一种籽晶与底托的固定方法

技术领域

本申请属于籽晶固定领域，具体地说，涉及一种籽晶与底托的固定方法。

背景技术

现有的籽晶固定方案，主要有化学粘接法、机械固定法和高温热粘接法。对于目前的高温热粘接法，存在以下缺陷：1.籽晶在高温下为发生非化学计量比分解升华；2.升华气体在籽晶表面二次形核，影响籽晶的正常使用；3.热膨胀系数差异下的籽晶与固定件之间的内应力增加，在高温下，籽晶与底托的热失配会造成籽晶的开裂。

因此，寻找一种可靠的高温粘接方法，至少克服一种粘接缺陷是目前亟需解决的一个技术问题。

发明内容

针对当前高温粘接方法存在的至少一种缺陷问题，本申请提出了一种籽晶与底托的固定方法，包括：

向坩埚底部放入与第一籽晶的成分相同的第一晶化陶瓷料；

将第一底托、第一籽晶和覆盖片放至第一晶化陶瓷料的上方，使第一底托位于第一晶化陶瓷料的上方，第一籽晶位于第一底托的上方且第一籽晶的非生长面与第一底托相接触放置，覆盖片包覆住第一籽晶的生长面且覆盖片为不与第一籽晶化学反应的片体；

对坩埚进行加热，控制第一籽晶处的温度小于第一晶化陶瓷料处的温度。

本申请在第一籽晶的生长面上包覆覆盖片，在高温粘结时，第一籽晶的生长面没有暴露在外的裸露面，一方面能够有效地抑制籽晶生长面的分解，防止籽晶石墨化，一方面能够抑制二次形核，增大提升籽晶的使用效果。

可选地，覆盖片与籽晶的生长面相贴合的表面粗糙度小于或等于5nm。

将覆盖片与籽晶的生长面相贴合的表面粗糙度控制在5nm以下，可以最大程度的实现覆盖片与籽晶的生长面的贴合度，防止高温粘结时原料升华从覆盖片与籽晶的生长面之间的空隙中进入道籽晶表面，造成籽晶表面的分解及二次形核。

可选地，覆盖片为质量不合格的晶片。

选择质量不合格的晶片作为覆盖片，既能抑制高温粘结时籽晶生长面的分解及二次形核，又能充分利用不合格的晶片，提高不合格晶片的使用率。

可选地，覆盖片为第二籽晶，第二籽晶与第一籽晶大小相同且同心放置，使第一籽晶的生长面与第二籽晶的生长面完全贴合；第一籽晶与第二籽晶的成分相同。

选用与第一籽晶成分相同的第二籽晶作为覆盖片，且第二籽晶和第一籽晶的大小相同且同心放置，使第一籽晶的生长面与第二籽晶的生长面完全贴合，在高温粘时，能有效地抑制第一籽晶生长面的分解及二次形核。

可选地，籽晶与底托的固定方法还包括：在第二籽晶的非生长面上放置第二底托。

在第二籽晶的非生长面上放置第二底托，在高温粘时，即能有效地抑制第一籽晶生长面和第二籽晶生长面的分解及二次形核，又可以同时完成两组籽晶与底托的高温粘结固定，大大提升籽晶与底托的固定效率。

可选地，籽晶与底托的固定方法还包括：向第二底托上放置与第二籽晶的成分相同的第二晶化陶瓷料。

在第二底托上放置与第二籽晶的成分相同的第二晶化陶瓷料，能够加强第二籽晶与第二底托的固定效果。

可选地，籽晶与底托的固定方法还包括：在第二底托与第二晶化陶瓷料之间放置石墨片，石墨片上周向开设有若干个通气孔。

在第二底托与第二晶化陶瓷料之间放置石墨片，可以控制第二籽晶与第二晶化陶瓷料之间的距离，进而能够控制第二籽晶与第二晶化陶瓷料之间的温度差，以更好的实现第二籽晶与第二底托之间的固定效果；在石墨片上周向开设有若干个通气孔，第二晶化陶瓷料能够通过该通气孔进行传输，在控制第二籽晶与第二晶化陶瓷料之间的温度差的同时，不会影响物质的传输。

可选地，籽晶与底托的固定方法还包括：控制第二籽晶处的温度小于第二晶化陶瓷料处的温度，且第二籽晶与第二晶化陶瓷料之间的温度梯度保持在10～30K/cm。

控制第二籽晶处的温度小于第二晶化陶瓷料处的温度，且第二籽晶与第二晶化陶瓷料之间的温度梯度保持在10～30K/cm，能够保证第二籽晶与第二底托的固定效果。

可选地，控制第二籽晶处的温度小于第二晶化陶瓷料处的温度，包括：将坩埚固定放置在高温炉中；

对高温炉进行抽真空，直至高温炉内的压强小于等于10

向高温炉内充入氩气，使高温炉内的压强达到30～90KPa；

将高温炉加热至1800～2200℃，并保温3～5小时；

将高温炉降温至室温，并成组取出已固定的第一籽晶与第一底托、第二籽晶与第二底托。

将高温炉的加热温度控制在1800～2200℃，籽晶与底托的固定效果较好。

可选地，取出已固定的第一籽晶与第一底托、第二籽晶与第二底托包括：使用氮气将吸附在一起的第一籽晶与第二籽晶吹离。

使用氮气对吸附籽晶片进行吹离，可实现无接触操作，保证籽晶不会被污染。

可选地，籽晶与底托的固定方法还包括：在第一底托与第一晶化陶瓷料之间放置石墨片，石墨片上周向开设有若干个通气孔。

在第一底托与第一晶化陶瓷料之间放置石墨片，可以控制第一籽晶与第一晶化陶瓷料之间的距离，进而能够控制第一籽晶与第一晶化陶瓷料之间的温度差，以更好的实现第一籽晶与第一底托之间的固定效果；在石墨片上周向开设有若干个通气孔，第一晶化陶瓷料能够通过该通气孔进行传输，在控制第一籽晶与第一晶化陶瓷料之间的温度差的同时，不会影响物质的传输。

可选地，籽晶与底托的固定方法还包括：控制第一籽晶与第一晶化陶瓷料之间的温度梯度保持在10～30K/cm。

控制第一籽晶与第一晶化陶瓷料之间的温度梯度保持在10～30K/cm，能够保证第一籽晶与第一底托的固定效果。

可选地，对坩埚进行加热，控制第一籽晶处的温度小于第一晶化陶瓷料处的温度，包括：

将坩埚固定放置在高温炉中；

对高温炉进行抽真空，直至高温炉内的压强小于等于10

向高温炉内充入氩气，使高温炉内的压强达到30～90KPa；

将高温炉加热至1800～2200℃，并保温3～5小时；

将高温炉降温至室温，并取出已固定的第一籽晶与第一底托。

将高温炉的加热温度控制在1800～2200℃，籽晶与底托的固定效果较好。

可选地，籽晶与底托的固定方法还包括：在第一籽晶与第一底托之间放置缓冲层，缓冲层为氮化物或碳化物膜。

在第一籽晶与第一底托之间放置氮化物或碳化物膜作为缓冲层，可有效缓解应力，降低籽晶开裂的风险。

附图说明

图1为籽晶与底托固定方法的一种实施方式示意图；

图2为第一籽晶、第一底托、第一晶化陶瓷料及覆盖片在坩埚中的放置示意图；

图3为第一籽晶、第一底托、第一晶化陶瓷料、覆盖片及负重在坩埚中的放置示意图；

图4为石墨片的一种实施示意图；

图5为缓冲层与第一籽晶、第一底托的放置示意图；

图6为覆盖片为第二籽晶时，坩埚中各部件的一种放置示意图；

图7为未采用覆盖片籽晶生长面的微观形貌图；

图8A为采用不合格晶片作为覆盖片籽晶生长面的微观形貌图；

图8B为采用第二籽晶作为覆盖片籽晶生长面的微观形貌图；

图9(a)为未放置缓冲层时籽晶生长面的微观形貌图；

图9(b)为未放置缓冲层时籽晶生长面的微观形貌图；

图10为1800℃时籽晶生长面的粗糙度示意图；

图11为1900℃时籽晶生长面的粗糙度示意图；

图12为2000℃时籽晶生长面的粗糙度示意图；

图13为2100℃时籽晶生长面的粗糙度示意图；

图14为2200℃时籽晶生长面的粗糙度示意图；

图15为2300℃时籽晶生长面的粗糙度示意图。

图中：第一籽晶1；第一底托2；覆盖片3；第一晶化陶瓷料4；石墨片5；通气孔51；坩埚6；负重7；第二籽晶8；第二底托9；缓冲层10。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请中的技术方案进行清楚、完整地描述。其中，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。

下文中将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

需要注意的是，本申请适用于多种类型的籽晶，例如AIN籽晶、SiC籽晶、GaN籽晶、Al

针对当前高温粘接方法存在的至少一种缺陷问题，本申请提出了一种籽晶与底托的固定方法，如图1、图2和图3所示，该方法包括：

向坩埚6底部放入与第一籽晶1的成分相同的第一晶化陶瓷料4；

将第一底托2、第一籽晶1和覆盖片3放至第一晶化陶瓷料4的上方，使第一底托2位于第一晶化陶瓷料4的上方，第一籽晶1位于第一底托2的上方且第一籽晶1的非生长面与第一底托2相接触放置，覆盖片3包覆住第一籽晶1的生长面且覆盖片3为不与第一籽晶1化学反应的片体；

对于如何将第一底托2、第一籽晶1和覆盖片3放至第一晶化陶瓷料4的上方，本申请不局限于某一特定方式，可以先将第一底托2放置到第一晶化陶瓷料4上方，然后将第一籽晶1放置到第一底托2上方，最后将覆盖片3放置到第一籽晶1上方；也可以在坩埚6外部先将第一底托2、第一籽晶1和覆盖片3由下向上依次放置，然后将叠放好的第一底托2、第一籽晶1和覆盖片3一起放置到第一晶化陶瓷料4上方。

对坩埚6进行加热，控制第一籽晶1处的温度小于第一晶化陶瓷料4处的温度。

在对坩埚6进行加热后，在热场作用下，第一晶化陶瓷料4升华分解，在第一籽晶1与第一底托2周围结晶，实现第一籽晶1与第一底托2的固定。此外，选择与第一籽晶1成分相同的第一晶化陶瓷料4，可以使第一籽晶1处于与其成分相同的气氛中从而抑制第一籽晶1的分解，并且在热粘结固定的过程中，也不会引入杂质。

需要说明的是，本申请中所述的“覆盖片3包覆住第一籽晶1的生长面”包括“覆盖片3与第一籽晶1的生长面面积相同，第一籽晶1的生长面恰好能够被覆盖片3完全贴合覆盖”、“覆盖片3的面积大于第一籽晶1的生长面面积，第一籽晶1的生长面能够被覆盖片3的部分完全贴合覆盖”两种包覆方式。

如图2所示，为“覆盖片3的面积大于第一籽晶1的生长面面积，第一籽晶1的生长面能够被覆盖片3的部分完全贴合覆盖”的方式，在此种方式中，如果覆盖片3的面积远大于第一籽晶1的面积，不需要在覆盖片3上设置负重7，由覆盖片3自身重力，就可以实现覆盖片3与第一籽晶1的紧密贴合；如果覆盖片3的面积是略大于第一籽晶1的面积，则需要在覆盖片3上方设置负重7，以使覆盖片3能够稳定的贴合在第一籽晶1的表面。

如图3所示，为“覆盖片3与第一籽晶1的生长面面积相同，第一籽晶1的生长面恰好能够被覆盖片3完全贴合覆盖”的方式，在此种方式中，覆盖片3的面积等于第一籽晶1的面积需要在覆盖片3上方设置负重7。

对于上述负重7，均可以采用废弃的底托或者其他不会引入杂质且能耐高温的结构。本申请以SiC籽晶为例进行说明，当籽晶为SiC籽晶时，底托选择石墨底托、晶化陶瓷料选择与SiC籽晶成分相同放SiC陶瓷块，图7为未采用覆盖片3，经高温粘结籽晶与底托后，在电子显微镜下拍摄的籽晶表面的微观形貌图，可以看出，籽晶的生长面发生了较为明显的分解和二次形核，在籽晶的生长面出现了大量的形核点；图8A为采用不合格的晶片作为覆盖片3，经高温粘结籽晶与底托后，在电子显微镜下拍摄的籽晶表面的微观形貌图，可以看出籽晶的生长面不存在形核点。图8B为采用第二籽晶作为覆盖片3，经高温粘结籽晶与底托后，在电子显微镜下拍摄的籽晶表面的微观形貌图，可以看出籽晶的生长面同样不存在形核点。

本申请在第一籽晶1的生长面上包覆覆盖片3，在高温粘结时，第一籽晶1的生长面没有暴露在外的裸露面，一方面能够有效地抑制籽晶生长面的分解，防止籽晶石墨化，一方面能够抑制二次形核，增大提升籽晶的使用效果。

可选地，覆盖片3与籽晶的生长面相贴合的表面粗糙度小于或等于5nm。

将覆盖片3与籽晶的生长面相贴合的表面粗糙度控制在5nm以下，可以最大程度的实现覆盖片3与籽晶的生长面的贴合度，防止高温粘结时原料升华从覆盖片3与籽晶的生长面之间的空隙中进入道籽晶表面，造成籽晶表面的分解及二次形核。

为了提高第一籽晶1与第一底托2之间的固定效果，在对坩埚6进行加热时，需要控制第一籽晶1处的温度小于第一晶化陶瓷料4处的温度，可选地，如图3和图4所示，在第一底托2与第一晶化陶瓷料4之间放置石墨片5，石墨片5上周向开设有若干个通气孔51。

在第一底托2与第一晶化陶瓷料4之间放置石墨片5，可以控制第一籽晶1与第一晶化陶瓷料4之间的距离，进而能够控制第一籽晶1与第一晶化陶瓷料4之间的温度差，以更好的实现第一籽晶1与第一底托2之间的固定效果；在石墨片5上周向开设有若干个通气孔51，第一晶化陶瓷料4能够通过该通气孔51进行传输，在控制第一籽晶1与第一晶化陶瓷料4之间的温度差的同时，不会影响物质的传输。

需要说明的是，为了控制第一籽晶1与第一晶化陶瓷料4之间的距离，除了间隔放置石墨片5外，还可以间隔放置其他支撑结构，进行温度差的控制。

在控制第一籽晶1与第一晶化陶瓷料4之间的温度差时，为了更好的固定第一籽晶1和第一底托2，需要控制第一籽晶1与第一晶化陶瓷料4之间的温度梯度保持在10～30K/cm。籽晶与晶化陶瓷料之间保持较小的温度梯度时，籽晶与晶化陶瓷料同时发生升华，破坏籽晶结构；随着籽晶与晶化陶瓷料之间的温度梯度增加，籽晶的固定效果提升，但温度梯度过大时，在籽晶的非生长面易形成较大尺寸的颗粒，影响籽晶在坩埚内的装配使用。对于不同热场结构中，不同温度梯度的控制，可以通过改变第一籽晶1与第一晶化陶瓷料4之间石墨片5的数量、石墨片5在第一籽晶1与第一晶化陶瓷料4之间的位置等方式进行灵活控制。

对于坩埚6中热场的控制，控制第一籽晶1处的温度小于第一晶化陶瓷料4处的温度，具体地，可以按照如下步骤进行：

将坩埚6固定放置在高温炉中，此时，坩埚6中放置有第一晶化陶瓷料4、第一底托2、第一籽晶1和覆盖片3；

对高温炉进行抽真空，直至高温炉内的压强小于等于10

向高温炉内充入氩气，使高温炉内的压强达到30～90KPa；

将高温炉加热至1800～2200℃，并保温3～5小时；

将高温炉降温至室温，并取出已固定的第一籽晶1与第一底托2。

为了找到适合固定第一籽晶1与第一底托2的高温炉热场温度，在其他条件不变的情况下，将高温炉温度分别控制在1700℃、1800℃、1900℃、2000℃、2100℃、2200℃、2300℃进行了固定籽晶与底托的实验，在1700℃的时候，第一籽晶和第一底托无法实现粘结固定；如图10所示，在1800℃的时候，第一籽晶的生长面的表面粗糙度为0.249nm，第一籽晶与第一底托之间的固定效果较好；如图11所示，在1900℃的时候，第一籽晶的生长面的表面粗糙度为0.250nm，第一籽晶与第一底托之间的固定效果较好；如图12所示，在2000℃的时候，第一籽晶的生长面的表面粗糙度为0.324nm，第一籽晶与第一底托的固定效果较好；如图13所示，在2100℃的时候，第一籽晶的生长面的表面粗糙度为1.453nm，第一籽晶与第一底托之间的固定效果较好；如图14所示，在2200℃的时候，第一籽晶的生长面的表面粗糙度为2.013nm，第一籽晶与第一底托之间的固定效果很好；如图15所示，在2300℃的时候，第一籽晶的生长面的表面粗糙度为2.311nm，第一籽晶与第一底托之间的固定效果极好；各温度条件下，籽晶的固定效果可参考表1：

表1.加热温度对籽晶与底托固定效果的影响

从表2中可以看出，将高温炉的加热温度控制在1800～2200℃，籽晶与底托的固定效果较好且籽晶生长面粗糙度较好，当温度小于1800℃时，无法实现籽晶与底托的固定，当温度高于2200℃以后，虽然籽晶与底托的固定效果很好，但是由于温度过高，导致籽晶生长面与覆盖片之间粘附比较严重，分离后，籽晶生长面的粗糙度较大，不利于籽晶的使用。因此，将高温炉的加热温度控制在1800～2200℃，籽晶与底托的固定效果较好且籽晶表面的粗糙度较小，有利于籽晶的后续使用。

在进行籽晶与底托的高温热粘结过程中，籽晶在粘结后，容易出现如图9(a)所示的微观裂纹，会使籽晶存在开裂的风险。为了减少这种现象的发生，如图5所示，在第一籽晶1与第一底托2之间放置缓冲层10，缓冲层10为氮化物或碳化物膜。

具体地，可以采用CVD或PVD等薄膜溅射工艺，在第一籽晶1的非生长面(也即是与第一底托2的粘结面)上均匀溅射一层1～5μm厚的氮化物、碳化物薄膜，该薄膜材料包括但不限TaC、BN、SiN等；薄膜材料具有耐高温性，薄膜的表面粗糙度应保持在3nm以内。

如图9(b)所示，在第一籽晶1地非生长面上溅射缓冲层10后，籽晶的表面没有出现明显裂纹，因此，在第一籽晶1与第一底托2之间放置氮化物或碳化物膜作为缓冲层10，可有效缓解应力，降低籽晶开裂的风险。

对于覆盖片3，在满足不与籽晶发生化学反应且能够包覆住籽晶的生长面的前提下，具有多种选择，本申请就两种方式进行详细介绍：

方式一：覆盖片3为质量不合格的晶片。

选择质量不合格的晶片作为覆盖片3，既能抑制高温粘结时籽晶生长面的分解及二次形核，又能充分利用不合格的晶片，提高不合格晶片的使用率。

方式二：覆盖片3为第二籽晶8，第二籽晶8与第一籽晶1大小相同且同心放置，使第一籽晶1的生长面与第二籽晶8的生长面完全贴合；第一籽晶1与第二籽晶8的成分相同。

选用与第一籽晶1成分相同的第二籽晶8作为覆盖片3，且第二籽晶8和第一籽晶1的大小相同且同心放置，使第一籽晶1的生长面与第二籽晶8的生长面完全贴合，在高温粘时，能有效地抑制第一籽晶1生长面的分解及二次形核。

如图6所示，当选择第二籽晶8作为覆盖片3时，还可以在第二籽晶8的非生长面上放置第二底托9。

在第二籽晶8的非生长面上放置第二底托9，在高温粘时，即能有效地抑制第一籽晶1生长面和第二籽晶8生长面的分解及二次形核，又可以同时完成两组籽晶与底托的高温粘结固定，大大提升籽晶与底托的固定效率。

当在第二籽晶8的非生长面上放置第二底托9时，可选地，向第二底托9上放置与第二籽晶8的成分相同的第二晶化陶瓷料。此时，即图6中所示的状态，第一籽晶1和第一底托2、第二籽晶8与第二底托9成组放置在坩埚6中，第一籽晶1生长面和第二籽晶8的生长面相互贴合，在加热坩埚6后，第一晶化陶瓷料4和第二晶化陶瓷料升华分解，在第一籽晶1与第一底托2周围、第二籽晶8与第二底托9周围结晶，实现第一籽晶1与第一底托2、第二籽晶8与第二底托9周的固定。

在第二底托9上放置与第二籽晶8的成分相同的第二晶化陶瓷料，能够加强第二籽晶8与第二底托9的固定效果。

当然，在采用第二籽晶8作为覆盖片3时，同样为了更好的控制第二籽晶8与第二晶化陶瓷料之间的温度差，提高第二籽晶8与第二底托9之间的固定效果，也可以在第二底托9与第二晶化陶瓷料之间放置石墨片5，石墨片5上周向开设有若干个通气孔51。第二晶化陶瓷料能够通过该通气孔51进行传输，在控制第二籽晶8与第二晶化陶瓷料之间的温度差的同时，不会影响物质的传输。

可选地，籽晶与底托的固定方法还包括：控制第二籽晶8处的温度小于第二晶化陶瓷料处的温度，且第二籽晶8与第二晶化陶瓷料之间的温度梯度保持在10～30K/cm。

控制第二籽晶8处的温度小于第二晶化陶瓷料处的温度，且第二籽晶8与第二晶化陶瓷料之间的温度梯度保持在10～30K/cm，能够保证第二籽晶8与第二底托9的固定效果。

对于坩埚6中热场的控制，控制第二籽晶8处的温度小于第二晶化陶瓷料处的温度，具体地，可参考下述步骤进行：

将坩埚6固定放置在高温炉中，此时坩埚6中放置有第一晶化陶瓷料4、第一底托2、第一籽晶1、第二籽晶8、第二底托9、第二晶化陶瓷料；

对高温炉进行抽真空，直至高温炉内的压强小于等于10

向高温炉内充入氩气，使高温炉内的压强达到30～90KPa；

将高温炉加热至1800～2200℃，并保温3～5小时；

将高温炉降温至室温，并成组取出已固定的第一籽晶1与第一底托2、第二籽晶8与第二底托9。

将高温炉的加热温度控制在1800～2200℃，籽晶与底托的固定效果较好。

在取出已固定的第一籽晶1与第一底托2、第二籽晶8与第二底托9时，第一籽晶1的生长面和第二籽晶8的生长面之间因高温作用，可能会存在少许粘连，为了分离第一籽晶1与第二籽晶8，可选地，可以使用氮气将吸附在一起的第一籽晶1与第二籽晶8吹离。为了提高分离效率，可以优先采用高纯高压氮气对第一籽晶1和第二籽晶8进行吹离。

使用氮气对吸附籽晶片进行吹离，可实现无接触操作，保证籽晶不会被污染。

以上示意性地对本申请创造及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本申请创造的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本专利的保护范围。