流量控制系统和流量测定方法

技术领域

本发明涉及一种在半导体制造设备、药品制造装置或化学工场(设备)等中使用的气体供给装置所使用的流量控制系统和流量测定方法。

背景技术

在半导体制造设备或化学工场等中，要求更高精度地供给气体。作为气体流量的控制装置，已知质量流量控制器(热式质量流量控制器)、压力式流量控制系统。

在这些流量控制系统中，流量需要高精度地管理，优选随时进行流量精度的确认、校正。作为流量测定的方法，使用基于通常的强化法的流量测定。强化法是通过检出流入已知容量内(强化容量)的每单位时间的压力而对流量进行测定的方法。

强化法是在设置于流量控制器的下游的恒定容积(V)的配管内或槽桶内让气体流动，对该时刻的压力上升率(ΔP/Δt)和温度(T)进行测定，由此在将气体常数设成R时，例如，从Q＝22.4×(ΔP/Δt)×V/RT求得流量Q。

在专利文献1中记载了使用强化法的流量测定的一个例子所公开的气体供给装置，在专利文献2中公开了有关于使用强化法的流量控制器的校正方法的流量计算方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开2006-337346号公报

专利文献2：日本专利特开2012-32983号公报

在以往的强化法中，将气体送入恒定的强化容量的配管内、槽桶内并检出压力，在测定的流量的幅度较小的情况下，使强化压力变为恒定(例如100Torr)，因此，由此不需要使强化容量变化。

但是，通常，优选将多个流量控制器并列配设，对腔室供给不同流量的流体。在这样的情况下，在强化法的流量测定中，测定的流量的幅度根据流量控制器，需要以例如1sccm～2000sccm等的幅度进行流量测量。在测量2000sccm时，在强化压力作为100Torr时，数秒便可完成使压力上升至强化压力，但是，在想要进行1sccm等小流量的流量测量的情况下，如果将强化压力变为与2000sccm相同的100Torr，则存在为了使压力上升而所需要的时间会花费数小时的情况。

这样地，在压力上升中花费长时间在实际的装置中是不现实的，因此为了降低强化压力，使压力上升时间成为短时间，在例如测量流量1sccm的情况下，通过使强化压力降低到4Torr来消除压力上升时间的问题。如果使强化压力变动，则在测量强化压力的压力计在内部具备隔膜的静电容量方式的情况下隔膜的变形量会变为不同，在应变计方式的压力计的情况下也会产生在内部的弯曲，所涉及的部分的容积会微量地变动。而且，已知在强化容积利用配管等较小的容积的情况下，压力计内的容积的变动对于强化容积整体而言是不可忽视的，会产生对流量测定结果造成影响的问题。

发明内容

本发明鉴于所涉及的点，其目的在于，提供一种即使强化压力随着测量流量的变更而变更仍然能够准确地进行流量测定的流量控制系统和流量测定方法。

为了达成上述目的，本发明的实施方式所涉及的流量控制系统，具备：

第一阀，上述第一阀设置于流量控制器的下游侧；流量测定装置，上述流量测定装置具有：设置于第一阀的下游侧的压力传感器、温度传感器和设置于两个传感器的下游侧的第二阀；和控制部，上述控制部对第一阀和第二阀的开闭动作进行控制，

控制部，具有：记录部，上述记录部对压力传感器和温度传感器的测量值进行记录；

存储部，上述存储部对与压力传感器的测量值对应的从第一阀到第二阀为止的容积值进行存储；和

运算部，上述运算部基于第一压力值和第一温度值、第二压力值和第二温度值以及与从存储部得到的与第二压力值对应的从第一阀到第二阀的容积值，对流量进行运算，所述第一压力值和第一温度值为：将第一阀和第二阀打开而让气体流动，在气体流动的状态下将第一阀和第二阀同时关闭，此后测量得到的第一压力值和第一温度值，所述第二压力值和第二温度值为：将第一阀和第二阀打开让气体流动，在气体流动的状态下将第二阀关闭，此后，经过规定时间后，将第一阀关闭后测量得到的第二压力值和第二温度值。

根据上述的流量控制系统，能够防止基于成为强化压力的第二压力值的变动而产生的强化容量的变化造成的对流量计算的影响。

另外，为了达成相同目的，本发明的实施方式所涉及的流量测定方法是在流体控制系统中进行的，上述流体控制系统具备：第一阀，上述第一阀设置于流量控制器的下游侧；流量测定装置，上述流量测定装置具有：设置于第一阀的下游侧的压力传感器、温度传感器和设置于两个传感器的下游侧的第二阀；和控制部，上述控制部对第一阀和第二阀的开闭动作进行控制，上述流量测定方法包括：

第一步骤，将第一阀和第二阀打开而让气体流动，在气体流动的状态下将第一阀和第二阀同时关闭，此后对压力和温度进行测定；

第二步骤，将第一阀和第二阀打开而让气体流动，在气体流动的状态下将第二阀关闭，此后，经过规定时间后对将第一阀关闭后的压力和温度进行测定；和

第三步骤，根据在第一步骤测定得到的压力和温度、在第二步骤测定得到的压力和温度、和对应在第二步骤测定得到的压力而变动的强化容积，对流量进行运算。

根据本发明的实施方式所涉及的流量控制系统和流量测定方法，即使使在成为强化压力的第二步骤中测定得到的压力变动仍然能够进行稳定的流量计算。

另外，在此情况下，

流量控制系统在流量控制器和第一阀的下游侧且在压力传感器和温度传感器的上游侧具备始终打开状态的第三阀，将下述压力用于第三步骤的流量运算：在第二步骤的压力测定和温度测定后，将第三阀关闭，并且使第二阀在短时间内开闭后测定得到的压力、以及此后在第二阀关闭的状态下使第三阀打开后测量得到的压力。由此，能够消除配管温度的影响。

发明效果

根据本发明的流量控制系统和流量测定方法，能够对大范围的流量例如1sccm～2000sccm的流量在短时间且高精度地进行测定。

附图说明

图1是表示本发明的实施方式所涉及的流量控制系统的概略结构的示意图。

图2是表示在同流量控制系统所使用的流量控制器的一个实施例的概略图。

图3是表示本发明的实施方式所涉及的流量控制系统和流量测定方法的概要，(a)是将图1的示意图简化成1系统的概略图，(b)是关于测定方法的时间图。

图4是表示强化压力与强化容积之间的关系的图，以比率表示将强化压力100Torr时的容积作为100％时的各强化压力中的容积。

符号说明

1 流量控制系统

10 流量控制器

11 节流部

12 压力传感器

13 温度传感器

14 控制阀

15 控制电路

2 流量测定装置

3 控制部

31 记录部

32 存储部

33 运算部

34 显示部

4 气体供给源

5 腔室

6 真空泵

P 压力传感器

T 温度传感器

V1 第一阀

V2 第二阀

P1 第一压力值

T1 第一温度值

P2 第二压力值

T2 第二温度值

Δt 规定时间

V 容积值

具体实施方式

以下，基于附图对本发明的实施方式详细地进行说明。此外，以下的实施例本质上只是优选的例示，并不是意图限制本发明、其适用物、或其用途的范围。

<实施方式1>

本实施方式1是本发明所涉及的流量控制系统。如图1所示，该流量控制系统1具备：第一阀V1，上述第一阀V1设置于流量控制器10的下游侧；流量测定装置2，上述流量测定装置2具有：设置于该第一阀V1的下游侧的压力传感器P(图例，压力传感器配设有压力传感器Pa和Pb这2台，但总称为压力传感器P)、温度传感器T和设置于压力传感器P、温度传感器T的下游侧的第二阀V2；和控制部3，上述控制部3对第一阀V1和第二阀V2的开闭动作进行控制，控制部3具备：记录部31，上述记录部31对压力传感器P和温度传感器T的测量值进行记录；存储部32，上述存储部32对与压力传感器P的测量值对应的从第一阀V1到第二阀V2为止的容积进行存储；和运算部33，上述运算部33基于第一压力值P1和第一温度值T1、第二压力值P2和第二温度值T2、以及与第二压力值P2对应的第一阀V1到第二阀V2为止的容积值V，对流量进行运算，其中，第一压力值P1和第一温度T1为：将第一阀V1和第二阀V2打开而让气体流动，在气体流动的状态下将第一阀V1和第二阀V2同时关闭，此后测量得到的第一压力值P1和第一温度值T1，第二压力值P2和第二温度值T2为：将第一阀V1和第二阀V2打开让气体流动，在气体流动的状态下将第二阀V2关闭，此后，经过规定时间Δt后，将第一阀V1关闭后测量得到的第二压力值P2和第二温度值T2。此外，压力传感器Pa和压力传感器Pb除了一方是高压用，另一方是低压用的功能以外，也可以构成为：安装同值域的压力计，在再次检查(double check)用中使用。另外，压力传感器的数量可以是两台以上，或者一台。

此外，基于本申请人的国际公开第2018/147354号中公开了基于：如上述地将第一阀V1和第二阀V2同时关闭后的第一压力值P1、和将第二阀V2关闭后在经过规定时间Δt后将第一阀关闭后的第二压力值P2，对流量进行运算的方法。根据该方法，能够从第一压力值P1求出将阀同时关闭时的密封时的气体的物质的量(摩尔数)，通过将其从以往的强化法中的流入的气体的物质的量中减去，能够达成测量流量的管路依赖性的减少。

在流量控制器10的上游侧连接有气体供给源4。如图1所示，本实施方式的流量控制系统1构成为：将来自多个气体供给源4的气体以经由相对于各个气体供给源4设置的流量控制器10被控制的流量供给到半导体制造装置等处理腔室5中。各个流量控制器10所控制的流体的流量可以是同一流量，但是在本实施方式中各个流量控制器10构成为：例如，对1sccm～2000sccm的范围或其以上的范围的流量进行控制。

在本申请人以前采用的方式中的强化法中的计算式，即Q＝22.4×((P2-P1)/(760×R·Δt))×V/T(以下，称为强化通式)中，使得容积V以恒定进行计算。但是，如图4的图表所示，如果成为强化压力的P2(图表中的密封压力)的值例如从100Torr变为4Torr，则虽然根据强化容积而有所不同，但是由低压用高压用这两台压力计的隔膜的变形所产生的容积变化的影响在计算式中成为不能够忽视的影响。此外，在上述的强化通式中，P2是上述的第二压力值P2，P1是上述的第一压力值P1，R是气体常数，Δt是在强化工序中从将第二阀V2关闭而压力上升开始时到将第一阀V1关闭为止的时间。另外，上述式是假定为T1＝T2＝T时的通式。

再度参照图1，流量控制系统1具备：气体供给管路L1，上述气体供给管路L1能够连接多个气体供给源4；流量控制器10，上述流量控制器10位于气体供给管路L1之间；第一阀V1，上述第一阀V1被设置在各流量控制器10的下游侧；和气体供给管路L1的下游侧的共通气体供给管路L2。图1所示的用于本实施方式的流量控制系统1的流量测定装置2从通向处理腔室5的共通气体供给管路L2分叉而配置，但是也可以配置为：位于从气体供给源4通过处理腔室5的气体流路的中途(参照图3(a))。而且，在图1所示的流量控制系统1中，在将流体供给到处理腔室5时，将设置于在流量测定装置2分叉的流路的开闭阀V4关闭，将设置于通过加工腔室5的流路的开闭阀V5打开，将成为对象的其中任一的第一阀V1打开。但是，如图1所示，在流量测定装置2在温度传感器T和压力传感器P的上游侧具有第三阀V3的情况下，使用第三阀V3来代替开闭阀V4，从而也能够省略开闭阀V4。此外，在将流体供给到处理腔室5时，能够使用与处理腔室5连接的真空泵6对腔室内和第一阀V1的下游侧的流路内进行减压。

流量控制器10并没有特别限定，但是在本实施方式中，使用图2所示的公知的压力式流量控制装置。该压力式流量控制装置(流量控制器10)具备：节流部11(例如限流孔托板)，上述节流部11具有微细开口(限流孔)；控制阀14，上述控制阀14设置于节流部11的上游侧；和压力传感器12和温度传感器13，上述压力传感器12和温度传感器13设置于节流部11与控制阀14之间。作为节流部11，除了限流孔部件以外也能够使用临界喷嘴或音速喷嘴。限流孔或喷嘴的口径设定为：例如10μm～500μm。控制阀14由阀14a和阀14a的驱动部14b(例如压电致动器)所构成。

压力传感器12和温度传感器13经由AD转换器而与控制电路15连接。控制电路15也与控制阀14的驱动部14b连接，并且基于压力传感器12和温度传感器13的输出等生成控制信号，通过该控制信号对控制阀14的动作进行控制。在本实施方式中，控制电路15被设置于一个压力式流量控制装置中，但是在其他方式中，也可以构成为：在外部设置相对于多个压力式流量控制装置共通的控制电路15。

在压力式流量控制装置中，在满足临界膨胀条件P

为了进行流量控制，设定流量被输入到控制电路15，控制电路15基于压力传感器12的输出(上游压力P

再度参照图1，在本实施方式的流量控制系统1中，在进行流量测定或流量控制器10的校正时，将开闭阀V4打开，将开闭阀V5关闭，将成为对象的其中任一的第一阀V1打开。由此，将第一阀V1与第二阀V2之间的流路(在图1中以粗线表示的部分)作为基准容量(强化容量)使用，通过强化法而进行流量测定。而且，基于由强化法所产生的流量测定结果对流量控制器10进行校正。此外，在本实施方式中，设置于流量测定装置2的第三阀V3(压力传感器上游侧的阀)至少在基于强化法的流量测定中被维持在打开状态。

作为上述的第一阀V1、第二阀V2、第三阀V3，适合使用开闭阀(遮断阀)，但是也可以使用能够调整开度的阀。作为第一阀V1、第二阀V2、第三阀V3、开闭阀V4、开闭阀V5，例如，能够使用AOV(气动阀、Air Operated Valve)等流体动作阀、电磁阀或电动阀等的电力动作阀。第一阀V1也可以是被内置于流量控制器10的开闭阀。

流量控制器10在被组入流量控制系统1后，存在以下情况：流量控制特性变化，或者，经过长年的使用节流部的形状变化从而上游压力与流量之间的关联性变化。对此，在本实施方式的流量控制系统1中，即使在使用流量测定装置2而通过强化法组入流量控制系统1后，还能够在任意的时间点对流量进行高精度地测定，因此能够保证流量控制器10的精度。

对基于本实施方式的流量控制系统1的流量测定方法详细地进行说明。如上述，流量控制系统1包含：第一阀V1，上述第一阀V1设置于流量控制器10的下游侧；流量测定装置2，上述流量测定装置2具有：设置于该第一阀V1的下游侧的压力传感器P、温度传感器T、和设置于压力传感器P和温度传感器T的下游侧的第二阀V2；和控制部3，上述控制部3对第一阀V1和第二阀V2的开闭进行控制。而且，作为第一步骤，将第一阀V1和第二阀V2打开而让气体流动，在气体流动的状态下将第一阀V1和第二阀V2在时刻t1的时间点同时关闭，此后对压力和温度进行测定(压力值P1、温度值T1)。接着，作为第二步骤，在时刻t2的时间点将第一阀V1和第二阀V2打开而让气体流动，从气体流动的状态在时刻t3的时间点将第二阀V2关闭，此后，在经过规定时间Δt后的时刻t4的时间点将第一阀V1关闭，对此后的压力和温度进行测定(压力值P2、温度值T2)。然后，作为第三步骤，基于在第一步骤测定得到的压力值P1、温度值T1、在第二步骤测定得到的压力值P2、温度值T2、以及与在第二步骤测定得到的压力值P2相对应而确定的强化容积V，对流量进行运算。即，在控制部3的运算部33中，运算部33基于：在图3(b)所示的时间图的密封1和密封2的状态下被测量得到的压力值P1、P2、温度值T1、T2、和对应于被存储于存储部32压力值P2的从第一阀V1到第二阀V2为止的容积V的值，对流量Q进行运算。运算得到的流量Q在显示装置34上显示。流量Q例如通过Q＝22.4×V×(P2/T2-P1/T1)/(760×R·Δt)而求出，在此，V是根据压力值P2而确定的强化容量，R是气体常数，Δt是在第二步骤中从将第二阀V2关闭后到将第一阀V1关闭为止的规定时间(强化时间)。此外，上述式与压力值P1、P2以单位Torr被赋予时的式相对应。

被存储于存储部32的从第一阀V1到第二阀V2为止的容积的值根据气体供给管路L1而有所不同，但是例如，如图4所示，相对于容积内的压力具有较强的线形关系。在存储部32中存储该关系式(典型的是近似一次函数式)，根据测量得到的压力值P2唯一地确定容积的值。另外，根据本发明人等的实验可知：该值也会根据温度而存在一些的变化。与压力变化相比影响虽小，但是在需要精度更高的流量计算的情况下，也能够使用不只是压力值P2还加入温度值T2的容积值V。在此情况下，除了利用与测量得到的温度值T2最接近的温度的图表以外，例如，对于基准温度(例如30℃)中的容积值V(从压力值P2求出的值)，也能够构成为：使用基于预先被存储在存储部32的基准温度与测量温度之间的差的修正系数来修正容积值V。另外，在上述中说明了预先存储压力值P2和容积值V之间的关系式的方式，但并不限定于此，也可以将记载有与多个压力值P2对应的容积值V之间的关系的表格预先存储在存储部32中，从而使用该表格确定容积值V。

容积值V会根据强化压力(压力值P2)而有所不同，认为理由如下：如上所述，通过与强化压力相对应的大小的加压力而使压力传感器内的隔膜变形，或在应变计方式的压力传感器中发生内部弯曲，由此与流路连接的压力传感器的内部的空间容积发生变动。在此情况下，上述的强化压力与容积值V之间的关系式能够变得会根据压力传感器的结构、尺寸、设置数量等而有所不同。因此，在实际的方式中，优选地，根据在流量控制系统所具备压力传感器的方式选择恰当的关系式等，从而确切地求出该系统中的容积值V。此外，作为在本实施方式中使用的压力传感器，例如，可举出：具有形成压力检出面的隔膜且将硅单结晶传感器芯片内置的类型等。

使用本发明的流量测定装置2的流量测定，除了在机器安装时进行以外，在定期检查、根据使用时间的检查、其他、将使用流体变更时等的各种的时间点进行，能够维持流量控制器10的精度。

另外，在上述中说明了在将第一阀V1和第二阀V2同时关闭后的对压力值P1和温度值T1进行测定的工序(第一步骤)后，进行对强化后的气体的压力值P2和温度值T2进行测定的工序(第二步骤)的方式，但并不限定于此。进行第一步骤和第二步骤的顺序也可以是相反的。但是，在第一步骤和第二步骤中，优选对应开始时的设定流量的压力相同。无论顺序如何只要是进行了第一步骤和第二步骤后，就能够进行使用压力值P1、P2、和温度值T1、T2、还有基于压力值P2而被确定的容积值V算出流量的工序(第三步骤)。

<实施方式2>

本实施方式2是本发明所涉及的流量控制系统，机器的结构与实施例1相同而省略详细的说明。在本实施方式2中，同样地，在如图1所示的流量控制系统1中在进行流量测量时，将开闭阀V4打开，将开闭阀V5关闭。

在实施方式2的流量控制系统中，实施图3(b)所示的时间图的密封1～密封4为止的密封工序，对在密封3和密封4的状态下测量得到的压力值P3、P4、温度值T3、T4进行测量。具体而言，加入：在对第二压力值P2和第二温度值T2进行测量后，在将第一阀V1关闭的状态下将第二阀V2以比所述规定时间更短时间地打开，并且在第二阀V2打开同时或在即将打开之前将第三阀V3关闭而测量得到的第三压力值P3和第三温度值T3，此后，将第三阀V3打开而测量得到的第四压力值P4和第四温度值T4，而对流量进行运算。通过对该密封3和密封4的压力和温度进行测定、运算，能够进行基于分压法的摩尔数修正，能够抑制从第一阀V1到第三阀V3为止的配管温度等的影响。此外，如图1和图3(a)所示，第三阀V3是介于第一阀V1和第二阀V2之间的流路的阀，典型地，是被内置在流量测定装置2且设置于压力传感器P和温度传感器T的上游侧的阀。在第二阀V2和第三阀这双方都被内置于流量测定装置2的情况下，能够获得容易准确地求得第二阀V2和第三阀之间的流路容积的优点。

在本实施方式的流量控制系统1中，根据从流量控制器10送出的流量的不同，有时会变更成为强化压力的密封2的状态中的压力值P2。在此情况下，容积值V与压力值P2之间的关系，也通过将由例如图4所示的线形关系变动的值(关系式)预先记录在存储部32，从而能够获得与压力值P2对应的适宜的容积值V。因此，即使使成为强化压力的压力值P2变动，也不会对运算结果产生影响。

对于为了抑制配管温度等的影响而进行的基于进行密封3、密封4的计算式在以下进行说明，其中，将第一阀V1和第三阀V3连结的配管内的容积作为Va，将第二阀V2和第三阀V3连结的配管内的容积作为Vb(参照图3(a))。

在密封2后，通过只将第二阀V2短时间开闭并且将第三阀V3关闭而使第二阀V2与第三阀V3之间的压力从P2下降至P3。但是，在密封3中压力值P2成为压力值P3是只在将第二阀V2和第三阀V3连结的配管内，将第一阀V1和第三阀V3连结的配管内的压力维持在压力值P2的状态。而且，通过密封4，将第三阀V3打开，由此使将第一阀V1和第二阀V2连结的配管内的压力均一地成为压力值P4。此外，在密封3和密封4中，因为第一阀V1和第二阀V2都被维持在关闭状态，所以第一阀V1与第二阀V2之间的气体的物质的量被维持为恒定。

如果将该关系以博伊尔查尔斯定律表示，则表示为(P2·Va)/Ta+(P3·Vb)/T3＝(P4·Va)/Ta+(P4·Vb)/T4。Ta是将第一阀V1和第三阀V3连结的配管内的温度的值。另外，T3≒T4，在下式作为Tb≒T3≒T4进行计算。

如果从强化通式和上式将测定困难的Va和Ta消去，则成为Q＝22.4×((P2-P1)/(760×R×Δt))×(Vb/Tb×(P2-P3)/(P2-P4)+Vst/Tst)。Vst和Tst是从流量控制器10到第一阀V1的阀体为止的容积和温度，因为Tst不具备电路上温度计而以Tb作为替代进行使用。使用该计算式计算时以往利用恒定的值作为Vb和Vst，但是在本实施方式2的流量控制系统1和流量测量方法中，通过利用与成为强化压力的P2对应的Vb的值来计算正确的流量。与实施方式1相比，在本实施方式中在与计算式有关系的容积的值为Vb，即只是第二阀V2和第三阀V3之间的容积，该容积是流量测定装置2的内部配管内的容积，在本实施例中为少量。对此，基于在本实施方式中使用的两个压力传感器Pa、Pb的隔膜变形的容积变化的比率如第4图所示成为最大0.8％，从而造成较大的影响，因此计算上发生的误差影响的修正率比实施方式1更大。

产业上的可利用性

如以上说明，本发明的流量控制系统和流量测定方法，在变更测定的流体的流量时即使变更强化压力也能够正确地计算流量，因此，除了压力式流量控制装置外，还能够适用于热式质量流量控制装置的流量校正的用途。