一种压痕法定量检测二维层状材料力学性能的方法

技术领域

本发明涉及一种层状材料力学性能的测试方法，具体涉及一种压痕法定量检测二维层状材料力学性能的方法，属于力学测试领域。

背景技术

随着微纳技术的迅速发展，使得纳米材料在电子、医学等领域焕发了生机。并且各种电子设备的尺寸不断缩小，二维材料由于其在物理尺寸方面的先天优势得到了广泛的研究。二维材料具有优异的物理特性，如高迁移率和适当的柔韧性，是新一代光电器件的潜在候选者。

二维材料的机械性能不仅对其有效利用至关重要，而且是探索小尺度下大的比表面积材料的关键参数，因此确定二维材料的力学性能十分必要，但其力学性能的测定仍然具有挑战性。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种压痕法定量检测二维层状材料力学性能的方法，方法基于电镜与钨探针的协同作用，实现了对二维材料在微观下的痕量测试，对二维材料微观下的力学性能进行定性和定量分析，从而得到二维材料在微观下的力学特性。

为实现上述技术目的，本发明提供了一种压痕法定量检测二维层状材料力学性能的方法，其特征在于：将钨探针粘附于电镜原位杆的传感器上，对不同厚度的二维层状材料进行同载荷下进行压痕实验，得压力-位移曲线；根据压力-位移曲线计算得到不同厚度的二维层状材料的力学性能数据，对所得力学性能数据进行拟合，即得。

作为一项优选的方案，所述二维层状材料的力学性能数据包括硬度和杨氏模量。

作为一项优选的方案，所述钨探针的粘附过程为：将清洗洁净的载玻片至于样品台上，钨探针针尖朝内置于载波片边缘，与钨探针相距≥0.5mm除滴有UV胶；使用FindContact模块移动传感器依次与UV胶和钨探针接触，再经紫外光固化，即得。

作为一项优选的方案，所述传感器与UV胶接触过程中，通过观察UV胶形变程度判断是否接触。

作为一项优选的方案，所述传感器与UV胶接触时间为1~3min。

作为一项优选的方案，所述粘有UV的传感器与钨探针的接触过程中，通过观察探针抖动情况判断是否接触。

作为一项优选的方案，所述粘有UV胶的传感器与探针的接触时间为1~3min。

作为一项优选的方案，所述压力-位移曲线的获取过程为：传感器向二维层状材料移动，并以300~500HZ频率检测受力情况，当检测到与二维层状材料接触后，回撤0.5~1.5μm，再缓慢进行下压，当载荷压力达到20 uN时，保持1~3s，然后卸载至1.5uN，保持6~10s，再继续卸载至0，即得。

作为一项优选的方案，所述传感器检测到与二维层状材料接触的受力阈值为±0.48~0.49uN。

作为一项优选的方案，所述钨探针的线轴直径为8~12μm，针尖半径＜100nm。

作为一项优选的方案，所述二维层状材料的厚度范围为1.5~3.5μm。

作为一项优选的方案，所述不同厚度的二维层状材料的力学性能数据通过以下公式计算得到：式1：

式2：

式3：

式4：

式5：

式1~5中：A为压头与被压材料的接触面积，he有效压痕深度，S为力-位移卸载曲线顶部斜率，E*为约化弹性模量，F和he分别为压头的载荷和压痕有效深度， E和Ei分别为被测薄膜材料和压头的弹性模量，v和vi分别为被测薄膜材料和压头的泊松比；H为被测材料硬度，F

h

相对于现有技术，本发明的有益技术效果为：

1）本发明所提供的方法基于电镜与钨探针的协同作用，实现了对二维材料在微观下的痕量测试，对二维材料微观下的力学性能进行定性和定量分析，从而得到二维材料在微观下的力学特性。

2）本发明所提供的方法设备简单，成本低廉，测试过程中无需将纳米薄膜从其衬底上取下即可测量各种力学性能，且能够在多个点探测样品表面并绘制其力学性能的空间图。

附图说明

图1为实施例1~4中CsPbBr

图2为实施例4中CsPbBr

图3为实施例4中CsPbBr

图4为实施例4中CsPbBr

图5为本发明实施例4中所采用的CsPbBr

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。

本发明所提供的实施例和对比例中所采用的二维层状材料均为液相合成法合成的内部无缺陷、表面光滑的CsPbBr

1）将N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液与CsBr和PbBr

2）用移液管将热的前驱体溶液滴在PET衬底上，随着温度的降低，DMF不断蒸发，同时，部分溶液被毛细管吸收，加速二维CsPbBr3的形成；

3）等待PET衬底上的溶液完全蒸发，在衬底上获得了CsPbBr

实施例1

本实施例中所采用的CsPbBr

所述钨探针的粘附过程为：

步骤1、将载玻片切为1cm ×1cm的矩形片，依次在无水乙醇和去离子水中超声20min，使用去离子水冲洗干净后，放入干燥箱在60℃下干燥30 min；

步骤2、将载玻片置于FT-NMT03的样品台，并使用镊子将切割后的钨探针(L=1.5-4mm)放在载波片边缘，探针尖端朝内。用牙签挑取适量紫外光固化胶(UV胶)滴在载玻片上，UV胶需与探针保持0.5mm以上的距离，以防探针粘在载玻片上；

步骤3、倒置安装所需量程的力学传感器，本实验采用FT-S200传感器，其力学测量范围为±200uN，精度为0.5nN。通过操作系统移动传感器，使传感器位于载玻片上方；

步骤4、使用Find Contact模块向下移动传感器，设置移动方向为Z轴，移动距离为1000 um，移动速度为10um/s，最大返程力为10uN，后撤距离为300um。当传感器探测到大于10uN的力，会后撤300um，以保护传感器，此时若将传感器位置归零，则探头与载玻片间距为300um；

步骤5、使用显微镜在上方观察传感器位置，将传感器移动到UV胶上方。缓慢向下移动传感器，当传感器与UV胶接触时，可以观察到UV胶变形，保持1min使传感器与UV胶充分接触；

步骤6、将沾有UV胶的传感器移到探针上方，以保证探针位于传感器平头中央。缓慢向下传感器，此时，移动距离应小于290 um，以防损坏传感器。传感器移动时，观察传感器与探针，当发现探针抖动，说明传感器与探针已接触，保持传感器与探针接触1min；

步骤7、向上移动传感器，若传感器与探针粘结情况良好，探针会随传感器向上移动。移动到较高位置时，使用紫外光充分照射传感器与探针连接处，使UV固化，以保证传感器与探针牢固连接。探针位于传感器中央，保证了力学测量的准确度。

所述压痕实验的过程为：利用压痕模块控制传感器以0.05um/s的接近速度向X轴移动1um，移动期间以400HZ的频率检测受力情况，若传感器检测到±0.480699uN的力,即判断探针已与样品接触并开始压痕实验,力未达到设置量，传感器回撤1um，再以um/s的速度向X轴移动1 um，循环以上步骤，直到检测到士0.480699uN的力。探针与样品接触后，传感器5s达到20uN，然后保载2s，卸载时间默认与加载时间相同，卸载到1.5uN的Min Force，保载8s，探针继续卸载，得到二维CsPbBr3材料的力-位移曲线，见图1；

式1：

式2：

式3：

式4：

式5：

根据式1~5计算出硬度H和杨氏模量E，其中系统刚度S为66N/m，施加的载荷F为20uN，被测CsPbBr3材料的泊松比v与压头的泊松比vi都取0.3，压头弹性模量Ei取400GPa，压头为球形，ε取0.75。

实施例2

本实施例与实施例1的过程完全相同，其不同之处在于：CsPbBr

实施例3

本实施例与实施例1的过程完全相同，其不同之处在于：CsPbBr

实施例4

本实施例与实施例1的过程完全相同，其不同之处在于：CsPbBr

图1为实施例1~4中CsPbBr

通过图4和图5可知，本发明所提供的方法均在微米级尺寸内对材料进行测试，压痕精度可达0.1μm，对二维材料的微观力学性能有直观的反映，并且，通过多点阵测试，可将二维材料的力学平面拓展至力学空间，更为准确的反应二维材料的力学特性，对二维材料的应用及改进有重要的指导意义。