MOCVD设备的复机方法及外延片的制备方法

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，涉及一种沉积设备的复机方法，尤其涉及一种MOCVD设备的复机方法及外延片的制备方法。

背景技术

金属有机化学气相沉积(Metal-organic Chemical Vapor Deposition,MOCVD)是一种有机化学气相沉积过程，广泛应用于发光二极管(light-emitting diode，LED)的外延生长。反应腔在经过一定时间的气相沉积反应后，会在反应腔的内壁、气体喷淋头表面以及基座表面形成残余的沉积副产物，当副产物累积到一定厚度时，会严重影响LED外延片的光电性能。因此，在经过一段时间的金属有机化学气相沉积后，必须停止沉积工艺，然后对反应腔进行清理。

目前，清理反应腔中副产物的方法包括开腔维护去除涂层或曝大气高温蒸发腔内水汽等方法。虽然通过拆开反应腔室、机械打磨移除副产物涂层，并利用吸尘器能够将副产物抽取干净，但移除副产物涂层后的反应腔环境发生了变化，需要对反应腔的生长环境进行恢复才能保证外延生长产品的性能稳定。

因此，现有技术对金属有机化学气相沉积的反应腔进行副产物去除时，会导致反应腔内的环境发生变化，恢复反应腔内部环境的时间较长，还会导致外延片电压高、亮度低等一系列问题；而且，现有技术对MOCVD机台的复机流程繁琐，复机周期过长，不仅影响了产能，也极大地降低了反应腔的生长效率，导致半导体材料的生成成本增加。

此外，在新的金属有机化学气相沉积设备完成到量产的过程中，需要通过大量的金属有机化合物(MO)源前驱体在反应腔内沉积，以进行反应腔生长氛围的营造，但新的沉积设备反应腔内部沉积往往比较难达到稳定量产的设备状况，其中的MO沉积程度会严重影响外延性能，对金属有机化学气相沉积设备能否具有量产能力起着决定性作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种MOCVD设备的复机方法及外延片的制备方法，通过采用本发明提供的方案能够提高复机效率，解决现有技术中MOCVD机台复机流程繁琐、复机周期时间长以及开腔维护后腔体里面的环境发生变化导致外延生长初期电性异常的问题。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种MOCVD设备的复机方法，所述MOCVD设备包括反应腔，所述复机方法包括：

对所述反应腔的内壁上进行重沉积，形成重沉积层；

对所述重沉积层上进行涂层沉积，形成涂层；

其中，所述重沉积层所用材料包括液态的有机金属源。

本发明提供的复机方法针对的反应腔为需要进行复机处理的反应腔，即为去除沉积物后的反应腔。本发明首先使用液态的有机金属源对反应腔的内壁进行重沉积，在低载气流量下能够具有稳定的涂层沉积效果，在工艺载气流量一定的情况下，能够获得更高的沉积源输出，提高了复机效率。本发明采用液态的有机金属源进行重沉积，然后进行涂层沉积，在保证了复机效率外，还保证了涂层沉积的工艺稳定，为后续量产工艺提供了稳定的复机环境。

优选地，所述重沉积包括In源重沉积和/或Mg源重沉积，所述液态的有机金属源包括In源和/或Mg源。

优选地，所述In源重沉积所用In源为含有甲基和/或乙基的有机In源。

优选地，所述Mg源重沉积所用Mg源为含有甲基和/或乙基的有机Mg源。

优选地，所述重沉积层包括In重沉积层，所述In源重沉积包括：

在第一设定条件下，向所述反应腔内通入Ga源与In源形成所述In重沉积层；

其中，所述第一设定条件包括温度范围为700～1200℃、压力范围为100～600torr以及所述反应腔内的气氛为还原性或保护性气体氛围。

优选地，所述在第一设定条件下，向所述反应腔内通入Ga源与In源形成In重沉积层，包括：

S1、在温度范围为700～1200℃、压力范围为100～600torr以及所述反应腔内的气氛为还原性气氛的条件下，通入Ga源；Ga源的流量范围为10～3000sccm、通入的时间范围为30～300s；

S2、在温度范围为700～1000℃、压力范围为100～600torr以及所述反应腔内的气氛为保护性气氛的条件下，通入Ga源与In源；Ga源的流量范围为10～3000sccm、In源的流量范围为10～1500sccm、通入的时间范围为60～800s；

S3、交替重复执行步骤S1与步骤S2，得到所述In重沉积层。

优选地，步骤S1与步骤S2重复的次数为1～15次。

优选地，所述重沉积层包括Mg重沉积层，所述Mg源重沉积包括：

在第二设定条件下，向所述反应腔内通入Ga源、Mg源与N源形成所述Mg重沉积层；

其中，所述第二设定条件包括温度范围为700～1200℃、压力范围为100～600torr以及所述反应腔内的气氛为还原性气体氛围；Ga源的流量范围为10～3000sccm、Mg源的流量范围为5～1500sccm、N源的流量范围为5～100slm且通入的时间范围为600～1800s。

优选地，所述复机方法还包括：在所述反应腔的内壁上进行重沉积之前，对所述反应腔的内壁进行热处理。

优选地，所述热处理的条件包括：温度为950～1400℃、所述反应腔内的气氛为还原性气体氛围。

优选地，所述复机方法还包括：在所述反应腔的内壁上进行重沉积之前，在第三设定条件下，去除所述反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

优选地，所述在第三设定条件下，去除所述反应腔的内壁上的残留MO源涂层，包括：

关闭所述反应腔，将所述反应腔内的温度升高至950～1400℃，以去除所述反应腔的内壁上的残留MO源涂层；

将所述反应腔内的温度降低至200℃以下，打开所述反应腔，去除所述反应腔内的沉积物。

优选地，所述涂层包括第一保护层、第二保护层或第三保护层中的至少一个。

优选地，所述第一保护层所用材料包括In源，所述In源包括三甲基铟。

优选地，所述第二保护层所用材料包括Mg源，所述Mg源包括二茂镁。

优选地，所述第三保护层所用材料包括Ga源，所述Ga源包括三甲基镓。

优选地，所述第一保护层包括层叠设置的第一In涂层和第二In涂层；所述第一In涂层包括周期性循环交替的第一In子层与第二In子层；所述第二In涂层包括周期性循环交替的第三In子层与第四In子层。

优选地，所述在所述重沉积层上进行涂层沉积，形成涂层，包括：

A1、在第四设定条件下，通入Ga源、In源与N源，以形成所述第一In子层；

A2、在第五设定条件下，通入Ga源、Si源与N源，以形成所述第二In子层；

A3、交替重复执行步骤A1与步骤A2，得到所述第一In涂层；

A4、在第六设定条件下，通入Ga源、In源与N源，以形成所述第三In子层；

A5、在第七设定条件下，通入Ga源、Si源与N源，以形成所述第四In子层；

A6、交替重复执行步骤A4与步骤A5，得到所述第二In涂层。

优选地，所述第四设定条件包括温度范围为750～950℃、压力范围为100～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、In源的流量范围为10～3000sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为30～300s且反应腔气氛为保护性气体氛围。

优选地，所述第五设定条件包括温度范围为750～950℃、压力范围为100～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、Si源的流量范围为10～500sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为60～800s，且反应腔气氛为还原性气体氛围。

优选地，步骤A1与步骤A2重复的次数为1～30次。

优选地，所述第六设定条件包括温度范围为700～1000℃、压力范围为100～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、In源的流量范围为10～3000sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为90～500s且反应腔气氛为保护性气体氛围。

优选地，所述第七设定条件保护温度为700～1000℃、压力范围为100～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、Si源的流量范围为10～500sccm、N源的流量范围为10～100slm，通入的时间范围为100～800s且反应腔气氛为还原性气体氛围。

优选地，步骤A4与步骤A5重复的次数为1～15次。

优选地，所述第二保护层包括层叠设置的第一Mg涂层、第二Mg涂层与第三Mg涂层。

优选地，所述在所述重沉积层上进行涂层沉积，形成涂层，包括：在第八设定条件下，通入Ga源、In源、Mg源与N源，以形成所述第一Mg涂层；

在第九设定条件下，通入Ga源、In源、Mg源、Al源与N源，以形成所述第二Mg涂层；

在第十设定条件下，通入Ga源、Mg源与N源，以形成所述第三Mg涂层。

优选地，所述第八设定条件包括温度范围为700～800℃、压力范围为100～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、In源的流量范围为10～3000sccm、Mg源的流量范围为100～2500sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为100～900s且反应腔气氛为还原性气体氛围。

优选地，所述第九设定条件包括温度范围为900～1000℃、压力范围为100～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、In源的流量范围为10～3000sccm、Mg源的流量范围为100～2500sccm、Al源的流量范围为10～1500sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为200～1000s且反应腔气氛为保护性气体氛围。

优选地，所述第十设定条件包括温度范围为850～950℃、压力范围为100～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、Mg源的流量范围为100～2500sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为100～900s且反应腔气氛为保护性气体氛围。

优选地，所述第三保护层包括层叠设置的第一Ga涂层、第二Ga涂层、第三Ga涂层与第四Ga涂层。

优选地，所述在所述重沉积层上进行涂层沉积，形成涂层，包括：在第十一设定条件下，通入Ga源与N源，以形成所述第一Ga涂层；

在第十二设定条件下，通入Ga源与N源，以形成所述第二Ga涂层；

在第十三设定条件下，通入Ga源、Si源与N源，以形成所述第三Ga涂层；

在第十四设定条件下，通入Ga源、Si源与N源，以形成所述第四Ga涂层。

优选地，所述十一设定条件包括温度范围为500～1000℃、压力范围为50～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为60～300s且反应腔气氛为还原性气体氛围。

优选地，所述第十二设定条件包括温度范围为900～1300℃、压力范围为50～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为300～2400s且反应腔气氛为还原性气体氛围。

优选地，所述第十三设定条件包括温度范围为900～1300℃、压力范围为50～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、Si源的流量范围为10～500sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为250～2500s且反应腔气氛为还原性气体氛围。

优选地，所述第十四设定条件包括温度范围为900～1300℃、压力范围为50～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、Si源的流量范围为10～500sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为100～600s且反应腔气氛为还原性气体氛围。

第二方面，本发明提供了一种外延片的制备方法，所述制备方法包括：

采用如第一方面所述的复机方法对所述金属有机化学气相沉积设备进行复机；

在所述金属有机化学气相沉积设备的反应腔内生长外延片。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明首先使用液态的有机金属源对反应腔的内壁进行重沉积，在低载气流量下能够具有稳定的涂层沉积效果，在工艺载气流量一定的情况下，能够获得更高的沉积源输出，提高了复机效率。本发明采用液态的有机金属源进行重沉积，然后进行涂层沉积，在保证了复机效率外，还保证了涂层沉积的工艺稳定，为后续量产工艺提供了稳定的复机环境。

附图说明

图1为本发明提供的复机方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

本发明提供了一种如图1所示的MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，复机方法包括：

S11：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

重沉积层所用材料包括液态的有机金属源。

S12：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

本发明提供的复机方法针对的反应腔为需要进行复机处理的反应腔，即为去除沉积物后的反应腔。本发明首先使用液态的有机金属源对反应腔的内壁进行重沉积，在低载气流量下能够具有稳定的涂层沉积效果，在工艺载气流量一定的情况下，能够获得更高的沉积源输出，提高了复机效率。本发明采用液态的有机金属源进行重沉积，然后进行涂层沉积，在保证了复机效率外，还保证了涂层沉积的工艺稳定，为后续量产工艺提供了稳定的复机环境。

在某些实施例中，重沉积包括In源重沉积和/或Mg源重沉积，液态的有机金属源包括In源和/或Mg源。

在某些实施例中，In源重沉积所用In源为含有甲基和/或乙基的有机In源。

在某些实施例中，Mg源重沉积所用Mg源为含有甲基和/或乙基的有机Mg源。

在某些实施例中，重沉积层包括In重沉积层，In源重沉积层的制备方法包括：在第一设定条件下，向反应腔内通入Ga源与In源形成In重沉积层；其中，第一设定条件包括温度范围为700～1200℃、压力范围为100～600torr以及反应腔内的气氛为还原性或保护性气体氛围。

进一步地，在第一设定条件下，向反应腔内通入Ga源与In源形成In重沉积层，包括：

S1：在温度范围为700～1200℃、压力范围为100～600torr以及反应腔内的气氛为还原性气氛的条件下，通入Ga源；Ga源的流量范围为10～3000sccm、通入的时间范围为30～300s。

步骤S1中的Ga源包括三甲基镓(TMG)和/或三乙基镓(TEG)。

在步骤S1中，温度范围为700～1200℃，例如可以是700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃或1200℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在步骤S1中，压力范围为100～600torr，例如可以是100torr、200torr、300torr、400torr、500torr或600torr，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在步骤S1中，Ga源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、30sccm、50sccm、80sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在步骤S1中，通入的时间范围为30～300s，例如可以是30s、50s、100s、150s、200s、250s或300s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

S2：在温度范围为700～1000℃、压力范围为100～600torr以及反应腔内的气氛为保护性气氛的条件下，通入Ga源与In源；Ga源的流量范围为10～3000sccm、In源的流量范围为10～1500sccm、通入的时间范围为60～800s。

步骤S2中的Ga源包括三甲基镓(TMG)和/或三乙基镓(TEG)；步骤S2中的In源包括乙基二甲基铟(EDMIn)。

在步骤S2中，温度范围为700～1200℃，例如可以是700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃或1200℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在步骤S2中，压力范围为100～600torr，例如可以是100torr、200torr、300torr、400torr、500torr或600torr，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在步骤S2中，Ga源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、30sccm、50sccm、80sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在步骤S2中，In源的流量范围为10～1500sccm，例如可以是10sccm、30sccm、50sccm、80sccm、100sccm、500sccm、1000sccm或1500sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在步骤S2中，通入的时间范围为60～800s，例如可以是60s、65s、70s、75s、80s、100s、200s、300s、400s、500s、600s、700s或800s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

S3：交替重复执行步骤S1与步骤S2，得到In重沉积层。

在某些实施例中，步骤S1与步骤S2重复的次数为1～15次，例如可以是1次、3次、5次、8次、10次、12次或15次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，重沉积层包括Mg重沉积层，Mg源重沉积层的制备方法包括：在第二设定条件下，向反应腔内通入Ga源、Mg源与N源形成Mg重沉积层；其中，第二设定条件包括温度范围为700～1200℃、压力范围为100～600torr以及反应腔内的气氛为还原性气体氛围；Ga源的流量范围为10～3000sccm、Mg源的流量范围为5～1500sccm、N源的流量范围为5～100slm且通入的时间范围为600～1800s。

本发明第二设定条件中的Ga源包括TMG和/或TEG，Mg源包括二甲基二茂镁((MeCp)

第二设定条件中，温度范围为700～1200℃，例如可以是700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃、1000℃、1100℃或1200℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第二设定条件中，压力范围为100～600torr，例如可以是100torr、200torr、300torr、400torr、500torr或600torr，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第二设定条件中，Ga源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第二设定条件中，Mg源的流量范围为5～1500sccm，例如可以是5sccm、10sccm、30sccm、50sccm、80sccm、100sccm、500sccm、1000sccm或1500sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第二设定条件中，N源的流量范围为5～100slm，例如可以是5slm、10slm、20slm、30slm、40slm、50slm、60slm、70slm、80slm、90slm或100slm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第二设定条件中，通入的时间范围为600～1800s，例如可以是600s、900s、1200s、1500s或1800s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，复机方法还包括：在反应腔的内壁上进行重沉积之前，对反应腔的内壁进行热处理。

进一步地，热处理的条件包括：温度为950～1400℃、反应腔内的气氛为还原性气体氛围。

在某些实施例中，复机方法还包括：在反应腔的内壁上进行重沉积之前，在第三设定条件下，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

进一步地，在第三设定条件下，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层，包括：关闭反应腔，将反应腔内的温度升高至950～1400℃，以去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层；将反应腔内的温度降低至200℃以下，打开反应腔，去除反应腔内的沉积物。

第三设定条件中，关闭反应腔，将反应腔内的温度升高至950～1400℃，例如可以是950℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃或1400℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第三设定条件中，将反应腔内的温度降低至200℃以下，例如可以是50℃、80℃、100℃、120℃、150℃、180℃或200℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

在某些实施例中，涂层包括第一保护层、第二保护层或第三保护层中的至少一个。第一保护层所用材料包括In源，In源包括三甲基铟。第二保护层所用材料包括Mg源，Mg源包括二茂镁。第三保护层所用材料包括Ga源，Ga源包括三甲基镓。

在某些实施例中，第一保护层包括层叠设置的第一In涂层和第二In涂层；第一In涂层包括周期性循环交替的第一In子层与第二In子层；第二In涂层包括周期性循环交替的第三In子层与第四In子层。

在某些实施例中，在重沉积层上进行涂层沉积，形成涂层，包括：

A1、在第四设定条件下，通入Ga源、In源与N源，以形成第一In子层。

在某些实施例中，第四设定条件包括温度范围为750～950℃、压力范围为100～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、In源的流量范围为10～3000sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为30～300s且反应腔气氛为保护性气体氛围。

进一步地，第四设定条件中的温度范围为750～950℃，例如可以是750℃、800℃、850℃、900℃或950℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第四设定条件中的压力范围为100～600torr，例如可以是100torr、200torr、300torr、400torr、500torr或600torr，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第四设定条件中的Ga源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第四设定条件中的In源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第四设定条件中的N源的流量范围为10～100slm，例如可以是10slm、30slm、50slm、80slm或100slm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第四设定条件中通入的时间范围为30～300s，例如可以是30s、50s、100s、150s、200s、250s或300s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

A2、在第五设定条件下，通入Ga源、Si源与N源，以形成第二In子层。

在某些实施例中，第五设定条件包括温度范围为750～950℃、压力范围为100～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、Si源的流量范围为10～500sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为60～800s且反应腔气氛为还原性气体氛围。

进一步地，第五设定条件中的温度范围为750～950℃，例如可以是750℃、800℃、850℃、900℃或950℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第五设定条件中的压力范围为100～600torr，例如可以是100torr、200torr、300torr、400torr、500torr或600torr，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第五设定条件中的Ga源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第五设定条件中的Si源的流量范围为10～500sccm，例如可以是10sccm、100sccm、200sccm、300sccm、400sccm或500sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第五设定条件中的N源的流量范围为10～100slm，例如可以是10slm、30slm、50slm、80slm或100slm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第五设定条件中的通入的时间范围为60～800s，例如可以是60s、65s、70s、75s、80s、100s、200s、300s、400s、500s、600s、700s或800s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

A3、交替重复执行步骤A1与步骤A2，得到第一In涂层。

在某些实施例中，步骤A1与步骤A2重复的次数为1～30次，例如可以是1次、5次、10次、15次、20次、25次或30次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

A4、在第六设定条件下，通入Ga源、In源与N源，以形成第三In子层。

在某些实施例中，第六设定条件包括温度范围为700～1000℃、压力范围为100～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、In源的流量范围为10～3000sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为90～500s且反应腔气氛为保护性气体氛围。

进一步地，第六设定条件中的温度范围为700～1000℃，例如可以是700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第六设定条件中的压力范围为100～600torr，例如可以是100torr、200torr、300torr、400torr、500torr或600torr，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第六设定条件中的Ga源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第六设定条件中的In源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第六设定条件中的N源的流量范围为10～100slm，例如可以是10slm、30slm、50slm、80slm或100slm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第六设定条件中的通入的时间范围为90～500s，例如可以是90s、100s、200s、300s、400s或500s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

A5、在第七设定条件下，通入Ga源、Si源与N源，以形成第四In子层。

在某些实施例中，第七设定条件保护温度为700～1000℃、压力范围为100～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、Si源的流量范围为10～500sccm、N源的流量范围为10～100slm，通入的时间范围为100～800s且反应腔气氛为还原性气体氛围。

进一步地，第七设定条件中的温度范围为700～1000℃，例如可以是700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第七设定条件中的压力范围为100～600torr，例如可以是100torr、200torr、300torr、400torr、500torr或600torr，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第七设定条件中的Ga源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第七设定条件中的Si源的流量范围为10～500sccm，例如可以是10sccm、50sccm、100sccm、200sccm、300sccm、400sccm或500sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第七设定条件中的N源的流量范围为10～100slm，例如可以是10slm、30slm、50slm、80slm或100slm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第七设定条件中的通入的时间范围为100～800s，例如可以是100s、200s、200s、300s、400s、500s、600s、700s或800s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

A6、交替重复执行步骤A4与步骤A5，得到第二In涂层。

在某些实施例中，步骤A4与步骤A5重复的次数为1～15次，例如可以是1次、3次、5次、8次、10次、12次或15次，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

本发明第四设定条件、第五设定条件、第六设定条件与第七设定条件中的Ga源包括TMG和/或TEG。第四设定条件与第六设定条件中的In源包括三甲基铟。第五设定条件与第七设定条件中的Si源包括SiH

在某些实施例中，第二保护层包括层叠设置的第一Mg涂层、第二Mg涂层与第三Mg涂层。

进一步地，在重沉积层上进行涂层沉积，形成涂层，包括：

B1、在第八设定条件下，通入Ga源、In源、Mg源与N源，以形成第一Mg涂层。

在某些实施例中，第八设定条件包括温度范围为700～800℃、压力范围为100～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、In源的流量范围为10～3000sccm、Mg源的流量范围为100～2500sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为100～900s且反应腔气氛为还原性气体氛围。

进一步地，第八设定条件中的温度范围为700～800℃，例如可以是700℃、720℃、750℃、780℃或800℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第八设定条件中的压力范围为100～600torr，例如可以是100torr、200torr、300torr、400torr、500torr或600torr，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第八设定条件中的Ga源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第八设定条件中的In源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第八设定条件中的Mg源的流量范围为100～2500sccm，例如可以是100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm或2500sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第八设定条件中的N源的流量范围为10～100slm，例如可以是10slm、30slm、50slm、80slm或100slm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第八设定条件中的通入的时间范围为100～900s，例如可以是100s、200s、200s、300s、400s、500s、600s、700s、800s或900s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

B2、在第九设定条件下，通入Ga源、In源、Mg源、Al源与N源，以形成第二Mg涂层。

在某些实施例中，第九设定条件包括温度范围为900～1000℃、压力范围为100～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、In源的流量范围为10～3000sccm、Mg源的流量范围为100～2500sccm、Al源的流量范围为10～1500sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为200～1000s且反应腔气氛为保护性气体氛围。

进一步地，第九设定条件中的温度范围为900～1000℃，例如可以是900℃、920℃、950℃、980℃或1000℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第九设定条件中的压力范围为100～600torr，例如可以是100torr、200torr、300torr、400torr、500torr或600torr，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第九设定条件中，Ga源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第九设定条件中，In源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第九设定条件中的Mg源的流量范围为100～2500sccm，例如可以是100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm或2500sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第九设定条件中的Al源的流量范围为10～1500sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm或1500sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第九设定条件中的N源的流量范围为10～100slm，例如可以是10slm、30slm、50slm、80slm或100slm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第九设定条件中的通入的时间范围为200～1000s，例如可以是200s、200s、300s、400s、500s、600s、700s、800s、900s或1000s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

B3、在第十设定条件下，通入Ga源、Mg源与N源，以形成第三Mg涂层。

在某些实施例中，第十设定条件包括温度范围为850～950℃、压力范围为100～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、Mg源的流量范围为100～2500sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为100～900s且反应腔气氛为保护性气体氛围。

进一步地，第十设定条件中的温度范围为850～950℃，例如可以是850℃、880℃、900℃、920℃或950℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十设定条件中的压力范围为100～600torr，例如可以是100torr、200torr、300torr、400torr、500torr或600torr，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十设定条件中的Ga源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十设定条件中的Mg源的流量范围为100～2500sccm，例如可以是100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm或2500sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十设定条件中的N源的流量范围为10～100slm，例如可以是10slm、30slm、50slm、80slm或100slm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十设定条件中的通入的时间范围为100～900s，例如可以是100s、200s、200s、300s、400s、500s、600s、700s、800s或900s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

本发明第八设定条件、第九设定条件与第十设定条件中的Ga源包括TMG和/或TEG。第八设定条件与第九设定条件中的In源包括TMIn。第八设定条件、第九设定条件与第十设定条件中的Mg源包括二茂镁(Cp

在某些实施例中，第三保护层包括层叠设置的第一Ga涂层、第二Ga涂层、第三Ga涂层与第四Ga涂层。

进一步地，在重沉积层上进行涂层沉积，形成涂层，包括：

C1、在第十一设定条件下，通入Ga源与N源，以形成第一Ga涂层。

在某些实施例中，十一设定条件包括温度范围为500～1000℃、压力范围为50～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为60～300s且反应腔气氛为还原性气体氛围。

第十一设定条件中的温度范围为500～1000℃，例如可以是500℃、600℃、700℃、800℃、900℃或1000℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十一设定条件中的压力范围为50～600torr，例如可以是50torr、100torr、200torr、300torr、400torr、500torr或600torr，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十一设定条件中，Ga源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十一设定条件中，N源的流量范围为10～100slm，例如可以是10slm、30slm、50slm、80slm或100slm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十一设定条件中，通入的时间范围为60～300s，例如可以是60s、100s、140s、180s、220s、260s或300s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

C2、在第十二设定条件下，通入Ga源与N源，以形成第二Ga涂层。

在某些实施例中，第十二设定条件包括温度范围为900～1300℃、压力范围为50～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为300～2400s且反应腔气氛为还原性气体氛围。

第十二设定条件中的温度范围为900～1300℃，例如可以是900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃或1300℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十二设定条件中的压力范围为100～600torr，例如可以是100torr、200torr、300torr、400torr、500torr或600torr，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十二设定条件中，Ga源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十二设定条件中，N源的流量范围为10～100slm，例如可以是10slm、30slm、50slm、80slm或100slm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十二设定条件中，通入的时间范围为300～2400s，例如可以是300s、600s、900s、1200s、1500s、1800s、2100s或2400s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

C3、在第十三设定条件下，通入Ga源、Si源与N源，以形成第三Ga涂层。

在某些实施例中，第十三设定条件包括温度范围为900～1300℃、压力范围为50～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、Si源的流量范围为10～500sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为250～2500s且反应腔气氛为还原性气体氛围。

进一步地，第十三设定条件中的温度范围为900～1300℃，例如可以是900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃或1300℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十三设定条件中的压力范围为50～600torr，例如可以是50torr、100torr、200torr、300torr、400torr、500torr或600torr，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十三设定条件中的Ga源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十三设定条件中的Si源的流量范围为10～500sccm，例如可以是10sccm、50sccm、100sccm、150sccm、200sccm、300sccm、400sccm或500sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十三设定条件中的N源的流量范围为10～100slm，例如可以是10slm、30slm、50slm、80slm或100slm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十三设定条件中的通入的时间范围为250～2500s，例如可以是250s、650s、950s、1250s、1550s、1850s、2150s、2450s或2500s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

C4、在第十四设定条件下，通入Ga源、Si源与N源，以形成第四Ga涂层。

在某些实施例中，第十四设定条件包括温度范围为900～1300℃、压力范围为50～600torr、Ga源的流量范围为10～3000sccm、Si源的流量范围为10～500sccm、N源的流量范围为10～100slm、通入的时间范围为100～600s且反应腔气氛为还原性气体氛围。

进一步地，第十四设定条件中的温度范围为900～1300℃，例如可以是900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃或1300℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十四设定条件中的压力范围为50～600torr，例如可以是50torr、100torr、200torr、300torr、400torr、500torr或600torr，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十四设定条件中的Ga源的流量范围为10～3000sccm，例如可以是10sccm、100sccm、500sccm、1000sccm、1500sccm、2000sccm、2500sccm或3000sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十四设定条件中的Si源的流量范围为10～500sccm，例如可以是10sccm、50sccm、100sccm、150sccm、200sccm、300sccm、400sccm或500sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十四设定条件中的N源的流量范围为10～100slm，例如可以是10slm、10slm、30slm、50slm、80slm或100slm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十四设定条件中的通入的时间范围为100～600s，例如可以是100s、200s、300s、400s、500s或600s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

第十一设定条件、第十二设定条件、第十三设定条件与第十四设定条件中的Ga源分别独立地包括TMG和/或TEG。第十一设定条件、第十二设定条件、第十三设定条件与第十四设定条件中的N源分别独立地包括NH

本发明的某个实施例提供了一种外延片的制备方法，制备方法包括：

D1、采用如第一方面的复机方法对金属有机化学气相沉积设备进行复机；

D2、在金属有机化学气相沉积设备的反应腔内生长外延片。

本发明中反应腔内的气氛为保护性气体氛围包括，使用保护性气体作为载气进行相应沉积；或，本发明中反应腔内的气氛为还原性气体氛围包括，使用还原性气体作为载气进行相应沉积。

其中，保护性气体包括氮气，还原性气体包括氢气。

实施例1

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，该复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1具体包括如下步骤：

步骤S1-1：关闭反应腔，将反应腔内的温度升高至1200℃，以去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1-2：将反应腔内的温度降低至150℃，打开反应腔，手动清洁，并利用吸尘器去除反应腔内的沉积物。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2具体包括如下步骤：

步骤S2-1：将反应腔内的温度升高至1200℃，在还原性气体氛围下对反应腔的内壁进行热处理。

步骤S2-2：在温度为900℃、压力为300torr的条件下，以H

TEG的流量为1500sccm，通入时间为150s。

步骤S2-3：在温度为900℃、压力为300torr的条件下，以N

TEG的流量为1500sccm，液态EDMIn的流量为1000sccm，通入时间为400s。

步骤S2-4：交替重复执行8次步骤S2-2与步骤S2-3，得到In重沉积层。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3具体包括如下步骤：

步骤S3-1：在温度为750℃、压力为300torr的条件下，以H

TEG的流量为1500sccm，NH

步骤S3-2：在温度为1100℃、压力为300torr的条件下，以H

TEG的流量为1500sccm，NH

步骤S3-3：在温度为1100℃、压力为300torr的条件下，以H

TEG的流量为1500sccm，SiH

步骤S3-4：在温度为1100℃、压力为300torr的条件下，以H

TEG的流量为1500sccm，SiH

本实施例采用液态EDMIn对反应腔进行重沉积形成In重沉积层，在低载气流量下能够具有稳定的涂层沉积效果，在工艺载气流量一定的情况下，能够获得更高的沉积源输出，在相同的载气流量条件下，相比常规复机时间缩短三分之一以上，提高了复机效率。而且，本实施例先采用液态EDMIn对反应腔进行重沉积，然后进行第一Ga涂层、第二Ga涂层、第三Ga涂层与第四Ga涂层的沉积，在保证了复机效率外，还保证了涂层沉积的工艺稳定，为后续量产工艺提供了稳定的复机环境。

实施例2

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，该复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1具体包括如下步骤：

步骤S1-1：关闭反应腔，将反应腔内的温度升高至950℃，以去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1-2：将反应腔内的温度降低至100℃，打开反应腔，手动清洁，并利用吸尘器去除反应腔内的沉积物。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2具体包括如下步骤：

步骤S2-1：将反应腔内的温度升高至950℃，在还原性气体氛围下对反应腔的内壁进行热处理。

步骤S2-2：在温度为700℃、压力为100torr的条件下，以H

TEG的流量为10sccm，通入时间为300s。

步骤S2-3：在温度为700℃、压力为100torr的条件下，以N

TEG的流量为10sccm，液态EDMIn的流量为10sccm，通入时间为800s。

步骤S2-4：交替重复执行15次步骤S2-2与步骤S2-3，得到In重沉积层。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3具体包括如下步骤：

步骤S3-1：在温度为500℃、压力为50torr的条件下，以H

TEG的流量为10sccm，NH

步骤S3-2：在温度为900℃、压力为50torr的条件下，以H

TEG的流量为10sccm，NH

步骤S3-3：在温度为900℃、压力为50torr的条件下，以H

TEG的流量为10sccm，SiH

步骤S3-4：在温度为900℃、压力为50torr的条件下，以H

TEG的流量为10sccm，SiH

实施例3

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，该复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1具体包括如下步骤：

步骤S1-1：关闭反应腔，将反应腔内的温度升高至1400℃，以去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层；

步骤S1-2：将反应腔内的温度降低至200℃，打开反应腔，手动清洁，并利用吸尘器去除反应腔内的沉积物。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2具体包括如下步骤：

步骤S2-1：将反应腔内的温度升高至1400℃，在还原性气体氛围下对反应腔的内壁进行热处理。

步骤S2-2：在温度为1200℃、压力为600torr的条件下，以H

TEG的流量为3000sccm，通入时间为30s。

步骤S2-3：在温度为1000℃、压力为600torr的条件下，以N

TEG的流量为3000sccm，EDMIn的流量为1500sccm，通入时间为60s。

步骤S2-4：交替重复执行步骤S2-2与步骤S2-3，得到In重沉积层；步骤S2-2与步骤S2-3重复的次数为1次。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3具体包括如下步骤：

步骤S3-1：在温度为1000℃、压力为600torr的第十一设定条件下，以H

TEG的流量为3000sccm，NH

步骤S3-2：在温度为1300℃、压力为600torr的第十二设定条件下，以H

TEG的流量为3000sccm，NH

步骤S3-3：在温度为1300℃、压力为600torr的第十三设定条件下，以H

TEG的流量为3000sccm，SiH

步骤S3-4：在温度为1300℃、压力为600torr的第十四设定条件下，以H

TEG的流量为3000sccm，SiH

实施例4

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，该复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S1-步骤S2与实施例1相同，在此不再赘述。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3具体包括如下步骤：

步骤S4-1：在温度为850℃、压力为300torr的第四设定条件下，以N

TEG的流量为1500sccm，TMIn的流量为1500sccm，NH

步骤S4-2：在温度为850℃、压力为300torr的第五设定条件下，以H

TEG的流量为1500sccm，TMIn的流量为1500sccm，NH

步骤S4-3：交替重复执行步骤S4-1与步骤S4-2，得到第一In涂层。步骤S4-1与步骤S4-2的交替重复执行的次数为15次。

步骤S4-4：在温度为850℃、压力为300torr的第六设定条件下，以N

TEG的流量为1500sccm，TMIn的流量为1500sccm，NH

步骤S4-5：在温度为850℃、压力为300torr的第七设定条件下，以H

TEG的流量为1500sccm，SiH

步骤S4-6：交替重复执行步骤S4-4与步骤S4-5，得到第二In涂层。步骤S4-4与步骤S4-5的交替重复执行的次数为8次。

本实施例采用液态EDMIn对反应腔进行重沉积形成In重沉积层，在低载气流量下能够具有稳定的涂层沉积效果，在工艺载气流量一定的情况下，能够获得更高的沉积源输出，在相同的载气流量条件下，相比常规复机时间缩短三分之一以上，提高了复机效率。而且，本实施例先采用液态EDMIn对反应腔进行重沉积，然后进行第一In涂层与第二Ga涂层的沉积，在保证了复机效率外，还保证了涂层沉积的工艺稳定，为后续量产工艺提供了稳定的复机环境。

实施例5

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，该复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S1-步骤S2与实施例2相同，在此不再赘述。

步骤S4：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层：

步骤S4具体包括如下步骤：

步骤S4-1：在温度为750℃、压力为100torr的第四设定条件下，以N

TEG的流量为10sccm，TMIn的流量为10sccm，NH

步骤S4-2：在温度为750℃、压力为100torr的第五设定条件下，以H

TEG的流量为10sccm，TMIn的流量为10sccm，NH

步骤S4-3：交替重复执行步骤S4-1与步骤S4-2，得到第一In涂层。步骤S4-1与步骤S4-2的交替重复执行的次数为30次。

步骤S4-4：在温度为700℃、压力为100torr的第六设定条件下，以N

TEG的流量为10sccm，TMIn的流量为10sccm，NH

步骤S4-5：在温度为700℃、压力为100torr的第七设定条件下，以H

TEG的流量为10sccm，SiH

步骤S4-6：交替重复执行步骤S4-4与步骤S4-5，得到第二In涂层。步骤S4-4与步骤S4-5的交替重复执行的次数为15次。

实施例6

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，该复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S1-步骤S2与实施例3相同，在此不再赘述。

步骤S4：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S4具体包括如下步骤：

步骤S4-1：在温度为950℃、压力为600torr的第四设定条件下，以N

TEG的流量为3000sccm，TMIn的流量为3000sccm，NH

步骤S4-2：在温度为950℃、压力为600torr的第五设定条件下，以H

TEG的流量为3000sccm，TMIn的流量为3000sccm，NH

步骤S4-3：交替重复执行步骤S4-1与步骤S4-2，得到第一In涂层。步骤S4-1与步骤S4-2的交替重复执行的次数为1次。

步骤S4-4：在温度为1000℃、压力为600torr的第六设定条件下，以N

TEG的流量为3000sccm，TMIn的流量为3000sccm，NH

步骤S4-5：在温度为1000℃、压力为600torr的第七设定条件下，以H

TEG的流量为3000sccm，SiH

步骤S4-6：交替重复执行步骤S4-4与步骤S4-5，得到第二In涂层。步骤S4-4与步骤S4-5的交替重复执行的次数为1次。

实施例7

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，该复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S1-步骤S2与实施例1相同，在此不再赘述。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3具体包括如下步骤：

步骤S5-1：在温度为750℃、压力为300torr的第八设定条件下，以H

TEG的流量为1500sccm，TMIn的流量为1500sccm，Cp

步骤S5-2：在温度为750℃、压力为300torr的第九设定条件下，以N

TEG的流量为1500sccm，TMIn的流量为1500sccm，Cp

步骤S5-3：在温度为900℃、压力为300torr的第十设定条件下，以N

TEG的流量为1500sccm，Cp

本实施例采用液态EDMIn对反应腔进行重沉积形成In重沉积层，在低载气流量下能够具有稳定的涂层沉积效果，在工艺载气流量一定的情况下，能够获得更高的沉积源输出，在相同的载气流量条件下，相比常规复机时间缩短三分之一以上，提高了复机效率。而且，本实施例先采用液态EDMIn对反应腔进行重沉积，然后进行第一Mg涂层、第二Mg涂层与第三Mg涂层的沉积，在保证了复机效率外，还保证了涂层沉积的工艺稳定，为后续量产工艺提供了稳定的复机环境。

实施例8

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，该复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S1-步骤S2与实施例2相同，在此不再赘述。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3具体包括如下步骤：

步骤S5-1：在温度为700℃、压力为100torr的第八设定条件下，以H

TEG的流量为10sccm，TMIn的流量为10sccm，Cp

步骤S5-2：在温度为700℃、压力为100torr的第九设定条件下，以N

TEG的流量为10sccm，TMIn的流量为10sccm，Cp

步骤S5-3：在温度为850℃、压力为100torr的第十设定条件下，以N

TEG的流量为10sccm，Cp

实施例9

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，该复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S1-步骤S2与实施例3相同，在此不再赘述。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S5-1：在温度为800℃、压力为600torr的第八设定条件下，以H

TEG的流量为3000sccm，TMIn的流量为3000sccm，Cp

步骤S5-2：在温度为800℃、压力为600torr的第九设定条件下，以N

TEG的流量为3000sccm，TMIn的流量为3000sccm，Cp

步骤S5-3：在温度为950℃、压力为600torr的第十设定条件下，以N

TEG的流量为3000sccm，Cp

实施例10

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，该复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S1-步骤S2与实施例1相同，在此不再赘述。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3包括步骤S3-1至步骤S3-4、步骤S4-1至步骤S4-6以及步骤S5-1至步骤S5-3，步骤S3-1、步骤S3-2、步骤S3-3以及步骤S3-4的操作与实施例1相同，在此不再赘述。步骤S4-1、步骤S4-2、步骤S4-3、步骤S4-4、步骤S4-5以及步骤S4-6的操作与实施例4相同，在此不再赘述。步骤S5-1、步骤S5-2以及步骤S5-3的操作与实施例4相同，在此不再赘述。

本实施例采用液态的EDMIn对反应腔进行重沉积形成In重沉积层，在低载气流量下能够具有稳定的涂层沉积效果，在工艺载气流量一定的情况下，能够获得更高的沉积源输出，提高了复机效率。而且，本实施例采用EDMIn进行重沉积，然后进行第一保护层、第二保护层与第三保护层的沉积，在保证了复机效率外，还保证了涂层沉积的工艺稳定，为后续量产工艺提供了稳定的复机环境。

实施例11

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，还复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1与实施例1相同，在此不再赘述。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2包括如下步骤：

步骤S2-5：在温度为1000℃、压力为300torr的条件下，以H

TEG的流量为1500sccm，液态(MeCp)

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3与实施例1相同，在此不再赘述。

实施例12

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，还复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1与实施例2相同，在此不再赘述。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层：

步骤S2包括如下步骤：

步骤S2-5：在温度为700℃、压力为100torr的条件下，以H

TEG的流量为10sccm，液态(MeCp)

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3与实施例2相同。

实施例13

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，还复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1与实施例3相同，在此不再赘述。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2包括如下步骤：

步骤S2-5：在温度为1200℃、压力为600torr的第二设定条件下，以H

TEG的流量为3000sccm，液态(MeCp)

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3与实施例3相同，在此不再赘述。

实施例14

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，还复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1与实施例1相同，在此不再赘述。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2包括步骤S2-1至步骤S2-5，步骤S2-1至步骤S2-4与实施例1相同，在此不再赘述，步骤S2-5如下所示：

步骤S2-5：在温度为1000℃、压力为300torr的条件下，以H

进一步地，TEG的流量为1500sccm，液态(MeCp)

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3与实施例1相同，在此不再赘述。

实施例15

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，还复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1与实施例2相同，在此不再赘述。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层：

步骤S2包括步骤S2-1至步骤S2-5，步骤S2-1至步骤S2-4与实施例2相同，在此不再赘述，步骤S2-5如下所示：

步骤S2-5：在温度为700℃、压力为100torr的第二设定条件下，以H

进一步地，TEG的流量为10sccm，液态(MeCp)

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3与实施例2相同。

实施例16

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，还复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1与实施例3相同，在此不再赘述。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2包括步骤S2-1至步骤S2-5，步骤S2-1至步骤S2-4与实施例3相同，在此不再赘述，步骤S2-5如下所示：

步骤S2-5：在温度为1200℃、压力为600torr的第二设定条件下，以H

进一步地，TEG的流量为3000sccm，液态(MeCp)

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3与实施例3相同，在此不再赘述。

实施例17

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，还复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1与实施例4相同，在此不再赘述。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2与实施例11相同，在此不再赘述。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3与实施例4相同，在此不再赘述。

实施例18

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，还复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1与实施例5相同，在此不再赘述。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2与实施例12相同，在此不再赘述。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S4与实施例5相同，在此不再赘述。

实施例19

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，还复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1实施例6相同，在此不再赘述。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2与实施例13相同，在此不再赘述。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S4与实施例6相同，在此不再赘述。

实施例20

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，还复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1与实施例7相同，在此不再赘述。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2与实施例11相同，在此不再赘述。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3与实施例7相同，在此不再赘述。

实施例21

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，还复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1与实施例8相同，在此不再赘述。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2与实施例12相同，在此不再赘述。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3与实施例8相同，在此不再赘述。

实施例22

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，还复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1与实施例9相同，在此不再赘述。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2与实施例13相同，在此不再赘述。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3与实施例9相同，在此不再赘述。

实施例23

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，还复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1与实施例10相同，在此不再赘述。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2与实施例11相同，在此不再赘述。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3与实施例10相同，在此不再赘述。

实施例24

本实施例提供了一种MOCVD设备的复机方法，MOCVD设备包括反应腔，还复机方法包括：

步骤S1：对反应腔的内壁进行热处理，去除反应腔的内壁上的残留MO源涂层。

步骤S1与实施例14相同，在此不再赘述。

步骤S2：对反应腔的内壁进行重沉积，形成重沉积层。

步骤S2与实施例14相同，在此不再赘述。

步骤S3：对重沉积层进行涂层沉积，形成涂层。

步骤S3与实施例10相同，在此不再赘述。

对比例1

本对比例提供了一种MOCVD设备的复机方法，除了步骤S2-3中的In源为TMIn外，其余均与实施例1相同。

对比例2

本对比例提供了一种MOCVD设备的复机方法，除了步骤S2-3中的In源为TMIn外，其余均与实施例4相同。

对比例3

本对比例提供了一种MOCVD设备的复机方法，除了步骤S2-3中的In源为TMIn外，其余均与实施例7相同。

对比例4

本对比例提供了一种MOCVD设备的复机方法，除了步骤S2-3中的In源为TMIn外，其余均与实施例10相同。

对比例5

本对比例提供了一种MOCVD设备的复机方法，除了步骤S2-5中的Mg源为Cp

对比例6

本对比例提供了一种MOCVD设备的复机方法，除了步骤S2-5中的Mg源为Cp

对比例7

本对比例提供了一种MOCVD设备的复机方法，除了步骤S2-5中的Mg源为Cp

对比例8

本对比例提供了一种MOCVD设备的复机方法，除了步骤S2-5中的Mg源为Cp

性能表征

对按照实施例1至24以及对比例1至8提供的复机方法复机后的MOCVD设备进行LED外延片的生长外延，通过测定对比复机前后连续10个批次的外延片的亮度波动范围以及电压波动范围均值，波动即复机后的均值减去复机前的均值的差值，所得结果如表1所示。

表1

从上表数据看出：本发明实施例复机后亮度波动较小，对比例复机亮度波动较大，并且对比例复机后亮度降低较多，影响了复机后外延片的亮度，此外，本发明实施例仅采用In重沉积工艺，虽然和对比例复机电压性能相当，但是复机工艺有利于复机后外延片亮度的提升，并且呈现较小的亮度波动，保证了产品的稳定性和一致性，说明了本发明In重沉积工艺对复机后外延片亮度性能的正向效果。

本发明仅采用Mg重沉积工艺，相比对比例电压波动较小，并且对比例复机电压波动较大，并且对比例复机后电压偏高较多，影响了复机后外延片的电压，此外，本发明实施例仅采用Mg重沉积工艺，虽然和对比例的亮度差别不大，但是复机工艺有利于复机后外延片电压的降低，并且成效较小的电压波动，保证了产品的稳定性和一致性，说明本发明Mg重沉积有利于复机后外延片的电压性能的正向效果。

综上所述，本发明首先使用液态的有机金属源对反应腔的内壁进行重沉积，在低载气流量下能够具有稳定的涂层沉积效果，在工艺载气流量一定的情况下，能够获得更高的沉积源输出，提高了复机效率。本发明采用液态的有机金属源进行重沉积，然后进行涂层沉积，在保证了复机效率外，还保证了涂层沉积的工艺稳定，为后续量产工艺提供了稳定的复机环境。

以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。