制备达格列净中间体的重结晶装置

技术领域

本发明涉及达格列净制备领域。更具体地说，本发明涉及制备达格列净中间体的重结晶装置。

背景技术

5-溴-2-氯-4＇-乙氧基二苯甲烷作为达格列净中间体，在制备过程中，其粗品需要用乙醇进行重结晶，以提高产品纯度。但采用现有的重结晶装置进行结晶，存在着收率和纯度较低的问题。

发明内容

本发明的目的是提供制备达格列净中间体的重结晶装置，其能提高产品收率和纯度。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了制备达格列净中间体的重结晶装置，包括：

溶解罐；

结晶罐，其包括：

罐体，其为内部中空的圆柱体形，所述罐体的顶部的中央设置有进液口，底部设置有出料口，所述进液口与溶解罐的出液口连通，进液口和出料口均与罐体的内部连通，所述罐体的顶部、底部和侧壁均为夹层结构，且相互连通，所述罐体上设置有冷介质入口和冷介质出口，罐体的底部的内层上设置有第一开口和第二开口；

第一隔板，其设置在所述罐体的夹层结构中，第一隔板为方框形，且与所述罐体同轴设置，第一隔板将罐体的夹层结构分隔成两部分，冷介质入口和冷介质出口分别位于第一隔板的两侧；

分液器，其为内部中空的圆锥体形，且设置在所述罐体内，并与所述罐体同轴设置，分液器的尖部朝上，且与进液口相隔一定距离；

导液筒，其为筒状，且沿竖直方向设置，导液筒的顶部与分液器的底部连接并与分液器的内部连通，底部与罐体的底部固定，且无缝连接；

第二隔板，其为长方形，且沿竖直方向设置在所述导液筒内，第二隔板的底部与罐体的底部固定，且无缝连接，顶部与分液器的顶部相隔一定距离，第二隔板的另外两条边分别与导液筒的内侧壁固定，且无缝连接，第一开口和第二开口分别位于第二隔板的两侧，且均与导液筒的内部连通，第一开口与冷介质入口位于第一隔板的同一侧，第二开口与冷介质出口位于第一隔板的同一侧；

冷却筒，其为圆筒体形，且设置在所述罐体内，并与所述罐体同轴设置，冷却筒的顶部和底部分别与罐体的顶部和底部相隔一定距离，冷却筒的侧壁为夹层结构，冷却筒套设在所述分液器和导液筒的外部，并与所述分液器和导液筒不接触，所述分液器的高度高于冷却筒的顶部的高度，且所述分液器的外侧壁的底部靠近所述冷却筒的顶部，以使通过分液器的外侧壁分散的液体能流至冷却筒上；

一对第三隔板，其位于所述冷却筒的夹层结构内，且相对于冷却筒的轴线对称设置，第三隔板为长方形，第三隔板的顶部与冷却筒的侧壁的顶部固定，且无缝连接，底部与冷却筒的侧壁的底部相隔一定距离，第三隔板的另外两条边分别与冷却筒的侧壁的内层和外层固定，且无缝连接；

第一管体，其一端与冷却筒固定连接，且与冷却筒的夹层连通，并位于一对第三隔板的一侧，另一端与罐体的顶部固定连接，且与罐体的顶部的夹层结构连通，并与冷介质入口位于第一隔板的同一侧；

第二管体，其一端与冷却筒固定连接，且与冷却筒的夹层连通，并位于一对第三隔板的另一侧，另一端与罐体的顶部固定连接，且与罐体的顶部的夹层结构连通，并与冷介质出口位于第一隔板的同一侧；

过滤器，其入料口与罐体的出料口连通。

优选的是，所述的制备达格列净中间体的重结晶装置中，所述过滤器包括：

壳体，其为内部中空的圆柱体形，所述壳体的顶部设置有混合物入口，底部设置有排液口，所述混合物入口与所述出料口连通，所述壳体的顶部设置有一个第三开口，第三开口处设置有可拆卸的封盖，所述壳体的内侧壁上设置有一圈圆环形的凸沿；

第四隔板，其沿竖直方向设置在所述壳体内，并搁置在所述凸沿上，壳体内位于第四隔板两侧的部分相对于第四隔板对称；

转轴，其沿竖直方向设置，转轴的一端与第四隔板的顶部固定连接，另一端穿过壳体的顶部并延伸至壳体的外部，转轴能在动力的驱动下带动第四隔板转动；

一对滤框，其位于第四隔板的两侧，并相对于第四隔板对称设置，滤框为顶部敞开的半包围结构，且搁置在凸沿上，滤框的底部水平，且其上间隔设置有多个滤孔，滤框的侧壁与壳体的内侧壁和第四隔板相贴合，当第四隔板转动时，一对滤框能沿壳体的圆周方向转动，且均能转动至一个滤框位于混合物入口的下方的同时，另一个滤框与第三开口相对，当滤框与第三开口相对时，滤框能向上穿过第三开口。

优选的是，所述的制备达格列净中间体的重结晶装置中，所述第一管体和所述第二管体相对于所述第一隔板对称设置。

优选的是，所述的制备达格列净中间体的重结晶装置中，连通所述进液口与溶解罐的出液口的第三管体沿竖直方向贯穿所述第一隔板。

优选的是，所述的制备达格列净中间体的重结晶装置中，所述滤框的顶部与壳体的顶部接触。

优选的是，所述的制备达格列净中间体的重结晶装置中，所述过滤器还包括：

两组第五隔板，其分别设置在一对滤框中，且相对于第四隔板对称设置，一组第五隔板由多块第五隔板组成，所述多块第五隔板沿壳体的径向方向间隔设置，每块第五隔板均与第四隔板平行，且其上间隔设置有多个滤孔，第五隔板的底部与滤框的底部固定，且无缝连接，顶部与壳体的顶部不接触，每组第五隔板均将与其对应的滤框的内部分隔成多个过滤区，所述多块第五隔板沿着壳体的径向方向高度逐渐降低，且靠近第四隔板的第五隔板的高度最低，滤框在转动过程中，混合物入口能与滤框的底部中位于滤框的内侧壁和高度最高的第五隔板间的部分相对。

优选的是，所述的制备达格列净中间体的重结晶装置中，所述导液筒为圆筒体形，所述导液筒和所述第二隔板均与所述罐体同轴设置。

优选的是，所述的制备达格列净中间体的重结晶装置中，所述第二隔板与第一隔板在同一平面上。

本发明至少包括以下有益效果：

本发明在结晶罐内设置有分液器，能对溶液进行分散和初步冷却，之后分散的溶液再流至冷却筒上，并顺着冷却筒的内壁和外壁向下，能进一步地进行冷却，且冷却筒和导液筒能对流至结晶罐内的溶液进行冷却，避免结晶罐中部的溶液冷却不均匀，从而能提高结晶速度，利于5-溴-2-氯-4＇-乙氧基二苯甲烷晶体的析出，避免结晶不彻底而导致产品纯度和收率低。

本发明在过滤器内设置有一对滤框，使得一对滤框能交替使用，在一个滤框过滤时，能将另一个滤框内的晶体导出，保证了工艺的连贯性，且因滤框能向上取出，使得晶体易于导出。因每个滤框内均设置有一组第五隔板，使得进入滤框中的混合物在通过滤框的底部进行过滤时，还能通过第五隔板上的滤孔进行过滤，提高了过滤效率，同时避免了滤框的底部堵塞后，无法进行过滤的问题。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1是根据本发明一个实施例的制备达格列净中间体的重结晶装置的结构示意图；

图2是根据本发明一个实施例的冷却筒的顶部的结构示意图；

图3是根据本发明一个实施例的第三隔板的结构示意图；

图4是根据本发明一个实施例的一对滤框的结构示意图；

图5是根据本发明一个实施例的导液筒的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

如图1至图5所示，本发明提供制备达格列净中间体的重结晶装置，包括：

溶解罐1，将粗产品在溶解罐1内通过乙醇进行溶解；

结晶罐2，其包括：

罐体200，其为内部中空的圆柱体形，所述罐体200的顶部的中央设置有进液口，底部设置有出料口，所述进液口与溶解罐1的出液口连通，以将溶解罐1内溶解后的液体导入结晶罐2内进行冷却结晶，进液口和出料口均与罐体200的内部连通，所述罐体200的顶部、底部和侧壁均为夹层结构，且相互连通，即罐体200的顶部、底部和侧壁均有两层，且两层间相隔一定距离，以形成冷介质的容置腔，所述罐体200上设置有冷介质入口203和冷介质出口204，冷介质可以是冷水，罐体200的底部的内层上设置有第一开口201和第二开口202；

第一隔板210，其设置在所述罐体200的夹层结构中，第一隔板210为方框形，且与所述罐体200同轴设置，第一隔板210将罐体200的夹层结构分隔成两部分，即第一隔板210的外框分别与罐体200的顶部、底部和侧壁的外层固定，且无缝连接，内框分别与罐体200的顶部、底部和侧壁的内层固定，且无缝连接，冷介质入口203和冷介质出口204分别位于第一隔板210的两侧；

分液器220，其为内部中空的圆锥体形，且设置在所述罐体200内，并与所述罐体200同轴设置，分液器220的尖部朝上，且与进液口相隔一定距离，以将溶解罐1内溶解后的液体进行分散；

导液筒230，其为筒状，且沿竖直方向设置，导液筒230的顶部与分液器220的底部连接并与分液器220的内部连通，底部与罐体200的底部固定，且无缝连接，用于将冷介质导入分液器220内，且其内的冷介质能对结晶罐2内的液体进行冷却；

第二隔板240，其为长方形，且沿竖直方向设置在所述导液筒230内，第二隔板240的底部与罐体200的底部固定，且无缝连接，顶部与分液器220的顶部相隔一定距离，第二隔板240的另外两条边分别与导液筒230的内侧壁固定，且无缝连接，第一开口201和第二开口202分别位于第二隔板240的两侧，且均与导液筒230的内部连通，第一开口201与冷介质入口203位于第一隔板210的同一侧，第二开口202与冷介质出口204位于第一隔板210的同一侧；

冷却筒250，其为圆筒体形，且设置在所述罐体200内，并与所述罐体200同轴设置，冷却筒250的顶部和底部分别与罐体200的顶部和底部相隔一定距离，且靠近罐体200的底部，但能使结晶后的混合物通过出料口排出，冷却筒250的侧壁为夹层结构，冷却筒250套设在所述分液器220和导液筒230的外部，并与所述分液器220和导液筒230不接触，所述分液器220的高度高于冷却筒250的顶部的高度，且所述分液器220的外侧壁的底部靠近所述冷却筒250的顶部，以使通过分液器220的外侧壁分散的液体能流至冷却筒250上；

一对第三隔板260，其位于所述冷却筒250的夹层结构内，且相对于冷却筒250的轴线对称设置，第三隔板260为长方形，第三隔板260的顶部与冷却筒250的侧壁的顶部固定，且无缝连接，底部与冷却筒250的侧壁的底部相隔一定距离，第三隔板260的另外两条边分别与冷却筒250的侧壁的内层和外层固定，且无缝连接；

第一管体270，其一端与冷却筒250固定连接，且与冷却筒250的夹层连通，并位于一对第三隔板260的一侧，另一端与罐体200的顶部固定连接，且与罐体200的顶部的夹层结构连通，并与冷介质入口203位于第一隔板210的同一侧；

第二管体280，其一端与冷却筒250固定连接，且与冷却筒250的夹层连通，并位于一对第三隔板260的另一侧，另一端与罐体200的顶部固定连接，且与罐体200的顶部的夹层结构连通，并与冷介质出口204位于第一隔板210的同一侧；

过滤器3，其入料口与罐体200的出料口连通。

本方案提供的重结晶装置，在使用时，通过冷介质入口203导入冷介质，一部分冷介质流至罐体200的顶部的夹层结构中，再通过第一管体270流至冷却筒250的夹层结构中，接着通过第二管体280后，通过冷介质出口204排出，另一部分冷介质流至罐体200的底部的夹层结构中，再通过第一开口201流至导液筒230和分液器220内，通过第二开口202流出后，经冷介质出口204排出。将通过溶解罐1溶解后的液体导入结晶罐2内，液体经分液器220进行分散和初步冷却后，流至冷却筒250上，并顺着冷却筒250的内壁和外壁向下，进一步地进行冷却，且冷却筒250和导液筒230能对流至结晶罐2内的溶液进行冷却，避免结晶罐2中部的溶液冷却不均匀，溶液在结晶罐2内结晶后，通过过滤器3进行过滤。

在另一种技术方案中，所述的制备达格列净中间体的重结晶装置中，所述过滤器3包括：

壳体300，其为内部中空的圆柱体形，所述壳体300的顶部设置有混合物入口，底部设置有排液口303，所述混合物入口与所述出料口连通，所述壳体300的顶部设置有一个第三开口，第三开口处设置有可拆卸的封盖301，所述壳体300的内侧壁上设置有一圈圆环形的凸沿302；

第四隔板310，其沿竖直方向设置在所述壳体300内，并搁置在所述凸沿上，壳体300内位于第四隔板310两侧的部分相对于第四隔板310对称；

转轴320，其沿竖直方向设置，转轴的一端与第四隔板310的顶部固定连接，另一端穿过壳体300的顶部并延伸至壳体300的外部，转轴能在动力的驱动下带动第四隔板310转动；

一对滤框330，其位于第四隔板310的两侧，并相对于第四隔板310对称设置，滤框330为顶部敞开的半包围结构，且搁置在凸沿上，滤框330的底部水平，且其上间隔设置有多个滤孔，滤框330的侧壁与壳体300的内侧壁和第四隔板310相贴合，当第四隔板310转动时，一对滤框330能沿壳体300的圆周方向转动，且均能转动至一个滤框330位于混合物入口的下方的同时，另一个滤框330与第三开口相对，当滤框330与第三开口相对时，滤框330能向上穿过第三开口。

本方案提供的过滤器3，在使用时，转动转轴，使一个滤框330位于混合物入口的下方，另一个滤框330与第三开口相对，通过混合物入口将结晶后的混合物导入其下方的滤框330内，混合物通过该滤框330过滤后，重结晶出的结晶固体被滤框330截留，液体经排液口排出。当需要取出被滤框330截留的结晶固体时，转动转轴，使具有结晶固体的滤框330与第三开口相对，另一个滤框330位于混合物入口的下方，打开封盖，即可取出具有结晶固体的滤框330，再刮出结晶固体。

在另一种技术方案中，所述的制备达格列净中间体的重结晶装置中，所述第一管体270和所述第二管体280相对于所述第一隔板210对称设置。

在另一种技术方案中，所述的制备达格列净中间体的重结晶装置中，连通所述进液口与溶解罐1的出液口的第三管体沿竖直方向贯穿所述第一隔板210。

在另一种技术方案中，所述的制备达格列净中间体的重结晶装置中，所述滤框330的顶部与壳体300的顶部接触。

在另一种技术方案中，所述的制备达格列净中间体的重结晶装置中，所述过滤器3还包括：

两组第五隔板340，其分别设置在一对滤框330中，且相对于第四隔板310对称设置，一组第五隔板340由多块第五隔板340组成，所述多块第五隔板340沿壳体300的径向方向间隔设置，每块第五隔板340均与第四隔板310平行，且其上间隔设置有多个滤孔，第五隔板340的底部与滤框330的底部固定，且无缝连接，顶部与壳体的顶部不接触，每组第五隔板均将与其对应的滤框330的内部分隔成多个过滤区，所述多块第五隔板340沿着壳体300的径向方向高度逐渐降低，且靠近第四隔板310的第五隔板340的高度最低，滤框330在转动过程中，混合物入口能与滤框330的底部中位于滤框330的内侧壁和高度最高的第五隔板340间的部分相对。

因每个滤框330内均设置有一组第五隔板340，使得进入滤框330中的混合物在通过滤框330的底部进行过滤时，还能通过第五隔板340上的滤孔进行过滤，提高了过滤效率，同时避免了滤框330的底部堵塞后，无法进行过滤的问题。混合物在滤框330内，通过最外侧的过滤区过滤时，结晶固体在该过滤区内不断堆积，待该过滤区内堆满后，流至下一过滤区内进行过滤，直至把所有过滤区堆满后，转动转轴，使具有结晶固体的滤框330与第三开口相对，打开封盖，即可取出具有结晶固体的滤框330，再刮出结晶固体。

在另一种技术方案中，所述的制备达格列净中间体的重结晶装置中，所述导液筒230为圆筒体形，所述导液筒230和所述第二隔板240均与所述罐体200同轴设置。

在另一种技术方案中，所述的制备达格列净中间体的重结晶装置中，所述第二隔板240与第一隔板210在同一平面上。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。