一种改善锂电铜箔泡泡纱生产工艺

技术领域

本发明涉及锂电铜箔技术领域，具体涉及一种改善锂电铜箔泡泡纱生产工艺。

背景技术

铜箔是生产锂电子电池的关键材料之一，铜箔品质的优劣直接影响到锂离子电池的制作工艺和综合性能，如图2和图4所示，铜箔在生产过程中容易出现容易产生电镀不均匀，铜箔表面出现电镀色差条纹，容易使铜箔表面出现细小泡泡纱；

铜箔作为负极集流体，在进行涂布的过程中会导致涂布打皱，影响极片的生产，或者涂布过程中在泡泡纱位置厚度不一致，影响极片的产品质量。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种改善锂电铜箔泡泡纱生产工艺，通过在电解液中添加晶粒细化剂，润湿剂和高位整平剂，晶粒细化剂吸附在阴极表面形成紧密得吸附层，或选择性吸附在阴极高电流密度区，在该处还原，阻断金属离子得放电过程或者金属吸附原子得表面扩散，使阴极反应速度减慢，从而是晶粒细小，润湿剂降低阴极表面张力，使得电解液在阴极沉积更加均匀，高位整平剂在阴极沉积，阴极表面粗糙度不一致，沉积过程中，晶粒不断堆积生长，高位整平机会抑制晶粒进一步升高，使得沉积平整，从而使得铜箔连续生产过程中铜箔均匀一致，无色差条纹，从微观结构来看，调整添加剂工艺后，铜箔整体晶粒尺寸减小，箔面更加平整，箔面均匀性增加。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种改善锂电铜箔泡泡纱生产工艺，包括以下步骤：

S1、配制电解液：将硫酸和碳酸铅溶液混合制成电解液，加热并保温电解液；

S2、配置添加剂：准备晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂，将晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂安装比例混合搅拌形成混合添加剂；

S3、哈林槽打片：将电解液和混合添加剂加入哈林槽中，将电解液进行哈林槽打片；

S4、锂电铜箔电镀：将锂电铜箔放入哈林槽中的电解液中，进行电镀，电镀后的锂电铜箔依次进行水洗、铬酐钝化和烘干；

S5、成品检测：将烘干后的锂电铜箔从阴极板剥离，检测光泽度、抗拉强度。

作为本发明进一步的方案：所述S1中硫酸的浓度为100g/L-110g/L，铜离子的浓度为90g/L-95g/L，氯离子的浓度为20mg/L-30mg/L，电解液的温度为45℃-55℃。

作为本发明进一步的方案：所述晶粒细化剂由3-巯基-1-丙烷磺酸钠、巯基咪唑丙磺酸钠或者二者任意比例混合制成，晶粒细化剂吸附在阴极表面形成紧密得吸附层，或选择性吸附在阴极高电流密度区，在该处还原，阻断金属离子得放电过程或者金属吸附原子得表面扩散，使阴极反应速度减慢，从而是晶粒细小。

作为本发明进一步的方案：所述润湿剂为烷基醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚或者烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，润湿剂降低阴极表面张力，使得电解液在阴极沉积更加均匀。

作为本发明进一步的方案：所述高位整平剂为含氮的胺类化合物，高位整平剂在阴极沉积，阴极表面粗糙度不一致，沉积过程中，晶粒不断堆积生长，高位整平机会抑制晶粒进一步升高，使得沉积平整。

作为本发明进一步的方案：所述晶粒细化剂的电解液浓度为4ppm-5ppm。

作为本发明进一步的方案：所述润湿剂的电解液浓度为1ppm-1.5ppm。

作为本发明进一步的方案：所述高位整平剂的电解液浓度为10ppm-15ppm。

本发明的有益效果：通过在电解液中添加晶粒细化剂，润湿剂和高位整平剂，晶粒细化剂吸附在阴极表面形成紧密得吸附层，或选择性吸附在阴极高电流密度区，在该处还原，阻断金属离子得放电过程或者金属吸附原子得表面扩散，使阴极反应速度减慢，从而是晶粒细小，润湿剂降低阴极表面张力，使得电解液在阴极沉积更加均匀，高位整平剂在阴极沉积，阴极表面粗糙度不一致，沉积过程中，晶粒不断堆积生长，高位整平机会抑制晶粒进一步升高，使得沉积平整，从而使得铜箔连续生产过程中铜箔均匀一致，无色差条纹，从微观结构来看，调整添加剂工艺后，铜箔整体晶粒尺寸减小，箔面更加平整，箔面均匀性增加。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明的流程框图；

图2是现有技术生产的锂电铜箔的光学700倍显示图；

图3是本发明生产的锂电铜箔的光学700倍显示图；

图4是现有技术生产的锂电铜箔的光学1050倍显示图；

图5是本发明生产的锂电铜箔的光学1050倍显示图

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

如图1所示，取原料硫酸和碳酸铅溶液、晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂，然后将锂电铜箔按照以下步骤加工：

S1、配制电解液：将硫酸和碳酸铅溶液混合制成电解液，加热并保温电解液，硫酸的浓度为100g/L-110g/L，铜离子的浓度为90g/L-95g/L，氯离子的浓度为20mg/L-30mg/L，电解液的温度为45℃-55℃；

S2、配置添加剂：准备晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂，将晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂安装比例混合搅拌形成混合添加剂，晶粒细化剂为3-巯基-1-丙烷磺酸钠，润湿剂为烷基醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，高位整平剂为含氮的胺类化合物，晶粒细化剂的电解液浓度为4ppm，润湿剂的电解液浓度为1ppm，高位整平剂的电解液浓度为10ppm；

S3、哈林槽打片：将电解液和混合添加剂加入哈林槽中，将电解液进行哈林槽打片；

S4、锂电铜箔电镀：将三片锂电铜箔放入哈林槽中的电解液中，进行电镀，电镀后的锂电铜箔依次进行水洗、铬酐钝化和烘干；

S5、成品检测：将烘干后的锂电铜箔从阴极板剥离，将三片锂电铜箔依次标记为1号、2号和3号，检测光泽度、抗拉强度。

实施例二：

如图1所示，取原料硫酸和碳酸铅溶液、晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂，然后将锂电铜箔按照以下步骤加工：

S1、配制电解液：将硫酸和碳酸铅溶液混合制成电解液，加热并保温电解液，硫酸的浓度为100g/L-110g/L，铜离子的浓度为90g/L-95g/L，氯离子的浓度为20mg/L-30mg/L，电解液的温度为45℃-55℃；

S2、配置添加剂：准备晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂，将晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂安装比例混合搅拌形成混合添加剂，晶粒细化剂为3-巯基-1-丙烷磺酸钠，润湿剂为烷基醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，高位整平剂为含氮的胺类化合物，晶粒细化剂的电解液浓度为4ppm，润湿剂的电解液浓度为1.5ppm，高位整平剂的电解液浓度为10ppm；

S3、哈林槽打片：将电解液和混合添加剂加入哈林槽中，将电解液进行哈林槽打片；

S4、锂电铜箔电镀：将三片锂电铜箔放入哈林槽中的电解液中，进行电镀，电镀后的锂电铜箔依次进行水洗、铬酐钝化和烘干；

S5、成品检测：将烘干后的锂电铜箔从阴极板剥离，将三片锂电铜箔依次标记为4号、5号和6号，检测光泽度、抗拉强度。

实施例三：

如图1所示，取原料硫酸和碳酸铅溶液、晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂，然后将锂电铜箔按照以下步骤加工：

S1、配制电解液：将硫酸和碳酸铅溶液混合制成电解液，加热并保温电解液，硫酸的浓度为100g/L-110g/L，铜离子的浓度为90g/L-95g/L，氯离子的浓度为20mg/L-30mg/L，电解液的温度为45℃-55℃；

S2、配置添加剂：准备晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂，将晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂安装比例混合搅拌形成混合添加剂，晶粒细化剂为3-巯基-1-丙烷磺酸钠，润湿剂为烷基醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，高位整平剂为含氮的胺类化合物，晶粒细化剂的电解液浓度为5ppm，润湿剂的电解液浓度为1.5ppm，高位整平剂的电解液浓度为10ppm；

S3、哈林槽打片：将电解液和混合添加剂加入哈林槽中，将电解液进行哈林槽打片；

S4、锂电铜箔电镀：将三片锂电铜箔放入哈林槽中的电解液中，进行电镀，电镀后的锂电铜箔依次进行水洗、铬酐钝化和烘干；

S5、成品检测：将烘干后的锂电铜箔从阴极板剥离，将三片锂电铜箔依次标记为7号、8号和9号，检测光泽度、抗拉强度。

实施例四：

如图1所示，取原料硫酸和碳酸铅溶液、晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂，然后将锂电铜箔按照以下步骤加工：

S1、配制电解液：将硫酸和碳酸铅溶液混合制成电解液，加热并保温电解液，硫酸的浓度为100g/L-110g/L，铜离子的浓度为90g/L-95g/L，氯离子的浓度为20mg/L-30mg/L，电解液的温度为45℃-55℃；

S2、配置添加剂：准备晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂，将晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂安装比例混合搅拌形成混合添加剂，晶粒细化剂为巯基咪唑丙磺酸钠，润湿剂为烷基醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，高位整平剂为含氮的胺类化合物，晶粒细化剂的电解液浓度为5ppm，润湿剂的电解液浓度为1ppm，高位整平剂的电解液浓度为10ppm；

S3、哈林槽打片：将电解液和混合添加剂加入哈林槽中，将电解液进行哈林槽打片；

S4、锂电铜箔电镀：将三片锂电铜箔放入哈林槽中的电解液中，进行电镀，电镀后的锂电铜箔依次进行水洗、铬酐钝化和烘干；

S5、成品检测：将烘干后的锂电铜箔从阴极板剥离，将三片锂电铜箔依次标记为10号、11号和12号，检测光泽度、抗拉强度。

检测上述四个实施例制成的锂电铜箔物理性能，图3和图5使锂电铜箔的光学放大图，具体性能如下表所示：

综合上表数据可知，不同类型的晶粒细化剂对铜箔得光泽度有一定得影响，巯基咪唑丙磺酸钠可以提升铜箔光泽度，因此使用混合晶粒细化剂进行生产，其中3-巯基-1-丙烷磺酸钠、巯基咪唑丙磺酸钠采用1:1混合制成晶粒细化剂，然后按照以下步骤生产：

S1、配制电解液：将硫酸和碳酸铅溶液混合制成电解液，加热并保温电解液，硫酸的浓度为100g/L-110g/L，铜离子的浓度为90g/L-95g/L，氯离子的浓度为20mg/L-30mg/L，电解液的温度为45℃-55℃；

S2、配置添加剂：准备晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂，将晶粒细化剂、润湿剂、高位整平剂安装比例混合搅拌形成混合添加剂，晶粒细化剂为3-巯基-1-丙烷磺酸钠、巯基咪唑丙磺酸钠采用1:1混合制成，润湿剂为烷基醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚，高位整平剂为含氮的胺类化合物，晶粒细化剂的电解液浓度为5ppm，润湿剂的电解液浓度为1.5ppm，高位整平剂的电解液浓度为10ppm；

S3、哈林槽打片：将电解液和混合添加剂加入哈林槽中，将电解液进行哈林槽打片；

S4、锂电铜箔电镀：将七片锂电铜箔放入哈林槽中的电解液中，进行电镀，电镀后的锂电铜箔依次进行水洗、铬酐钝化和烘干；

S5、成品检测：将烘干后的锂电铜箔从阴极板剥离，检测光泽度、抗拉强度。

从连续生产得性能来看，铜箔的物理性能符合我司要求，性能稳定。连续生产过程中铜箔均匀一致，无色差条纹，从微观结构来看，调整添加剂工艺后，铜箔整体晶粒尺寸减小，箔面更加平整，箔面均匀性增加；

通过添加剂工艺调整，使用新型添加剂组合，6μm铜箔系统生产常温抗拉强度均值70.9kgf/mm

以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。