一种提升器件光学特性的处理方法

技术领域

本发明涉及光电器件技术领域，具体涉及一种提升器件光学特性的处理方法。

背景技术

现有技术合成材料的均匀性与完备性仍具有提升的空间。当前我们合成的材料对于宏观世界而言是均匀平整的，但以微观世界的尺度去考量就能发现材料结构存在许多问题：悬挂键结、断键、高分子材料中分子量均一性差、存在非需求分子、内部排列无序、应力形变等等。

由于材料内部存在差异，材料的物化性质表现出特异性。关于材料改性以获得所需功能的方式，现今技术多是采用改变材料形成前后各项条件如温度、压力、形成速率等的方式以调整材料形成质量；采用表面改性处理如淬火、喷砂、抛光通过物理，化学等方法，可以改变材料表面的形貌、相组成、微观结构、缺陷状态与应力状态；采用退火、压铸的温度压力处理方式可以降低残余应力、稳定尺寸、减少变形与裂纹倾向、细化晶粒、调整组织、消除组织缺陷。

但是上述处理方式均不能对材料内部的杂质或晶体缺陷产生作用，杂质或者缺陷会产生光散射，降低了光电器件的光学特性，例如折射率或光透过率，导致实际光学特性低于理论值。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是现有光电器件由于内部的杂质或晶体缺陷导致光学特性低于理论值。

根据第一方面，一种实施例中提供一种提升器件光学特性的处理方法，包括：

提供一待处理器件以及第一流体，待处理器件为光学元件或光电子器件；

对第一流体进行超临界处理，得到超临界态的第一流体；

通过超临界态的第一流体对待处理器件处理，对待处理器件进行杂质萃取，或进行杂质萃取与进行晶体缺陷修复，提高待处理器件的光学特性。

依据上述实施例的提升器件光学特性的处理方法，利用超临界态物质具有强渗透性、强流动性以及良好的溶解性，超临界流体能够有效进入待处理器件的材料内部并使材料均匀性上升，萃取杂质，提高材料的光学特性如光透过率、折射率。

附图说明

图1为本申请一种实施例提供的提升器件光学特性的处理方法的流程图；

图2为本申请一种实施例提供的实验装置的结构示意图；

图3为经过本申请提供的处理方法处理前后的光学特性测试示意图(一)；

图4为经过本申请提供的处理方法处理前后的光学特性测试示意图(二)。

附图标记：100-二氧化碳供应源；200-气压泵200；300-阀门；400-反应腔；500-样品薄膜。

具体实施方式

下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。

另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。

本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。而本申请所说“连接”、“联接”，如无特别说明，均包括直接和间接连接(联接)。

任何物质都存在固、液、气三种相态，随着温度与压力的变化，物质的相会发生转变。超临界流体是存在于气、液体以外的第三状态流体。在超临界状态下，流体的物理性质处于气体和液体之间，它既具有气体的性质，可以很容易地压缩或膨胀，又像液体一样，具有较大的密度，但它的粘度比液体小，有较好的流动性和热传导性能。超临界流体的扩散率、粘度、密度与介电常数随温度、压力改变而急剧变化，通过控制超临界流体的温度和压力，可以方便地改变它的溶剂性质。并且其对于选择性的分离非常敏感，使得它在化学反应和分离方面得到了非常广泛的应用，发展了如超临界流体萃取、超临界流体色谱和超临界化学反应等新的分离和反应技术，在萃取、催化、半导体等领域有重要作用。

现有技术大多是在合成阶段采用超临界流体技术，比如超临界流体制备固态气凝胶过程，使用超临界态物质所具有的溶解性，将驱体溶液中的溶剂溶解在超临界物质中并被带出；以及使用超临界流体技术制备聚合物；使用超临界技术进行成品材料处理的示例较少。关于使用的处理技术，大多是具有时序性的，对于时间控制以及顺序控制是比较严格的，而超临界流体处理技术的应用并不在这一点上做出过于严格的要求，不会破坏现有的生产流程。

材料的实际情况与理想状态总会有所偏差，使得理想的材料变成了有缺陷的材料。关于材料生成过程中为什么会形成晶体缺陷和存在多余分子，原因之一是目前的技术水平与工艺工程精度无法完全达到原子甚至分子级别，无法将理想材料具现化。

本申请是建立在超临界流体的强渗透性、强流动性与良好的溶解性基础之上的。材料的均一程度较差，内部存在许多非需求分子/粒子，称为杂质。当存在光照射时，材料内部的非需求小分子/粒子、非理想的晶格排列等都会对光进行散射，材料的光学特性会因此受到影响。超临界流体进入材料内部，可以将发生光散射的分子/粒子溶解，并将其带出，实现与材料的分离。经过超临界处理的材料有效脱除了非需求分子，改善了内部结构，使得整体均匀性上升，因而光散射的概率下降，光透过率得以改善。并且在超临界处理后，由于内部极化分子以及结构的改变，整体产品的介电常数上升，与介电常数呈正比例关系的折射率会发生相应变化。

超临界流体技术能够使得物质以超临界状态进入器件内部进行材料改性，其温度和压力条件相对背景技术中描述的处理方式较为温和，并且超临界处理不会受到工艺流程限制。

如图1所示，本申请实施例提供一种提升器件光学特性的处理方法，可以包括：

步骤1、提供一待处理器件以及第一流体，待处理器件为光学元件或光电子器件。本申请实施例提供的处理方法可以应用于改善材料的光学特性，改善材料的种类包括但不局限于无机非金属材料、高分子材料以及复合材料。待处理器件可以是，如眼镜镜片、仪器所用透镜、窗口玻璃、折射镜面等光学元件；还可以是光电探测器、发光二极管、平板显示器、触摸屏、和智能窗等光电子器件。上述光学元件或光电子器件都可以是本申请的待处理器件。

一些实施例中，第一流体可以根据待处理器件具有的组成元素来选取，其中组成元素为非金属元素为佳。第一流体在常温常压下为流体。

更进一步说明，第一流体可以具有组成元素，或第一流体具有的元素与组成元素同族或临族。例如，当待处理器件的材料为氮化镓二极管时，第一流体可以是具有氮元素或碳元素等Ⅳ族或Ⅴ族元素的单质或化合物。

步骤2、对第一流体进行超临界处理，得到超临界态的第一流体。一些实施例中，第一流体可以为二氧化碳、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、二氯甲烷或丙酮。选择用于固体中有机物杂质萃取的最佳流体，需要考虑多种因素，如目标化合物的极性、杂质的性质、固体的性质等。二氧化碳、乙醇、乙酸乙酯等流体的极性较高，分子中含有极性官能团，因此在超临界状态下更具有选择性和溶解能力，适用于萃取各种有机物。此外，这些流体的安全性较高，在环境友好、易于回收和处理等方面也有较大优势。

例如，在反应腔内注入第一流体，通过升温升压的方式，使得第一流体超临界化。

一些实施例中，第一流体可以为二氧化碳，对第一流体进行超临界处理中，处理温度为31.1℃-120℃，处理压强为1500psi-3000psi。

步骤3、通过超临界态的第一流体对待处理器件处理，对待处理器件进行杂质萃取，或进行杂质萃取与进行晶体缺陷修复，提高待处理器件的光学特性，光学特性可以包括光透过率与折射率中的一个。

更为具体地，利用超临界态的第一流体具有的渗透性与流动性，通过超临界态的第一流体的元素，可以渗透进发待处理器件中。由于第一流体根据待处理器件中的组成元素进行选取，第一流体的元素与组成元素之间可形成键合。因此，第一流体或第一流体中的元素会与待处理器件中晶体缺陷产生的悬空键进行键合，由此实现晶体缺陷修复。从而使得其待处理器件趋向于理想晶体结构，晶体缺陷降低，缺陷带来的影响也降低，其光学性能更加贴近理想模型。

以待处理器件为高分子透镜，第一流体为二氧化碳为例说明，利用超临界态的二氧化碳具有的渗透性与流动性，通过超临界态的二氧化碳，可以渗透进待处理器件中。超临界态的二氧化碳对于有机物，尤其是小分子有机物具有较强的萃取能力，这已在萃取领域中得到充分的证明。因此，待处理器件中的杂质，如聚合物单体分子、寡聚物等小分子或软交联剂等杂质，会被超临界态的二氧化碳从有机材料中脱除。同时，水分子同样会被超临界态的二氧化碳从有机材料中脱除。因此，待处理器件的光学特性，能够进一步靠近理想模型，杂质带来的影响下降。

一些实施例中，对第一流体进行超临界处理中，处理温度T可以为T≤Tm，Tm为待处理器件的极限工作温度。

例如，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的极限工作温度为80℃，90℃时就会发生变形，通常的使用温度在70℃以下。因此，在利用超临界态的第一流体对待处理器件处理时，处理的温度不能大于待处理器件的极限工作温度。

一些实施例中，待处理器件可以为高分子材料制成，第一流体为二氧化碳。例如，待处理器件为高分子胶原蛋白；对第一流体进行超临界处理中，处理温度为31.1℃-60℃。蛋白质的变性温度为60℃以上，当采用胶原蛋白制成光学薄膜元件时，处理温度需要小于60℃，采用二氧化碳可以满足温度要求。

当采用高分子材料制成待处理器件时，这就限制了第一流体种类。二氧化碳的临界温度为31.1℃，常温常压下为气态。乙酸乙酯的临界温度为287.7℃，常温常压下为液态。乙醇的：临界温度为243℃，常温常压下为液态。正己烷的临界温度为234℃，常温常压下为液态。二氯甲烷的临界温度为237℃，常温常压下为液态。丙酮的临界温度为233℃，常温常压下为液态。但是在待处理器件为无机材料制成时，第一流体可选的类型限制就小很多。因此，本申请主旨是使用超临界流体来提高待处理器件的光学特性，并不局限与二氧化碳，本申请以二氧化碳为例说明，主要是因为二氧化碳的安全性高，进行适合在实验室进行多次实验。实际上在不考虑安全操作的情况下，还有很多流体的临界温度低于二氧化碳，本申请并不排除这些流体可以实现相同作用，例如是乙烯，其临界温度为9.2℃。

一些实施例中，杂质可以包括有机杂质和水中的至少一种。例如，在高分子光学元件中，相应的杂质为有机杂质和水中的至少一种。例如是，有机杂质可以是溶剂以及引发剂。溶剂以及引发剂系有机材料结构制备过程中难以避免的有机杂质，超临界态的二氧化碳能够将上述有机杂质与水从有机材料结构中脱除。

一些实施例中，在步骤3中，在通过超临界态的第一流体对待处理器件处理的过程中，处理方法还可以包括：

采用有机吸附剂和/或干燥剂吸附从待处理器件中萃取出来的杂质。

超临界流体处理技术直接作用于材料，使用超临界流体溶解材料内部小分子并裹挟分离、改善材料内部结构，修复晶体缺陷，光学特性得以改善。以高分子材料为例，在制备过程中，材料的溶质及溶剂分子残留在内部，对光学折射与反射造成干扰，造成材料光透过性与折射率的下降，对于光学特性有较大的影响。经过超临界态流体处理，在合成过程中残留的有机物溶质分子与溶剂分子会被超临界态流体萃取溶解，伴随超临界二氧化碳从有机材料中脱除，一部分被反应腔体中加入的有机吸附剂如活性炭或干燥剂如无水氯化钙(CaCl

一些实施例中，处理方法还可以包括：

步骤410、测量处理后的待处理器件的光学特性，对比处理前的待处理器件的光学特性。

步骤420、判断处理后的待处理器件的光学特性是否得到提升。

若没有得到提升，则更换第一流体，采用另一种第一流体进行处理，直至处理后的待处理器件的光学特性得到提升。这是由于杂质的萃取与晶体缺陷的修复都是需要第一流体具有的元素匹配，极性匹配，因此，在当前第一流体不适用时，可以更换下一种流体进行处理。例如。可以是通过待处理器件的组成元素进行选择。

举以下例子来说明物质的超临界处理方法改善材料光学特性的应用，本专利不局限于本技术方案、选用材料以及单一领域的应用。其中，待处理器件为高分子胶原蛋白的样品薄膜，第一流体为二氧化碳。

1.如图2所示，将二氧化碳气体从二氧化碳供应源100充入到气压泵200当中，然后通过阀门300封闭气压泵200，并将气体加压到一个合适的压强，范围为1500psi-3000psi。

2.将待处理的高分子胶原蛋白的样品薄膜500放入反应腔400，并使用玻璃瓶盛放干燥剂药品与吸附剂药品，封闭反应腔400体，并且升高温度至适宜温度，范围为40℃-120℃。

3.将气压泵200内二氧化碳通入反应腔400，使反应腔400内二氧化碳的温度与压强分别达到目标值。此温度与压强条件下，二氧化碳已经进入超临界态，如原理所阐述部分，超临界态二氧化碳对材料内部进行处理。

4.在上述条件下静置反应腔400一段时间后，对反应腔400进行降温泄压操作，取出处理的高分子胶原蛋白的样品薄膜500，完成处理。

图3与图4为超临界处理前后样品光学特性测试的对比图。

经过超临界处理后，材料的厚度并无显著差异，其与实际物体叠放时的透明情况在肉眼直接观测下并无差距，但是结果表明，处理后的样品薄膜500的光透过率与折射率上升，说明经过超临界处理过后的材料在光学特性上得到有效改善，可以应用到对光学特性有需求的可穿戴透明设备、镜片、反射镜面、显示面板、光电探测器等领域，尤其是有机高分子材料制成的器件。

综上所述，本申请实施例提供的处理方法，至少具有技术效果。

1.高兼容性：本申请所需设备与处理过程简单，与现有的工业设备具有极高的兼容性，不会影响正常的工艺流程。

2.低温低压迅速且可控：以本申请选取的超临界二氧化碳为例，其超临界态的温度压强条件为32℃、1070psi，本文所使用的温度与压强范围分别是40-120℃与1500-3000psi，可以将物质的超临界化控制在低温低压下，具有较强的实用性；其处理时间全过程为1h，处理时间较短；并且可以通过改变实验中的温度、压强、时间来详细控制超临界处理过程。

3.广泛性：本申请可通过调节溶剂的种类含量与来源、溶质的种类含量与来源、温度、压强、时间、速度等影响超临界流体物理化学性质，使物质的超临界化方法具有极为广泛的应用。

4.环境友好与低成本：本申请基于超临界流体的独特物理性质，具有工艺制成简单，成本低的优势，并且可通过条件设置，做到对二氧化碳的再利用，以及无毒与环境友好，符合“碳中和”的发展需求。

5.非破坏性：抛光、喷砂类处理方式在很大程度上会破坏与重塑样品的表面形态，而超临界流体处理技术是直接作用于材料内部的悬挂键重塑与非需求分子脱除，作用于特定目标，不会对整体结构造成严重破坏。

本文参照了各种示范实施例进行说明。然而，本领域的技术人员将认识到，在不脱离本文范围的情况下，可以对示范性实施例做出改变和修正。例如，各种操作步骤以及用于执行操作步骤的组件，可以根据特定的应用或考虑与系统的操作相关联的任何数量的成本函数以不同的方式实现(例如一个或多个步骤可以被删除、修改或结合到其他步骤中)。

虽然在各种实施例中已经示出了本文的原理，但是许多特别适用于特定环境和操作要求的结构、布置、比例、元件、材料和部件的修改可以在不脱离本披露的原则和范围内使用。以上修改和其他改变或修正将被包含在本文的范围之内。

前述具体说明已参照各种实施例进行了描述。然而，本领域技术人员将认识到，可以在不脱离本披露的范围的情况下进行各种修正和改变。因此，对于本披露的考虑将是说明性的而非限制性的意义上的，并且所有这些修改都将被包含在其范围内。同样，有关于各种实施例的优点、其他优点和问题的解决方案已如上所述。然而，益处、优点、问题的解决方案以及任何能产生这些的要素，或使其变得更明确的解决方案都不应被解释为关键的、必需的或必要的。本文中所用的术语“包括”和其任何其他变体，皆属于非排他性包含，这样包括要素列表的过程、方法、文章或设备不仅包括这些要素，还包括未明确列出的或不属于该过程、方法、系统、文章或设备的其他要素。此外，本文中所使用的术语“耦合”和其任何其他变体都是指物理连接、电连接、磁连接、光连接、通信连接、功能连接和/或任何其他连接。

具有本领域技术的人将认识到，在不脱离本发明的基本原理的情况下，可以对上述实施例的细节进行许多改变。因此，本发明的范围应仅由权利要求确定。