氢气发生装置及氢气发生方法

技术领域

本发明属于氢气制备技术领域，尤其涉及一种氢气发生装置及氢气发生方法。

背景技术

氢能作为一种高效的清洁能源，在现代工业和科研活动中应用广泛，例如在气象探测中的应用就是其中一种。由于目前对气象保障的要求不断提高，尤其对高空气象要素的实时测量提出了强烈需求，同时氢气的使用量也随着探测点位和次数的增加不断增大，现有的固定式电解水制氢系统已满足不了野外机动探测用气需求。中国实用新型专利CN209797480U发明了一种小型机动气象车制氢装置，包括制氢单元和运载平台，制氢单元置于运载平台上，选用裂解物质甲醇在高温250℃下裂解氢气，其具有现场制氢，氢气充罐、储气、运输等功能，其制氢过程具有安全性高，自动化程度高，现场充罐等特点。但是系统的设计过于复杂，带有大量的辅助部件，导致制氢装置体积庞大。并且，甲醇裂解制氢需提供250℃反应条件，整体反应为吸热反应，所以生产环节的热量供应要求较高，技术成熟度不高，不宜推广应用。

铝碱反应制氢不但可以避免固定式电解水制氢系统成本昂贵、能量消耗大和野外作业移动不便等问题，而且还具有自身优点，如诱导时间短、产氢速率高，是未来氢能开发利用的重要方法。在所有的制氢用金属材料中，铝被认为是最具吸引力的能量载体。铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第三位，是地壳中含量最丰富的金属元素。而且，铝能量密度高，价格低廉，单位体积质量小，水解后的副产物为氧化铝或氢氧化铝沉淀物，对环境友好，并可制备成高附加值的工业产品，如污水处理剂和阻燃剂，也可以再次通过Hall–Heroult工艺重新制备金属铝。正因为铝碱反应制氢诱导时间短、产氢速率高，反应速度快，并且伴随着剧烈放热的现象，在密闭的反应体系中很容易导致体系内部的压力和温度急剧升高，而氢气是易燃易爆的气体，反应体系内气体不纯、压力或温度过高，都会给安全生产带来较大的隐患。因此，铝碱反应制氢体系的压力和温度的监测和控制尤为重要，开发结构简单、安全性好、便于控制和携带的氢气发生装置及氢气发生方法仍是研究的重点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种结构简单、操作方便、压力方便监控调节、安全性好，制氢纯度高的氢气发生装置及氢气发生方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种氢气发生装置，包括控制器，依次用管道连通的反应釜、气体冷却单元、气体干燥过滤器、抽气泵和储气罐，所述反应釜上设有压力传感器，所述抽气泵和储气罐之间设有进气阀，所述压力传感器、抽气泵和进气阀分别与控制器电连接，所述控制器用于根据压力传感器传输的压力信息控制所述抽气泵和进气阀开启或关闭。

进一步改进地：所述控制器与压力传感器之间连接有信号调理模块和AD采样模块，所述控制器和抽气泵之间连接有光耦隔离模块和继电器。

进一步改进地：所述反应釜上还设有温度传感器，所述温度传感器与所述控制器电连接，所述控制器还连接有高温高压报警模块、显示和记录模块。

进一步改进地：所述反应釜底部设有废液排出口，所述废液排出口下方设有废液罐，所述废液排出口处设有排液阀；所述排液阀为手动电动一体阀，所述手动电动一体阀与控制器电连接，当反应釜内温度高于预设上限温度时控制器打开手动电动一体阀排出反应液；或所述排液阀包括一手动排液阀和一电动排液阀，所述电动排液阀与控制器电连接，当反应釜内温度高于预设上限温度时控制器打开电动排液阀排出反应液。

进一步改进地：所述氢气发生装置还包括储料罐、进料泵和进料管，所述储料罐、进料泵和反应釜依次用进料管连通，所述反应釜和进料泵之间设有进料阀；所述储气罐上设有排气口，所述排气口上设有排气阀。

进一步改进地：所述气体冷却单元包括储冷容器、用于流通氢气的内管和用于流通冷却流体的外管，所述外管套设于内管上，所述外管的两端分别与储冷容器连通，所述储冷容器与外管之间连通有循环泵，所述内管为弯曲内管，如螺旋弯管或蛇形弯管。

进一步改进地：所述储气罐上还设有压力表；所述气体干燥过滤器和抽气泵之间设有气体流量计。

作为一个总的技术构思，本发明还提供了一种基于上述的氢气发生装置的氢气发生方法，包括以下步骤：

S1、将固体反应物置于所述反应釜中，将液体反应物置于所述储料罐中，密闭反应体系并抽真空检查气密性；

S2、将所述液体反应物加入反应釜中，所述固体反应物和液体反应物接触反应产生氢气；

S3、所述压力传感器将反应釜内的压力信息实时传送至控制器，所述压力信息高于预设上限时，所述控制器启动抽气泵，并打开进气阀，将所述反应釜中的氢气经所述气体冷却单元和所述气体干燥过滤器后抽入所述储气罐；当所述压力信息低于预设下限时，所述控制器控制抽气泵、进气阀关闭，待反应釜内继续反应生成氢气，气压增大至预设上限时所述控制器再次启动抽气泵、打开进气阀，如此往复，完成制氢和储氢过程。

进一步改进地：所述氢气发生装置还包括储料罐、进料泵和进料管，所述储料罐、进料泵和反应釜依次用进料管连通，所述反应釜和进料泵之间设有进料阀；所述储气罐上设有排气口，所述排气口上设有排气阀；步骤S1中，所述密闭反应体系并抽真空具体过程包括：将所述排气阀连接一真空泵，关闭所述进料阀和其它与外界连通口的阀门，打开所述进气阀和排气阀，启动所述真空泵给反应体系抽真空，检查制氢体系的气密性，并使制氢体系保持真空状态。

进一步改进地：所述固体反应物为多孔铝基合金或多孔铝基合金与无机盐催化剂的混合物，所述液体反应物为氢化钠溶液；

所述无机盐催化剂包括Na

所述多孔铝基合金的制备步骤包括：

S1-1、将Al粉、Si块和NaCl进行混合并球磨，得到Al-Si合金粉末；

S1-2、将Al-Si合金粉末与金属Ca原料混合并进行熔化，待熔化后升温至650℃～670℃搅拌，搅拌后加入TiH

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明的氢气发生装置，由管道依次将反应釜、气体冷却单元、气体干燥过滤器、抽气泵、储气罐连通并构成一个密闭的制氢体系，由控制器、压力传感器、抽气泵和进气阀构成压力控制机构，用于控制反应釜内的压力，当进行制氢反应时，反应釜内的气压会随着氢气的产生而不断上升，压力传感器将反应釜内的压力信息实时传递给控制器，控制器进行解析判断，当压力信息高于预设的上限压力值时，控制器启动抽气泵，并打开进气阀，将反应釜中的氢气经气体冷却单元和气体干燥过滤器后抽至储气罐中；当压力信息低于预设下限压力值时，控制器控制抽气泵和进气阀关闭，反应釜内继续反应生成氢气，待气压再次增大至预设上限压力值时抽气泵再次启动，并打开进气阀，如此循环，直至反应结束，完成制氢和储氢过程。该氢气发生装置结构简单、操作方便，通过设计密闭反应体系和压力控制机构来实时监测并控制反应釜中的压力，使得反应体系安全可靠，由此实现了制氢和储氢过程的安全监测及控制。水解反应制得的氢气带有热气和水汽，本发明的氢气从反应釜到储气罐的过程中，经过气体冷却单元降温，再经过干燥过滤单元除去水分后进入储气罐的氢气纯度高，温度平稳、性质稳定，有利于安全储存和使用。

(2)本发明的氢气发生装置，基于信号调理模块、AD采样模块、光耦隔离模块和继电器与压力传感器、控制器、抽气泵和进气阀的配合使用可以精准快速的调节反应体系内部的压力，其中，光耦隔离模块兼具弱电驱动强电与隔离保护的作用，由控制器输出弱电电平，经过光耦隔离端转换为继电器的工作电平，然后控制继电器的工作状态，由此能够及时有效地关闭或断开继电器，进而及时启动或停止抽气泵来调节反应体系的压力，提高装置的安全系数。

(3)本发明的氢气发生装置，在压力反馈控制的基础上，加上由温度传感器、废液排出口、排液阀、废液罐和控制器构成的温度反馈控制机构，使得反应体系具有双重安全保障，不管是压力还是温度先达到预设上限，都会触发控制机制使反应体系趋于安全，如控制器接收到的压力信息高于预设上限压力则控制抽气泵和进气阀抽气降压，当控制器接收到的温度信息高于预设上限温度时，则控制排液阀排液，紧急将液体反应物与固体反应物分离。

(4)本发明的氢气发生装置，由于反应釜、气体冷却单元、气体干燥过滤器、抽气泵、储气罐通过管道连成一个密闭的制氢体系，制氢反应前，可通过关闭进料阀和其它与外界连通口的阀门，抽真空来检查制氢体系的气密性，气密性检查完毕后使体系保持一定的真空度。一方面，是为了避免制得的氢气外泄，造成浪费和存在安全隐患，另一方面，是避免空气混入制氢体系中，降低了氢气的纯度。本发明的一体式密闭制氢体系便于进行气密性检测和反应前体系的真空储备，由此可以保障高纯度氢气的制备和避免易燃易爆的氢气泄漏给环境带来的安全隐患。储料罐经进料泵、进料管与反应釜连通可实现真空进料，预先将固体反应物置于反应釜中，然后连接、密闭反应装置，进行气密性检测和抽真空，再通过进料泵注入液体反应物，进料完成后关闭进料阀，不会因进料过程引入外部空气或破坏反应前的真空体系，且泵送加料方式便于启动制氢反应。本发明通过优化气体的产生、控制设计环节，具体涉及预处理环节(气密性检测和制氢体系真空储备)、反应环节、控制环节、收集环节，确保本发明氢气发生装置的稳定性、可靠性和安全性。

(5)本发明的氢气发生方法基于本发明的氢气发生装置，因此具备氢气发生装置的上述优点，除此之外，针对制氢反应过程中反应迅速，局部反应温度过高及反应速率难以控制等难点，本发明还从制氢反应物料上做了改进，创造性地制备了多孔铝基合金，用多孔铝基合金或多孔铝基合金与无机盐催化剂的混合物做固体反应物，氢氧化钠溶液做液体反应物投入本发明的氢气发生装置进行制氢反应，其中，多孔铝基合金制备时在Al-Si合金粉末加入活性杂质元素钙形成Al-Ca改变铝的存在形态和通过加入TiH

附图说明

图1是本发明实施例1中氢气发生装置的结构示意图。

图2是本发明实施例1氢气发生装置中压力控制系统的工作原理示意图。

图3是本发明实施例1氢气发生装置中压力闭环控制系统的示意图。

图4是本发明实施例2氢气发生装置的整体示意图一。

图5是本发明实施例2氢气发生装置的整体示意图二。

图例说明：1、反应釜；11、废液排出口；111、排液阀；12、废液罐；2、气体冷却单元；21、储冷容器；22、内管；23、外管；24、循环泵；3、气体干燥过滤器；4、抽气泵；5、储气罐；51、进气阀；52、排气口；521、第一排气口；522、第二排气口；53、排气阀；531、第一排气阀；532、第二排气阀；54、压力表；55、真空泵；56、充氢气球；6、压力传感器；7、继电器；8、储料罐；81、进料泵；82、进料管；83、进料阀；9、气体流量计；10、控制器；101、温度传感器。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：

图1至图4示出了本发明氢气发生装置的一种具体实施例，包括控制器10，依次用管道连通的反应釜1、气体冷却单元2、气体干燥过滤器3、抽气泵4和储气罐5，反应釜1上设有压力传感器6，抽气泵4和储气罐5之间设有进气阀51，压力传感器6、抽气泵4和进气阀51分别与控制器10电连接，控制器10用于根据压力传感器6传输的压力信息控制抽气泵4和进气阀51开启或关闭。

本实施例由管道依次将反应釜1、气体冷却单元2、气体干燥过滤器3、抽气泵4、储气罐5连通并构成一个密闭的制氢体系，由控制器10、压力传感器6、抽气泵4和进气阀51构成压力控制系统，用于控制反应釜1内的压力，当进行制氢反应时，反应釜1内的气压会随着氢气的产生而不断上升，压力传感器6将反应釜1内的压力信息实时传递给控制器10，控制器10进行解析判断，当压力信息高于预设的上限压力值时，控制器10启动抽气泵4，并打开进气阀51，将反应釜1中的氢气经气体冷却单元2和气体干燥过滤器3后抽至储气罐5中；当压力信息低于预设下限压力值时，控制器10控制抽气泵4和进气阀51关闭，反应釜1内继续反应生成氢气，待气压再次增大至预设上限压力值时抽气泵4再次启动，并打开进气阀51，如此循环，直至反应结束(如因反应釜1内的反应原料耗尽)，完成制氢和储氢过程。该氢气发生装置结构简单、操作方便，通过设计密闭反应体系和压力控制系统来实时监测并控制反应釜1中的压力，使得反应体系安全可靠，并实现了制氢和储氢过程的自动控制。水解反应制得的氢气带有热气和水汽，本实施例的氢气从反应釜1到储气罐5的过程中，经过气体冷却单元2降温，再经过气体干燥过滤器3(内含干燥剂)除去水分后进入储气罐5的氢气纯度高，温度平稳利于安全储存和使用。因为，未经冷却和干燥的氢气其性质不稳，会给实际应用造成较大困扰，如用于气象探测气球时，未经冷却和干燥的氢气受应用环境的影响会冷却、出现冷凝水，从而影响气象探测气球的正常上升、下降，甚至影响气球的飞行方向及落地速度。

优选地，本实施例中，控制器10与压力传感器6之间连接有信号调理模块和AD采样模块，控制器10和抽气泵4之间连接有光耦隔离模块和继电器7。基于信号调理模块、AD采样模块、光耦隔离模块和继电器7与压力传感器6、控制器10和抽气泵4的配合使用，使得本实施例的压力控制系统，能够及时有效地关闭继电器7以及时启动抽气泵4，提高装置的安全系数。

进一步改进地，反应釜1上还设有温度传感器101，温度传感器101与控制器10电连接，控制器10还连接有高温高压报警模块、显示和记录模块。使得本实施例的控制系统集压力和温度监测、报警、显示、记录和控制调节等功能于一体，由此，使得氢气发生装置更智能化，更安全。

具体的，本实施例的控制系统主要用于反应釜1内的气压精细监测和调节，同时对温度进行监测，其工作原理示意图，如图2所示，图中各单元的功能如下：

压力传感器6：用于测量反应釜1内的实时气压；

信号调理模块：通过放大、滤波等方式将压力传感器6的信号量转换到一个合适的电平；

AD采样模块：将调理后的信号输入AD采样模块，完成模数转换；

控制器10即智能处理器(MCU)：负责系统的监测、控制、报警、通信与协调等功能。实时获取AD采样后的数字信号，并在内部经过解析，得到实时的压力值。当压力值超过上限值时，驱动高压报警模块工作，并通过扬声器、显示屏提示工作人员此时高压，同时，输出控制电平驱动抽气泵4工作；

光耦隔离模块：兼具弱电驱动强电与隔离保护的作用。由智能处理器输出弱电电平，经过光耦隔离端转换为继电器7的工作电平，然后控制继电器7的工作状态。

为了保证控制效果，由压力传感器6、智能处理器与抽气泵4组成一个闭环控制系统，如图4所示。反应釜1是被控对象，抽气泵4是执行机构，反应釜1内的气压值为控制量。压力传感器6作为测量机构，实时测量反应釜1内的气压值，并将其发送给智能处理器进行解算。智能处理器判断反应釜1内的压力值是否超过设定的上下限。若超过反应釜1内气压上限值，则闭合继电器7的触点，从而接通抽气泵4的电源，控制抽气泵4工作并降低反应釜1的气压。当气压达到反应釜1的下限值时，由智能控制器10断开继电器7的触点，从而关断抽气泵4。

进一步改进地，本实施例中，反应釜1底部设有废液排出口11，废液排出口11下方设有废液罐12，废液排出口11处设有排液阀111；排液阀111为手动电动一体阀，手动电动一体阀与控制器10电连接，当反应釜1内温度高于预设上限温度时控制器10打开手动电动一体阀排出反应液。本实施例设计上述温度反馈控制机制可以在反应釜1的温度超过上限温度时，将反应液从废液排出口11排出，相当于将液体反应物和固体反应物强制分离，由此来紧急停止制氢反应，有效避免反应太过剧烈可能造成的危险，采用手动电动一体阀可以在控制失灵或断电情况下手动控制。本实施例在压力反馈控制的基础上，加上温度反馈控制，使得反应体系具有双重安全保障，不管是压力还是温度先达到预设上限，都会触发控制机制使反应体系趋于安全。当然，在其它实施例中，排液阀111也可以设计成一手动排液阀和一电动排液阀，其中电动排液阀与控制器10电连接，当反应釜1内温度高于预设上限温度时控制器10打开电动排液阀排出反应液，紧急停止制氢反应。

进一步改进地，本实施例中，氢气发生装置还包括储料罐8、进料泵81和进料管82，储料罐8、进料泵81和反应釜1依次用进料管82连通，反应釜1和进料泵81之间设有进料阀83；储气罐5上设有排气口52，排气口52上设有排气阀53。本实施例在储气罐5上设置排气口52，可用于连接真空泵55对系统抽真空55，也可用于连接用气设备，如用于气象探测的充氢气球56。

进一步优化的，本实施例的排气口52包括第一排气口521和第二排气口522，第一排气口521上设有第一排气阀531，第二排气口522上设有第二排气阀532，第一排气口521连接有真空泵55，第二排气口522连接有充氢气球56，由此只用切换对应的阀门即可进行对应操作。

由于反应釜1、气体冷却单元2、气体干燥过滤器3、抽气泵4、储气罐5通过管道连成一个密闭的制氢体系，制氢反应前，可通过关闭进料阀83和其它与外界连通口的阀门如第二排气阀532，打开进气阀51和第一排气阀531，抽真空来检查制氢体系的气密性，气密性检查完毕后使体系保持一定的真空度。一方面，是为了避免制得的氢气外泄，造成浪费和存在安全隐患，另一方面，是避免空气混入制氢体系中，降低了氢气的纯度。本实施例的一体式密闭制氢体系便于进行气密性检测和反应前体系的真空储备，由此可以保障高纯度氢气的制备和避免易燃易爆的氢气泄漏给环境带来的安全隐患。储料罐8经进料泵81、进料管82与反应釜1连通可实现真空进料，预先将固体反应物置于反应釜1中，然后连接密闭反应装置，进行气密性检测和抽真空，再通过进料泵81注入液体反应物，进料完成后关闭进料阀83，不会因进料过程引入外部空气或破坏反应前的真空体系，且泵送加料方式便于启动制氢反应。

本实施例中，储气罐5上还设有压力表54如指针式压力表，便于实时地、直观地监测储气罐5中的气压状况及储气量。

本实施例中，气体干燥过滤器23和抽气泵4之间设有气体流量计9，便于实时地、直观地监测氢气的流量。

进一步改进地，本实施例中，气体冷却单元2包括储冷容器21、用于流通氢气的内管22和用于流通冷却流体的外管23，外管23套设于内管22上，外管23的两端分别与储冷容器21连通，储冷容器21与外管23之间连通有循环泵24。具体的，储冷容器21用于装冷却水，冷却水通过循环泵24和输送管道循环输送至外管23，内管22为螺旋弯管，氢气冷却的过程中，其中大部分的水蒸汽经过冷凝回流至反应釜1中，相当于气体进入干燥器之前已经通过冷却回流去除了大部分水分，再通过气体干燥过滤器23过滤除去余留水分，起到了双重除水的作用，除水效果更佳，并且有利于降低气体干燥过滤器23中干燥剂的更换频率、节约成本。

进一步改进地，本实施例中，进料泵81的输入端分别用管道与储料罐8和废液罐12连通，在各自的连通管道上分别设有截止阀，当紧急停止制氢反应后，可以将废液罐12中未反应的试剂与储料罐8中的试剂配合成所需浓度投入新的反应。

实施例2：

一种氢气发生装置，主要结构与实施例1基本相同，也包括控制器10，依次用管道连通的反应釜1、气体冷却单元2、气体干燥过滤器23、抽气泵4和储气罐5，反应釜1上设有压力传感器6，抽气泵4和储气罐5之间设有进气阀51，压力传感器6、抽气泵4和进气阀51分别与控制器10电连接，控制器10用于根据压力传感器6传输的压力信息控制抽气泵4和进气阀51开启或关闭。

主要区别在于，本实施例针对氢气发生装置的便携性的需求，对具体结构组成的小型化、紧凑化做具体设计，如图4和图5所示。

本实施例中，储冷容器21为金属水箱，更易散热，具体为10L不锈钢水箱，水箱放置区对应的装置外壳开设有散热窗口，并安装有散热风扇(图中未示出)。

本实施例中，外管23的上下两端分别设有进水口和出水口，进水口位于外管23的下端，出水口位于外管23的上端。该设置使得冷却水从外管23下端进入，从上端流出，有利于外管23始终充满冷却水，以较好的保障冷却效果。冷却水通过硅胶管(图中未示出)输送，硅胶管通过不锈钢卡箍与进水口和出水口固定，测试密封性完好无漏水。

本实施例中，气体输送管采用钢管(图中未示出)，具体为直径为20mm的不锈钢管，生成的氢气前后依次通过不锈钢管输送至气体冷却单元2、气体干燥过滤器3、气体流量计9、抽气泵4进入储气罐5。储气罐5采用10L铝制气瓶，并配置压力表54、减压阀及真空泵55，确保安全性。进料管82采用软管。卡套选用20mm直角卡套或转20mm卡套转4分，所有接口为4分(1/2英寸)不锈钢卡套。反应釜1的上盖可拆卸，由于本装置的部分管路采用软管连接，所以反应釜1的上盖可以轻易拆卸抬起，进行反应釜1内的物料更换。废液罐12置于反应釜1下方可移动处理废料。

本实施例将反应釜1、气体冷却单元2、气体干燥过滤器3、抽气泵4和储气罐5等制氢装置的各主要部件通过钢架集成于一体机柜，机柜尺寸为600mm*800mm*1400mm，柜体外壳为三面包围加上盖，如图4所示，图4中最外侧为卡口盖，可随便拆卸，方便后期移动废液罐12及反应釜1的法兰上盖。

本实施例中，反应釜1为不锈钢容器，直径200mm，高度400mm，厚度为5mm，上盖通过加盖法兰连接，通过增加硅胶垫密封，螺丝连接快速拆卸，可配置放固体反应物的包裹布袋如无纺布袋，在法兰上盖配有温度传感器101的安装口，增加温度传感器101及显示；控制器10的屏幕上实时显示反应釜1内压力和温度，并且在本次测试时进行抽真空及充气测试时，可正常显示正负压。测试时在控制器10中设置压力上限为95kPa，下限为85kPa，测试时当压力达到95kPa时，抽气泵4开始工作，反应釜1内压力开始下降，下降到85kPa时继电器7控制抽气泵4停止工作。

基于本实施例的氢气发生装置的氢气发生方法如下：

准备工作(放置固体反应物)：拧开反应釜1的上盖的四个锁紧螺杆，注意靠近机柜壁的螺杆需拧下来，打开上盖，放置固体反应物后盖好上盖并拧好锁紧螺杆，保证整体气密性。将液体反应物备于储料泵中，将进料泵81进料管82放入储料罐8中。

1、开始工作前，需要依次对整套系统抽真空，防止氧气与生成的氢气混合，发生爆炸。主要作用容器包括反应釜1与储气罐5。接通电源，包括气体流量计9，控制器10，继电器7，抽气泵4，注意不包含冷却水循环泵24，进料泵81。

1.1、打开储气罐5上的进气阀51，打开减压阀(其中减压控制阀拧紧为打开)，关闭气球排气阀门(即第二排气阀532)，打开真空泵阀门(即第一排气阀531)。关闭反应釜1下方废液排出口11的阀门，关闭进料阀83。检查各处阀门，保证整体系统内部处于通路，保证整个系统的出气口只有真空泵55处。

1.2、打开真空泵55开始抽气，对整个系统进行抽真空，包括对储气罐5抽真空。大约抽10分钟左右，当真空泵气压显示为-0.1Mpa时，注意此时反应釜1的压力传感器6传递至控制器10的显示屏的压力值，显示值低于-50Kpa(一般为-60Kpa)。

1.3、继续抽真空，当反应釜1内部的真空度满足要求，即控制器10显示屏显示数为-95Kpa时，关闭第一排气阀531，关闭储气罐5的进气阀51，关闭减压阀，关闭真空泵。

2、接通冷却循环泵24电源开始工作。接通进料泵81将液体反应物注入反应釜1，开始工作。注意控制器10的显示屏显示气压开始上涨，当气压达到-0.5Mpa时(即技术要求的95Kpa，压力传感器6是按标准大气压为零校准)，抽气泵4开始工作，将反应气体抽入储气罐5，当反应釜1的气体气压降至-0.15Mpa时(即技术要求的85Kpa)，抽气泵4停止工作，反应釜1继续反应增大气压至-0.5Mpa时抽气泵4又开始工作，如此往复完成制氢和储氢。

3、根据实验需求给气球充气，即关闭储气罐5的进气阀51，打开第二排气阀532充气，充完后关闭第二排气阀532。

4、排废气，需要对废气进行处理，采用燃烧炉燃烧废气。关闭储气罐5的全部阀门，断开抽气泵4与储气罐5的连接，用耐高温管将抽气泵4的出气口与燃烧炉连通，启动抽气泵4将系统(包括反应釜1和与其连通的气体冷却单元2、气体干燥过滤器23)内的氢气往外抽。注意先关闭废液排出口11抽，抽至-95Kpa后再打开废液排出口11抽和进料口进空气继续抽十分钟以上保证安全。

5、停止抽气泵4，断开对应电源。

本实施例的氢气发生装置体积设计小巧，结构紧凑，便于移动，可实现安全可控的连续制氢，且制造简便、成本低，非常适宜满足气象探测用氢气球在户外制氢充氢的需求。

实施例3：

一种基于实施例2的氢气发生装置的氢气发生方法，包括以下步骤：

S1、将固体反应物置于反应釜1中，将液体反应物置于储料罐8中，接通压力传感器6、抽气泵4、进气阀51和控制器10的电源，密闭反应体系并抽真空；

S2、将液体反应物加入反应釜1中，固体反应物和液体反应物接触反应产生氢气；

S3、压力传感器6将反应釜1内的压力信息实时传送至控制器10，压力信息高于预设上限时，控制器10控制抽气泵4启动，并打开进气阀51，将反应釜1中的氢气经气体冷却单元2和气体干燥过滤器23后抽入储气罐5；当压力信息低于预设下限时，控制器10控制抽气泵4、进气阀51关闭，待反应釜1内继续反应生成氢气，气压增大至预设上限时控制器10控制抽气泵4再次启动、打开进气阀51，如此往复，完成制氢和储氢过程。

本实施例的氢气发生方法操作简单，其中的压力控制系统可以较好的控制反应体系的压力，保障反应的安全性，抽真空对系统做气密性检查有利于保障制氢的纯度，并避免氢气泄漏引起的安全隐患。

进一步改进地，步骤S1中，密闭反应体系并抽真空具体过程包括：将排气阀53连接一真空泵55，关闭进料阀83和其它与外界连通口的阀门，打开进气阀51和排气阀53，启动真空泵55给反应体系抽真空，检查制氢体系的气密性，并使制氢体系保持一定的真空度。在反应前使体系保有一定的真空度，可以避免体系中空气混入氢气导致纯度降低，有利于获得高纯度氢气。

实施例4：

一种氢气发生方法，制备步骤与实施例3基本相同，也包括上述步骤S1至S3，步骤S1中也需要按照实施例3中的具体过程对制氢体系进行气密性检测，检测完成后使制氢体系保持一定的真空度。

主要区别在于，本实施例采用了特定的固体反应物和液体反应物进行制氢，其中，固体反应物采用多孔铝基合金与无机盐催化剂的混合物，液体反应物采用氢氧化钠溶液，具体过程为：

S1、将120g多孔铝基合金与305.28g无机盐催化剂Na

S2、将氢氧化钠溶液加入反应釜1中，多孔铝基合金与无机盐催化剂的混合物和氢氧化钠溶液接触反应产生氢气。

步骤S3与实施例3中的步骤S3相同。

测得最大产气速率为260mL/min/g，反应启动后10min可到达最大速率，20min产气量为1360mL/g，20min产气效率为87％，反应最大产气量所需时间60min。

本实施例中，多孔铝基合金的制备步骤包括：

S1、制备Al-Si合金粉末：称量Al粉350克、Si块50克和NaCl 20克(即83∶12∶5)，放入机械球磨钢罐中，同时按球料比为11∶1加入钢球，然后固定在球磨机座上，设定球磨时间为40min，固定球磨转速为40Hz(516rpm)，开始球磨，球磨停止后，待球磨罐完全冷却，得到Al-Si合金粉末。

S2、制备多孔铝基合金：将Al-Si合金粉末400克和金属Ca 10克作为原料混合并进行熔化，待合金熔化后升温至650℃搅拌，搅拌速度为2000r/min，5分钟后加入TiH

当然，本发明的氢气发生方法不仅限于上述参数，还可以根据以下优选参数进行实施：

其中，无机盐催化剂包括Na

多孔铝基合金的制备步骤包括：

S1-1、将Al粉、Si块和NaCl进行混合并球磨，得到Al-Si合金粉末；

S1-2、将Al-Si合金粉末与金属Ca原料混合并进行熔化，待熔化后升温至650℃～670℃搅拌，搅拌后加入TiH

其中，多孔铝基合金密度为0.78g/cm

步骤S1-1中，Al粉、Si块、NaCl的质量比为83～90∶5～15∶2～5，Al粉的纯度≥99.9％，Si块的纯度≥99.9％，Al-Si合金粉末中Al的质量分数为80wt％～90wt％；球磨采用的球料比为11～15∶1，球磨的时间为10min～240min，球磨的转速为40Hz～50Hz。

步骤S1-2中，金属Ca的质量占Al质量的2wt％～3wt％，金属Ca的纯度≥98％；TiH

实施例5：

一种氢气发生方法，制备步骤与实施例3基本相同，也包括上述步骤S1至S3，步骤S1中也需要按照实施例3中的具体过程对制氢体系进行气密性检测，检测完成后使制氢体系保持一定的真空度。

主要区别在于，本实施例采用了特定的固体反应物和液体反应物进行制氢，其中，固体反应物采用多孔铝基合金与无机盐催化剂的混合物，液体反应物采用氢氧化钠溶液，具体过程为：

S1、将120g多孔铝基合金与168g无机盐催化剂NaCl的混合物置于反应釜1中，将24L浓度为120g/L氢氧化钠溶液置于储料罐8中，接通压力传感器6、抽气泵4、进气阀51和控制器10的电源，密闭反应体系并抽真空，检查制氢体系的气密性，并使制氢体系保持一定的真空度。

S2、将氢氧化钠溶液加入反应釜1中，多孔铝基合金与无机盐催化剂的混合物和氢氧化钠溶液接触反应产生氢气。

步骤S3与实施例3中的步骤S3相同。

测得最大产气速率为240mL/min/g，反应启动后15min可到达最大速率，20min产气量为1300mL/g，20min产气效率为83％，反应最大产气量所需时间200min。

虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。