一种香辛料香味评价的方法

技术领域

本发明涉及香味分析的技术领域，涉及一种香辛料香味评价的方法。

背景技术

香辛料是指具有天然味道或气味等味觉属性、可用作食用调料或调味品的植物特定部位，如植物的果实、叶子、树皮、树根、花蕾等，是一类能够使食品呈现香、辛、麻、辣、苦、甜等特征气味的食用植物香料的简称。挥发油是香辛料通过蒸馏方法获得的油状液体，含有丰富的挥发性成分，具有强烈的气味，主要包括萜烯类、酯类、醇类、酮类、醚类、酚类以及芳香族类化合物。香辛料挥发油能够代表香辛料的绝大多数香味。根据香辛料的呈味特征将其分为浓香型、辛辣型和淡香型。目前，通常利用GC-MS对香辛料的香味物质进行评价，但是对香辛料香味的贡献大小不完全取决于香味物质的含量，还取决于香味物质的阈值，而GC-MS不能确定各香味物质对香辛料香味的贡献程度。因此，开发出一种对辛料香味进行全面评价的方法是非常有必要的。

气相色谱-嗅闻法（GC-O），这是一种将GC强大的分离能力与人的敏锐嗅觉结合，以此来分离鉴定活性香气成分的手段。通常，香辛料中含大量挥发性成分，但有的成分不呈现气味或阈值太高，对样品整体香气贡献较小，而有的成分浓度极低，无法通过GC-MS检测到，但因其阈值很低能够被人的嗅觉闻到，这些成分也对整体香气有重要贡献，借助GC-O能找出这些活性香气成分。因此，将GC-MS与GC-O结合应用可以对香辛料的香味进行有效的评价。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术上的不足，未考虑香味物质阈值等问题，而提供了一种香辛料香味评价的方法。本发明所提供的香味评价方法，能准确、全面的评价出香辛料的香气情况。

本发明的技术方案如下：

一种香辛料香味的评价方法，该方法包括以下步骤：

（1）挥发油提取：将干燥的香辛料粉碎至10-40目，将香辛料粉末倒入1000mL烧瓶中按料液比1：10-15（m：v）加入蒸馏水，并加入防暴沸的玻璃珠，加热至沸腾，通过调节电炉功率控制冷凝液滴下的速度约为2滴/s，保持回流1-3h关闭电炉，收集提取物，加入适量无水硫酸钠，静置过夜后去除干燥剂；

（2）GC-MS检测：称取步骤（1）制备的挥发油和内标物3-辛醇溶于正己烷。采用毛细管色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm）；升温程序：初始温度35℃保持1 min后，以3℃/min的速度将温度升至60℃，保持5 min后，以4℃/min的速度将温度升至250℃，保持2 min。进样口温度为250℃，进样体积为1μL，载气为高纯氦；电离方式为电子轰击（EI），电子能量为70eV；离子源温度为250℃；扫描范围：30~500amu。

通过对照NIST 14.0数据库检索结合保留指数（RI）对香辛料中的香气成分进行定性，通过内标法对香味物质进行半定量

待测组分含量

式中：mi为待测组分i的含量（mg/mL），Ai为目标化合物峰面积，As为内标物峰面积，Cs为内标加样浓度（mg/mL），Ci为样品加样浓度（mg/mL）。

（3）GC-O分析：采用检测强度法，评价人员以“0-10”分对所嗅闻到的气味强度进行评价打分：0（无）、5（中等）、10（极强）。采用毛细管色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm），载气流速1.5 mL/min，升温程序与GC-MS条件一致，进样口温度为250℃，不分流；气相色谱柱末端分别接FID检测器和嗅辨仪，分流比为1：1，解析时间3min，湿空气流速为45 mL/min。

进一步的，所述步骤（1）香辛料可以是国标21725-2017 《天然香辛料分类》中的任一种。

进一步的，所述步骤（1）香辛料粉末的加样量为30-50g。

进一步的，所述步骤（2）挥发油和3-辛醇的上样浓度分别为6-10mg/mL和0.5-1mg/mL

进一步的，所述步骤（3）中评价人员为6-10名，每人重复3次。

本发明与现有产品和技术相比，具有如下优点：

目前对国内对香辛料类物质的评价方法仍然是以传统的感官评价为主，结果易受主观性影响，评定人员的从业经验、个人喜好、地区差异、嗅觉疲劳等因素都会直接影响到对香辛料品质的评审结果。本发明的实施例的方法可以适用于各类香辛料物质，评价方法客观、全面、科学，克服了现有的以传统的感官评价为主的评价方法主观性强的缺陷。其中GC-MS可以鉴定并分析出香辛料中的挥发性香味物质，通过对香味物质进行半定量分析，从而实现对比不同样品间香味物质含量的差异作出比对。而GC-O可以分析出香辛料中的香味活性成分，从而了解香辛料中贡献最大的香味物质是哪一种，实现对香辛料的香味进行全面、有效的评价。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步分析，但不限制本发明。

实施例1

一种花椒香味评价的方法

（1）挥发油提取：将干燥的花椒粉碎至40目，将 40g花椒粉末倒入1000mL烧瓶中按料液比1：10（m：v）加入蒸馏水，并加入防暴沸的玻璃珠，加热至沸腾，通过调节电炉功率控制冷凝液滴下的速度约为2滴/s，保持回流2h关闭电炉，收集提取物，加入适量无水硫酸钠，静置过夜后去除干燥剂；

（2）GC-MS检测：称取步骤（1）制备的挥发油和内标物3-辛醇溶于正己烷，上样浓度分别为10mg/mL和0.8mg/mL。采用毛细管色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm）；升温程序：初始温度35℃保持1 min后，以3℃/min的速度将温度升至60℃，保持5 min后，以4℃/min的速度将温度升至250℃，保持2 min。进样口温度为250℃，进样体积为1μL，载气为高纯氦；电离方式为电子轰击（EI），电子能量为70eV；离子源温度为250℃；扫描范围：30~500amu。

通过对照NIST 14.0数据库检索结合保留指数（RI）对花椒中的香气成分进行定性，通过内标法对香味物质进行半定量

待测组分含量

式中：mi为待测组分i的含量（mg/mL），Ai为目标化合物峰面积，As为内标物峰面积，Cs为内标加样浓度（mg/mL），Ci为样品加样浓度（mg/mL）。

（3）GC-O分析：采用检测强度法，6名评价人员以“0-10”分对所嗅闻到的气味强度进行评价打分：0（无）、5（中等）、10（极强）。采用毛细管色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm），载气流速1.5 mL/min，升温程序与GC-MS条件一致，进样口温度为250℃，不分流；气相色谱柱末端分别接FID检测器和嗅辨仪，分流比为1：1，解析时间3min，湿空气流速为45 mL/min。

花椒香气活性成分鉴定结果如表1所示：

表1 花椒香气活性成分鉴定结果

由表1可知，花椒中共检测出13种香气活性物质，这些物质中对花椒香气贡献相对较高的有芳樟醇（8.18）、D-柠檬烯（1.32 mg/mL）、乙酸芳樟酯（0.35 mg/mL）、月桂烯（0.31mg/mL）、烩烯（0.89 mg/mL）和4-萜烯醇（0.11 mg/mL）。结果表明，香味物质的含量是花椒香气的重要影响因素，但香味物质的含量与香气贡献值不成正比关系，如4-萜烯醇的含量很低，但它对花椒香气仍具有较高的贡献。

实施例2

一种小茴香香味评价的方法

（1）挥发油提取：将干燥的小茴香粉碎至40目，将 40g小茴香粉末倒入1000mL烧瓶中按料液比1：10（m：v）加入蒸馏水，并加入防暴沸的玻璃珠，加热至沸腾，通过调节电炉功率控制冷凝液滴下的速度约为2滴/s，保持回流1.5h关闭电炉，收集提取物，加入适量无水硫酸钠，静置过夜后去除干燥剂；

（2）GC-MS检测：称取步骤（1）制备的挥发油和内标物3-辛醇溶于正己烷，上样浓度分别为10mg/mL和0.8mg/mL。采用毛细管色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm）；升温程序：初始温度35℃保持1 min后，以3℃/min的速度将温度升至60℃，保持5 min后，以4℃/min的速度将温度升至250℃，保持2 min。进样口温度为250℃，进样体积为1μL，载气为高纯氦；电离方式为电子轰击（EI），电子能量为70eV；离子源温度为250℃；扫描范围：30~500amu。

通过对照NIST 14.0数据库检索结合保留指数（RI）对小茴香中的香气成分进行定性，通过内标法对香味物质进行半定量

待测组分含量

式中：mi为待测组分i的含量（mg/mL），Ai为目标化合物峰面积，As为内标物峰面积，Cs为内标加样浓度（mg/mL），Ci为样品加样浓度（mg/mL）。

（3）GC-O分析：采用检测强度法，6名评价人员以“0-10”分对所嗅闻到的气味强度进行评价打分：0（无）、5（中等）、10（极强）。采用毛细管色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm），载气流速1.5 mL/min，升温程序与GC-MS条件一致，进样口温度为250℃，不分流；气相色谱柱末端分别接FID检测器和嗅辨仪，分流比为1：1，解析时间3min，湿空气流速为45 mL/min。

小茴香香气活性成分鉴定结果如表2所示：

表2 小茴香香气活性成分鉴定结果

由表2可知，小茴香中共检测出12种香气活性物质，这些物质中对小茴香香气贡献相对较高的有草蒿脑（5.57 mg/mL）、茴香脑（1.32 mg/mL）、D-柠檬烯（0.67 mg/mL）、萜品烯（0.18 mg/mL）和桉叶油醇（0.10 mg/mL）。这几种香味物质对小茴香的整体香气具有很大的影响。因此，鉴别小茴香不同产地、成熟度或品质等香气的差异时，主要对这几种香味物质进行分析即可。

综上所述，根据本发明实施例的香辛料香味品质的评价方法，可以鉴定并分析出香辛料中的挥发性香味物质，不仅能实现对香味物质进行半定量分析，还能清楚的知道何种香味物质对香辛料的整体香味起重要作用。实现对香辛料的香味进行全面、有效的评价。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、 或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个 或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。