行7~9道次变形,道次变形量为10~30%,火次变形量为65~75%,轧制变形后空冷至室温,沿长度方向中分后进行表面处理并包覆钢板封焊;
(5)在1050~1150℃的加热炉中保温120~150min,换向后进行5~7道次变形,道次变形量为20~40%,火次变形量为65~70%,轧制变形后空冷至室温,沿长度方向中分后进行表面处理并包覆钢板封焊;
(6)然后在1050~1150℃的加热炉中保温80~100min,换向后进行4~6道次变形,道次变形量为20~40%,火次变形量为65~80%,轧制变形后空冷至室温,沿长度方向中分并进行表面处理去除氧化皮及其他缺陷,采用钢板包覆坯料,并封焊;
(7)将包覆处理好的坯料置于1050~1150℃的加热炉中保温70~90min,进行4~6道次变形,道次变形量为15~30%,其中最后一道次变形量小于20%;得到厚度1.5~1.7mm的900mm以上宽幅半成品薄板,轧制后空冷至室温;
(8)将步骤(7)中空冷至室温的半成品板材进行表面砂光、碱酸洗等加工处理,得到厚度为1.3~1.5mm的900mm~1000mm宽幅板材。
本实施方式获得的宽幅复材薄板,室温拉伸强度可达1050MPa以上,延伸率达到8%以上;650℃拉伸强度可达620MPa,延伸率达到15%以上,具有良好的室温塑性及高温强度匹配。
实施例3
与实施实施例1不同之处是原材料成分为Ti-6.7Al-2.5Zr-1.7Mo-1.5V-0.1Nb-0.3Si-0.65B-0.13C,其他均与实施例1一致。
本实施方式获得的宽幅复材薄板,室温拉伸强度可达1100MPa,延伸率达到9%以上;650℃拉伸强度可达600MPa,延伸率达到20%以上,具有良好的室高温性能匹配。
实施例4
与实施例1不同之处是原材料成分为Ti-6.5Al-2.5Zr-1.5Mo-0.5V-0.5Nb-0.5Ta-0.35Si-0.65B-0.06C,其他均与实施例1一致。
本实施方式获得的宽幅复材薄板,室温拉伸强度可达1000MPa,延伸率达到8%以上;650℃拉伸强度可达600MPa,延伸率达到15%以上,具有良好的室高温性能匹配。
实施例5
与实施例1不同之处是原材料成分为Ti-6.0Al-2.5Zr-1.7Mo-1.5V-0.3Nb-0.35Si-0.6B-0.14C,其他均与实施例1一致。
本实施方式获得的宽幅复材薄板,室温拉伸强度可达1000MPa,延伸率达到8%以上;650℃拉伸强度可达600MPa,延伸率达到15%以上,具有良好的室高温性能匹配。
对比例1
与实施例1不同之处是步骤(4)-(6)中板坯轧制温度为1000℃,道次变形量为20~40%,其他均与实施例1一致。
本实施方式获得的宽幅复材薄板组织为双态组织,等轴α相含量较多,TiB破碎断裂处存在较多微孔洞缺陷,室温拉伸强度为1200MPa,延伸率为3~5%;650℃拉伸强度为450~550MPa,延伸率为15%以上。
需要明确的是,本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述,各个实施例之间相同或相似的部分互相参见即可,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。本发明并不局限于上文所描述并在图中示出的特定步骤和结构。并且,为了简明起见,这里省略对已知方法技术的详细描述。
以上仅为本申请的实施例而已,并不限制于本申请。在不脱离本发明的范围的情况下对于本领域技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的权利要求范围内。
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