一种3D自组装绣球花状硫化铟的制备方法及应用

技术领域

本发明涉及气敏材料技术领域，尤其是一种3D自组装绣球花状硫化铟的制备方法及应用。

背景技术

金属硫化物家族中的原子薄半导体由于其独特的形态、物理化学、电子和光学特性，被认为有希望用于下一代电子、光电子、催化剂和传感器。这些超薄材料具有不可避免的结构缺陷，如硫空位。硫空位在间隙状态内引入额外的能级，充当电荷散射体和陷阱，这会改变器件性能。但是，从另一方面看，可以利用特定类型的配体填充硫空位这种缺陷，为表面功能化提供了一个灵活方法，这样不仅减少了能带结构改变的影响，而且还通过连接特定配体的分子引入新的功能。例如，Nie等人证明，采用硫辛酸官能团填充超薄MoS

超薄金属硫化物的硫空位与功能团分子之间的相互作用通常由共价键控制。硫醇分子(–SH)是最流行的功能化基团，可通过设计与各种杂分子连接，包括环氧化、羟基、羧基、氢和卤族元素。例如，Sim等人将富氟硫醇分子连接到二维MoS

硫醇官能团功能化严重依赖于二维金属硫化物中硫空位的含量。一般通过自上而下的方法制备的二维金属硫化物的硫空位很少，所以置于硫醇溶液之前必须在通过特定的缺陷合成技术，如电子辐照、热退火、等离子体处理以及带电粒子轰击等，制备丰富的硫空位以便诱导有效的功能化。相比之下，自下而上的方法合成的二维金属硫化物含有丰富的硫空位，是更合适的功能化材料候选者。然而，硫空位和硫醇基之间形成共价键的时间通常很长(大于>24小时)，另外，硫醇功能化过程中二维材料的分散性是一个关键问题，二维材料的团聚严重阻碍了二维平面周围的功能化。更重要的是，材料的功能化程度还取决于硫醇的浓度，这很难根据需要精确地控制。

发明内容

针对二维金属硫化物在硫醇官能团功能化过程中存在的上述问题，本发明提供一种实现In

本发明的自组装的三维绣球花状分层结构的硫化铟含有丰富的纳米级/中尺度孔隙是有效的微反应器，在施加外部刺激(例如热处理)的条件下，硫空位可有效的与反应产物中硫醇官能团形成共价键，以此实现原位共价功能化的概念。

本发明提供的3D自组装绣球花状硫化铟的制备方法，具体步骤如下：

S1、将InCl

S2、将透明溶液倒入聚四氟乙烯内衬内，并放入高压釜中，在160℃下保温16h，反应结束后冷却至室温；离心分离得到沉淀物，将沉淀物洗涤后干燥；

S3、在空气环境中，将干燥的沉淀物加热至100-200℃恒温1h以进行原位热处理，得到终产物硫化铟。

优选的是，步骤S1的透明溶液中，InCl

优选的是，步骤S2中，反应后的溶液在4000rpm下离心30分钟，收集沉淀物，沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤两次以去除副产物，最后在60℃下真空干燥4小时。

优选的是，步骤S3中，干燥的沉淀物加热至100℃恒温1h。

上述方法制备得到的是一种绣球花状硫化铟，该硫化铟具有显著的NO

与现有技术相比，本发明的有益之处在于：

(1)本发明采用自组装方法合成绣球花状硫化铟(In

(2)与现有常规方法制备的常规In

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1、本发明的绣球花状硫化铟的制备方法过程示意图。

图2、初产物In

图3、沿图中白线的单个纳米片的高度分布统计分析图。

图4、初产物In

图5、初产物In

图6、初产物In

图7、初产物In

图8、初产物In

图9、初产物In

图10、终产物In

图11、终产物In

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

如图1所示，本发明的绣球花状硫化铟(In

(1)将0.22g的InCl

(2)将透明溶液倒入50mL聚四氟乙烯内衬内，并放入高压釜中，在160℃下保温16h，反应完成后，将高压釜自然冷却至室温；所得溶液在4000rpm下离心30分钟，收集的沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤两次以去除副产物，最后在60℃下真空干燥4小时，获得的样品表示为初产物In

(3)将初产物In

对实施例1制备的终产物In

1、图2是初产物In

2、采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征了初产物In

3、图5是初产物In

4、尽管形态和晶体结构的变化可以忽略不计，但纳米反应器的表面状态可能会发生变化，因为硫空位和In

5、图7中，(a)和(b)分别是初产物In

6、初产物In

其中

图8(a)和(b)分别为In

图9(a)显示室温下In

实施例2

一种绣球花状硫化铟(In

步骤(1)和(2)同实施例1。

步骤(3)：将初产物In

图10(a)是In

图11是In

综上，水热合成产生的反应残余物(含硫醇末端分子)被多孔表面吸附，并用作为纳米反应器内功能化的反应物。本发明通过在100℃下对纳米反应器进行原位热处理，硫醇端通过共价功能化与In

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。