一种水中高锰酸盐指数的测定方法

技术领域

本发明涉及物质分析检测技术领域，具体涉及一种水中高锰酸盐指数的测定方法(高原地区非标方法)。

背景技术

高原是我国重要的水源涵养地和补给区，又属于我国典型的生态环境脆弱区，高原水质状况受地形地貌、地质、气候等自然地理条件和人类活动的共同影响，其水质质量不仅是当地生态系统健康发展的保障，对地下水质安全也具有直接影响，因此对高原地区水环境的监测是相当重要的。目前，西藏自治区水环境检测人员在日常水质检测过程中一直在辛苦研究探讨适合高原地区的高锰酸盐指数测定方法，经发明人多年测试，发明了一种水中高锰酸盐指数的测定方法。

发明内容

基于以上问题，本发明提供一种水中高锰酸盐指数的测定方法(高原地区非标方法)，本发明适用于西藏高海拔地区饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.5～4.5mg/L。

为解决以上技术问题，本发明提供了以下技术方案：

一种水中高锰酸盐指数的测定方法(高原地区非标方法)，包括如下步骤：

S1：吸取100mL经充分摇动、混合均匀的样品，将样品置于250mL锥形瓶中，加入4.5～5.5mL硫酸溶液，再用滴定管加入10mL浓度为0.01mo1/L的高锰酸钾溶液，摇匀后将锥形瓶置于沸水浴内40～107min，样品沸水浴时长分别为：拉萨、山南、林芝45min，日喀则55min，昌都40min，阿里81min，那曲107min；

S2：样品滴定

用清定管向经步骤S1处理之后的锥形瓶内加入10mL浓度为0.01mo1/L的草酸钠溶液，直至溶液变为无色，之后趁热用浓度为0.01mo1/L的高锰酸钾溶液滴定至锥形瓶中的溶液刚出现粉红色，且粉红色保持30s不退，则记录此时消耗的高锰酸钾溶液的体积；

S3：空白试验

用100mL不含还原性物质的水代替步骤S1中的样品，按步骤S1和步骤S2的操作方法测定，记录最终回滴的高锰酸钾溶液的体积；

S4：标定

向经步骤S3滴定后的溶液中加入10mL浓度为0.01mo1/L的草酸钠溶液，在溶液的温度为80℃的情况下用浓度为0.01mo1/L的高锰酸钾溶液继续滴定至溶液刚出现粉红色，且粉红色保持30s不退，则记录此时消耗的高锰酸钾溶液的体积；

S5：结果计算

高锰酸盐指数I

V

进一步的，步骤S1中的硫酸溶液的配置方式如下：在不断搅拌下，将100mL密度为1.84g/mL的硫酸慢慢加入300mL水中，并趁热加入数滴浓度为0.01mo1/L的高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色，即得。

进一步的，当样品为原样品稀释后所得，则步骤S5中的结果计算按下式(2)计算：

V

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明适用于西藏高海拔地区饮用水、水源水和地面水的测定，测定范围为0.5～4.5mg/L，对于污染严重的水质，经过稀释之后仍然可测定。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例：

本实施例所用试剂除另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，不得使用去离子水。

相关试剂的制备方法((高原地区非标方法))如下：

(1)不含还原性物质的水的制备方法：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸(下文(3)中的硫酸)和少量高锰酸钾溶液(4.6.1)，蒸馏，弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中；

(2)硫酸(H

(3)硫酸，1+3溶液：在不断搅拌下，将100mL(2)中的硫酸慢慢加入到300mL水中，趁热加入数滴高锰酸钾溶液(0.01mo1/L)直至溶液出现粉红色；

(4)氢氧化钠，500g/L溶液：称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL；

(5)草酸钠贮备液，浓度C(1/2Na

(6)草酸钠标准溶液，浓度C1(1/2Na

(7)高锰酸钾标准贮备液，浓度C2(1/2KMnO

(8)高锰酸钾标准溶液，浓度C3(1/2KMnO

常用的实验室仪器和下列仪器：水浴或相当的加热装置(有足够的容积和功率)；酸式滴定管，25mL。注：新的玻璃器皿必须用酸性高锰酸钾溶液清洗干净。

样品的保存：采样后要加入上述(3)中的硫酸，使样品pH1～2并尽快分析。如保存时间超过6h，则需置暗处，0～5℃下保存，不得超过2天。

本实施例提供一种水中高锰酸盐指数的测定方法，包括如下步骤：

S1：吸取100mL经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量，用水稀释至100mL)，将样品置于250mL锥形瓶中，加入4.5～5.5mL硫酸溶液，再用滴定管加入10mL浓度为0.01mo1/L的高锰酸钾溶液，摇匀后将锥形瓶置于沸水浴内40～107min(水浴沸腾，开始计时，样品沸水浴时长分别为：拉萨、山南、林芝45min，日喀则55min，昌都40min，阿里81min，那曲107min)；此步骤中的硫酸溶液的配置方式如下：在不断搅拌下，将100mL密度为1.84g/mL的硫酸慢慢加入300mL水中，并趁热加入数滴浓度为0.01mo1/L的高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色，即得；

S2：样品滴定

用清定管向经步骤S1处理之后的锥形瓶内加入10mL浓度为0.01mo1/L的草酸钠溶液，直至溶液变为无色，之后趁热用浓度为0.01mo1/L的高锰酸钾溶液滴定至锥形瓶中的溶液刚出现粉红色，且粉红色保持30s不退，则记录此时消耗的高锰酸钾溶液的体积；

S3：空白试验

用100mL不含还原性物质的水代替步骤S1中的样品，按步骤S1和步骤S2的操作方法测定，记录最终回滴的高锰酸钾溶液的体积；

S4：标定

向经步骤S3滴定后的溶液中加入10mL浓度为0.01mo1/L的草酸钠溶液，在溶液的温度为80℃的情况下用浓度为0.01mo1/L的高锰酸钾溶液继续滴定至溶液刚出现粉红色，且粉红色保持30s不退，则记录此时消耗的高锰酸钾溶液的体积；

注：①沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面；②样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/2～1/3为宜，加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，须重新取样，经稀释后测定；③滴定时温度如低于60℃，反应速度缓慢，因此应加热至80℃左右；④沸水浴温度为98℃，如在高原地区，报出数据时，需注明水的沸点；

S5：结果计算

高锰酸盐指数I

V

本实施例的样品测定浓度范围为0.5～4.5mg/L，对于污染严重浓度超过检测范围的样品，可将样品稀释至100mL，当样品为原样品稀释后所得，上述步骤S5中的结果计算按下式(2)计算：

V

当样品中氯离子浓度高于300mg/L时，则采用在碱性介质中，用高锰酸钾氧化样品中的某些有机物及无机还原性物质，分析步骤如下：吸取100mL样品(或适量，用水稀释至100mL)，置于250mL锥形瓶中，加入0.5mL上述氢氧化钠溶液，摇匀，用滴定管加入10mL高锰酸钾溶液，将锥形瓶置于沸水浴中45±2min(水浴沸腾，开始计时)，取出后，加入10±0.5mL上述(3)中的硫酸，摇匀，以下步骤同上述步骤S2，分析结果表达也与上述结果计算方式相同。

如上即为本发明的实施例。上述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。