一种阳离子化改性棉花吸附剂的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及染料废水处理领域，具体涉及一种有效脱色处理活性红195、活性蓝19和酸性黄199染料溶液的高效阳离子化改性棉花吸附剂，同时还涉及该吸附剂的制备方法。

背景技术

染料废水主要来源于染料生产工业以及纺织工业、印刷工业、皮革工业和造纸工业等。染料废水具有成分复杂、水量和水质多变、色度高、可生化性差、酸碱性强、含盐度高、毒性强、难生物降解等特点，影响水体透光性，进而影响水生植物光合作用，破坏水体生态环境。近年来，在染料废水处理领域，吸附法作为一种经济的染料废水处理方法得到了广泛的应用，探究出有效的吸附剂成为研究人员的重点。

染料主要分为阳离子染料、阴离子染料和非离子染料三大类，其中阴离子染料应用范围最广。阴离子染料溶于水后，因电离作用而呈阴离子状态，主要包括直接染料、活性染料和酸性染料等。针对阴离子染料废水色度大、脱色成本高、易二次污染等问题，利用甜菜碱盐酸盐优异的抗菌性、柔软性、抗静电性和生物相容性，利用棉花纤维中丰富的活泼羟基，首先通过氢氧化钠溶液碱化提高棉花表面粘结性能和力学性能，增加活性位点。然后通过阳离子化引入阳离子集团甜菜碱盐酸盐，干法合成了阳离子化改性棉花，阳离子化改性棉花纤维正电性大大提高，通过静电吸附作用，对一般的活性染料和酸性染料吸附性大大增强，是一种良好的阴离子染料废水脱色剂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种绿色环保且高效的阳离子化改性棉花吸附剂的制备方法及其应用。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种阳离子化改性棉花吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将市售的棉花取8g置于160mL 500g/L氢氧化钠溶液中碱化24h。

(2)用研钵将甜菜碱盐酸盐和双氰胺研磨均匀，将步骤(1)中制备的碱化烘干后棉花撕碎放置于培养皿中，将混合均匀的甜菜碱盐酸盐和双氰胺涂撒于棉花上，喷加少量水浸湿混合均匀，然后放置培养皿于烘箱内150℃反应3h。

(3)于烘箱中取出培养皿，转移至250mL三口瓶中，加入100mL乙醇，于80℃回流20min，趁热过滤放置于烘箱中47℃干燥12h，即得目标吸附剂。

本发明的创新点及优点：

1、甜菜碱具备优异的抗菌性、柔软性，抗静电性和生物相容性，棉纤维化学结构中存在活泼羟基，对其进行复合改性，首先用氢氧化钠溶液碱化提高其表面粘结性能和力学性能，增加活性位点。然后通过阳离子化引入阳离子集团甜菜碱盐酸盐，干法合成了阳离子化改性棉花，赋予棉纤维正电性，增大其阴离子染料的吸附能力。

2、棉花纤维取材方便，原料丰富，价格便宜。干法制备的阳离子化改性棉花吸附剂反应效率高、无污染且脱色速度很快。既保证了脱色效率又方便回收。

附图说明

图1为实施例1中阳离子化改性前后棉花的红外光谱图。

图2为实施例1中阳离子化改性前后棉花的扫描电镜图。

a、b、c和d是棉纤维的SEM图，图e、f、g和h是阳离子化改性棉纤维的SEM图。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。

以棉花为原料，氢氧化钠溶液作为碱化剂增大棉花纤维孔径，提高其表面粘结性能和力学性能，甜菜碱盐酸盐作为改性剂，双氰胺作为催化剂，通过高温反应合成阳离子化改性棉花吸附剂，克服现有技术的不足，提供一种绿色、环保、高效的阳离子化改性棉花吸附剂的制备方法及其应用。

实施例1

本实施例的一种阳离子改性棉花吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)称量氢氧化钠500g加入烧杯中搅拌均匀溶解，定容至1L的容量瓶；

(2)称取市售棉花8g加入氢氧化钠溶液中，碱化24h；

(3)用研钵将甜菜碱盐酸盐和双氰胺研磨均匀，将碱化烘干后棉花撕碎放置于培养皿中，将混合均匀的甜菜碱盐酸盐和双氰胺涂撒于棉花上，喷加少量水浸湿混合均匀，然后放置培养皿于烘箱内150℃反应3h；

(4)结束后于烘箱中取出培养皿，转移至250mL三口瓶中，加入100mL乙醇，于80℃回流20min，趁热过滤放置于烘箱中47℃干燥12h，即得阳离子化改性棉花吸附剂；

(5)将本实施例制备的阳离子化改性棉花吸附剂通过红外光谱测试，如图1所示。图2为棉花阳离子化改性前后的扫描电镜图。

实施例2

本实施例与实施例1大致相同，不同之处在于氢氧化钠溶液的浓度不同，分别为200g/L、300g/L、400g/L、500g/L、600g/L。

实施例3

本实施例与实施例1大致相同，不同之处在于反应时间的不同，分别为1h、2h、3h、4h、5h。

实施例4

本实施例与实施例1大致相同，不同之处在于反应体系温度不同，分别为130℃、140℃、150℃、160℃、170℃。

实施例5

本实施例与实施例1大致相同，不同之处在于棉花与甜菜碱盐酸盐的摩尔比不同，分别为1:1、1:2、1:3、1:4。

实施例6

本实施例是一种基于阳离子化改性棉花吸附剂的制备方法得到的改性棉花吸附剂在阴离子染料吸附领域中的应用，取实施例1所得阳离子化改性棉花吸附剂进行吸附实验。

取实施例1所得阳离子化改性棉花吸附剂投加到配置的浓度为100mg/L的活性红195、活性蓝19和酸性黄199染料溶液中，搅拌1h，静置1h吸取上层清液，利用标准曲线法得到染料的脱色率。

阳离子化改性棉花吸附剂对活性红195、活性蓝19和酸性黄199染料溶液脱色率分别为99％、96％和98％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。