一种用于测定硅酸根的试剂组合及其制备方法、测定硅酸根的方法

技术领域

本申请属于化学检测技术领域，尤其涉及一种用于测定硅酸根的试剂组合及其制备方法、测定硅酸根的方法。

背景技术

传统测二氧化硅所用的试剂主要原理是利用1-2-4酸还原剂将水样中的硅钼黄还原成硅钼蓝来测定其二氧化硅的含量。配制1-2-4酸还原剂需要原料：1-氨基-2萘酚-4磺酸、无水亚硫酸钠和亚硫酸氢钠，显然，1-2-4酸还原剂的配制需要用到亚硫酸氢钠，其具有刺激性气味，且属于危险化学品。

发明内容

鉴于此，本申请提供了一种用于测定硅酸根的试剂组合及其制备方法、测定硅酸根的方法，使用无危险的原料即可对硅酸根进行测定，降低了测定硅酸根的试剂成本以及增加实验人员安全性。

本申请第一方面提供了一种用于测定硅酸根的试剂组合，包括：

抗坏血酸、稳定剂和溶剂。

作为优选，所述稳定剂选自乙二胺四乙酸EDTA或/和乙二胺四丙酸EDTP。

作为优选，所述溶剂为可溶解所述抗坏血酸和所述稳定剂的液体；所述溶剂为去离子水、双蒸水、I级试剂水和高纯水中的一种或多种。

作为优选，所述抗坏血酸在所述试剂组合的质量浓度为4％～10％。

作为优选，所述稳定剂在所述试剂组合的质量浓度为0.005％～0.010％。

作为优选，所述稳定剂选自乙二胺四乙酸、乙二胺四丙酸；所述抗坏血酸在所述试剂组合的质量浓度为4％；所述乙二胺四乙酸在所述试剂组合的质量浓度为0.005％。

更优选的，所述试剂组合由抗坏血酸、稳定剂和溶剂组成，所述稳定剂为乙二胺四乙酸，所述抗坏血酸在所述试剂组合的质量浓度为4％；所述乙二胺四乙酸在所述试剂组合的质量浓度为0.005％。

作为优选，所述试剂组合，还包括抗菌剂；

所述抗菌剂选自苯甲酸钠、山梨酸钾中的一种或多种；所述抗菌剂在所述试剂组合的质量浓度为0.1％～0.5％。

更优选的，所述试剂组合由抗坏血酸、稳定剂、抗菌剂和溶剂组成，所述稳定剂为乙二胺四乙酸，所述抗菌剂为苯甲酸钠，所述抗坏血酸在所述试剂组合的质量浓度为4％；所述乙二胺四乙酸在所述试剂组合的质量浓度为0.005％，所述抗菌剂在所述试剂组合的质量浓度为0.1％。

本申请第二方面提供了所述试剂组合的制备方法，包括：将抗坏血酸、稳定剂和溶剂混合，溶解后得到试剂组合。

本申请第三方面提供了一种测定硅酸根的方法，包括：

步骤1、抗坏血酸、稳定剂和溶剂混合，溶解后得到试剂组合；

步骤2、将所述试剂组合与待测溶液反应混合，得到混合液；然后采用硅酸根分析仪测定所述混合液的硅酸根。

作为优选，步骤2中，所述试剂组合与所述待测溶液的体积比为(3～10):100；所述反应混合的时间为5min～10min。

本申请提供的新型的硅酸根测量的试剂组合，本申请的试剂组合与1-2-4酸还原剂测定溶液中硅酸根对比，相同的标准溶液测出的结果相差≤0.2mg/L。本申请的试剂组合，缩小了使用测定试剂成本的同时减少实验员接触危险化学品的机会，提高化验员的安全性。

具体实施方式

本申请提供了一种用于测定硅酸根的试剂组合及其制备方法、测定硅酸根的方法，有效解决现有技术中采用具有危险性试剂测定硅酸根的技术问题。

下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

其中，以下实施例所用试剂均为市售或自制。

1-2-4酸还原剂配方为：分别称取1.5g分析纯1-氨基-2萘酚-4磺酸和7g分析纯无水亚硫酸钠，溶于200mL去离子水中，再称取90g分析纯亚硫酸氢钠，溶于600mL去离子水中，将以上两种溶液转移到同一个1L的容量瓶中定容就为1-2-4酸还原剂。

本申请的试剂组合配方为：取80g分析纯抗坏血酸溶于100mL的去离子水水中，再加入10mL浓度为1.0％的EDTA，混合定容至2L就为硅酸根测量的试剂组合。

以下实施例中，采用HK-281型硅酸根分析仪进行测定，即将对所需试剂配好之后，重新校准硅酸根分析仪，将试剂装至分析仪配备的试剂瓶中，让分析仪自动开始运行，加药泵抽取固定量的R1、R2、R3、R4试剂和待测溶液，然后测定试剂与该待测溶液反应之后分析仪自自动测出结果。

实施例

本申请实施例提供了采用本申请的试剂组合和1-2-4酸还原剂分别测定硅酸根的方法，具体包括：

一、溶液配制：

1、二氧化硅储备液(1000mg/L)的配制：取1.000(±0.001)g经750℃灼烧过的二氧化硅(优级纯)，与8g已于285℃焙烧过的粉状无水碳酸钠(优级纯)置于铂坩埚内混匀，在975℃下熔融2.5小时。冷却后，将坩埚放入硬质烧杯中，用热的超纯水溶解熔融物，放入水浴锅上不断搅拌。待熔融物全部溶解后取出坩埚，以超纯水仔细冲洗坩埚外壁，待溶液冷却至室温后，移入一升容量瓶中，用超纯水稀释至刻度混匀后移入塑料瓶中储存，即为二氧化硅储备液。

2、中间储备液(10mg/L)的配制：取上述二氧化硅储备液(1000mg/L)10mL，用高纯水稀释至1L。

3、标准溶液1(10μg/L)的配制：取上述中间储备液1mL，用高纯水稀释至1L。

4、标准溶液2(80μg/L)的配制：取上述中间储备液8mL，用高纯水稀释至1L。

5、10％酒石酸溶液的配制：取100g酒石酸用溶剂溶解定容至1L。

6、酸性-钼酸铵溶液的配制：称取50g钼酸铵溶于约500mL一级试剂水中，取42mL硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入300mL一级试剂水中，并冷却到室温，将以上两种溶液转移到1L的容量瓶中定容。)

7、供试品溶液1(1-2-4酸还原剂)：称取1.5g 1-氨基-2萘酚-4磺酸和7g无水亚硫酸钠，溶于200mL一级试剂水中，称取90g亚硫酸氢钠，溶于600mL一级试剂水中，将以上两种溶液转移到同一个1L的容量瓶中定容。

8、供试品溶液2(本申请的试剂组合)：取2g苯甲酸钠，溶于1500mL的I级试剂水中，加入80g抗坏血酸，搅拌溶解后，加入0.1g乙二胺四乙酸(EDTA)溶液，最后用I级试剂水定容于2L，即为4％抗坏血酸溶液。

二、分析方法(采用分光光度法测定，使用仪器为HK-281型硅酸根分析仪)

具体步骤如下：

1、分别取3份标准溶液1(10μg/L)、标准溶液2(80μg/L)各100mL分别注入塑料杯中，加入3mL的酸性-钼酸铵溶液，摇匀后放置5min再加3mL的10％酒石酸溶液，摇匀后放置1min后加入2mL的供试品溶液1(1-2-4酸还原剂)，摇匀后放置8min。

2、将硅酸根分析仪空白校准，正常界面—按“选择”键—空白校准—按“确认”键—倒入除盐水，满注水罐时按排污键排掉，重复2～3次。再次倒入除盐水，稳定后按“存储”键—按排污键—按返回键。

3、在测量界面状态下，倒入待测水样，满注水罐时按排污键排掉。

4、再倒入待测水样(供试品溶液1(1-2-4酸还原剂))，待数值稳定后读数，即为供试品溶液1的硅酸根含量，记录测试结果分别记为A1、A2、A3、A4、A5、A6，A1～A3的结果为测定含有10μg/L二氧化硅的标准溶液1结果，A4～A6的结果为测定含有80μg/L二氧化硅的标准溶液2结果。

5、分别再次取3份标准溶液1(10μg/L)、标准溶液2(80μg/L)各100mL分别注入塑料杯中，加入3mL的酸性-钼酸铵溶液，摇匀后放置5min再加3mL10％酒石酸溶液，摇匀后放置1min后加入5mL供试品溶液2(本申请的试剂组合)，摇匀后放置10min。

6、按照步骤2、3、4再次测定标准溶液中硅酸根含量，结果记录为B1、B2、B3、B4、B5、B6。B1～B3的结果为测定含有10μg/L二氧化硅的标准溶液1结果，B4～B6的结果为测定含有80μg/L二氧化硅的标准溶液2结果。

7、采用本申请的试剂组合和1-2-4酸还原剂分别测定硅酸根的方法测出的含量具体数值如表1所示。

表1可知，本申请提供的新型的硅酸根测量的试剂组合，本申请的试剂组合与1-2-4酸还原剂测定溶液中硅酸根对比，相同的标准溶液测出的结果相差≤0.2mg/L。本申请的新型的测定硅酸根试剂组合，缩小了使用测定试剂成本的同时减少实验员接触危险化学品的机会，提高化验员的安全性。

以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。