一种磁性液体一体化自动合成实验平台装置

技术领域

本发明属于磁性液体制备领域，具体涉及一种磁性液体一体化自动合成实验平台装置。

背景技术

磁性液体是人工合成的新型功能材料。作为一种清洁、无污染、高效、可再生资源，磁性液体可以运用在密封、减震、传感器以及医学治疗领域。其应用领域之广泛引起各领域专家投入研究。磁性液体制备工艺特殊，现阶段仍旧限制于实验室环境进行人工制备。人工制备磁性液体过程复杂，花费时间冗长，原料利用率低，效率低且产量少，导致磁性液体的普适性低以及成本高等问题。现有技术中公开了部分自动化材料合成设备技术领域的发明专利，其中申请号为CN202310074949.5的发明专利，公开了主体干燥管设置为环形的吸附式气体干燥装置，并在干燥管下设置支撑底座，以减少湿润气体腐蚀压缩空气设备的可能性。采用干燥棒的干燥方式，对于固体颗粒干燥并进行固液分离的需求仍旧无法满足。申请号为CN202120128205.3的实用新型专利中公开了一种搞笑反应釜，将磁力搅拌装置与超声波搅拌方式组合，以混合物料。然而磁力搅拌装置无法适用于反应物具有磁性的场合，无法满足磁性纳米颗粒分散于基载液的需求。申请号为CN200910086728.X的发明专利，公开了专用于脂肪族聚碳酸酯洗涤凝聚脱挥方法及其专用装置。该装置使用齿轮泵以及连接管道进行物料输送，然而齿轮泵是一种定量泵，无法改变流体的输送量，无法满足需要严苛定量的磁性液体制备工艺需求。

现有技术中并没有十分契合磁性液体制备的自动化合成、物料输送、干燥装置。基于此，本发明设计了一种磁性液体一体化自动合成实验平台装置，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种磁性液体一体化自动合成实验平台装置，以解决人工制备磁性液体效率低、产量少以及原料利用率低等问题，将科研人员从复杂冗余的制备流程中脱离。

为实现上述目的，本发明采取技术方案：

一种磁性液体一体化自动合成实验平台装置，包括实验台，设置在实验台底部的储存原料结构、输送物料管道系统、固定在所述实验台上层平台的结晶包覆反应装置、固定在所述实验台上层平台的洗涤磁性颗粒装置、干燥磁性颗粒装置、固定在所述实验台下层平台的分散磁性颗粒装置以及真空泵。

所述的实验台被划分为上下前后共四个区域，用焊接固定上层平台以在内腔划分为上下双层结构，用焊接方式固定储料箱架I于所述实验台底部左前侧，用焊接方式固定储料箱架II于所述实验台底部右前侧，以储料箱架I与储料箱架II背面划分实验台前面与后面，在所述实验台下层左侧后面焊接下层平台，下层平台右侧后方则焊接支撑杆。

所述的实验台整体可分为包括右侧制备装置以及左侧控制柜。

所述的储存原料结构包括储料箱I、储料箱II、储料箱III、储料箱IV、储料箱架I以及储料箱架II，所述储料箱I、储料箱II和储料箱III均匀排布内嵌于储料箱架I，所述储料箱IV内嵌于储料箱架II。

所述输送物料管道系统由蠕动泵、不同直径的管接头以及长直导管组成；

所述输送物料管道系统将结晶包覆反应装置、洗涤磁性颗粒装置、干燥磁性颗粒装置以及分散磁性颗粒装置相连接；

所述蠕动泵将所述储料箱I、储料箱II、储料箱III以及储料箱IV中的物料抽取至结晶包覆反应装置与分散磁性颗粒装置。

所述结晶包覆反应装置包括伺服电机、分散电机、梯形丝杠、反应釜釜体、反应釜上盖、联轴器、搅拌桨、反应釜夹具、2W常闭型电磁阀、连接板、移动钢板、液面测量传感器以及温度测量传感器；

所述结晶包覆反应装置设置在实验台的右侧上方，穿过上层平台左侧孔洞，使用螺栓连接方式固定反应釜夹具从而固定结晶反应装置；

所述反应釜体设计为双层釜壁结构，在两层釜壁之间通入温水以提供结晶反应以及包覆反应的水浴加热环境；

所述反应釜上盖设计有一个排气孔洞，使用管道与真空泵连接，减缓反应过程中釜体内的压强增加；

所述搅拌桨为轴叶一体式，分散电机控制搅拌桨转速，伺服电机与梯形丝杠结构控制搅拌桨在反应釜体中的探入深度。

所述洗涤磁性颗粒装置包括清洗釜，电磁铁设置在所述清洗釜底部，2W常闭型电磁阀连接清洗釜以及干燥管；

所述清洗釜带有两根与水平面倾斜角度为45°注水管道与去离子水泵连接。

所述干燥磁性颗粒装置包括设置在支撑杆上的干燥管、与干燥管过盈配合的干燥推杆、夹持干燥推杆的推杆夹具、与推杆夹具连接的曲柄连杆机构、控制曲柄转动的伺服电机、连接干燥管上方的氮气输送泵以及设置在干燥管周围的电磁铁；

所述电磁铁以两个一组嵌套在干燥管外壁，均匀嵌套三组。

所述分散磁性颗粒装置包括混搅反应釜、混搅反应釜盖、电机、梯形丝杠、伺服电机、联轴器、连接板、移动钢板、搅拌桨、安装在混搅反应釜下方的2W常闭型电磁阀以及设置在混搅反应釜釜体周围的超声换能器；

所述分散磁性颗粒装置设置在实验台的下层右侧，内嵌于下层平台的孔洞；

所述超声换能器为弧形，以圆周均匀排布的形式，两两之间间隔90°角总共四个，设置在混搅反应釜的外壁。

所述干燥磁性颗粒装置与分散磁性颗粒装置之间使用斜斗连接。

所述实验台左下方后侧设置真空泵。

本发明达成以下显著效果：

(1)本方案中设置有输送物料管道系统，具有如下两点技术效果：

一是蠕动泵具有密封性好的特点，通过蠕动泵与输送管道线路配合能够避免二价铁原料被氧化，避免原料中的碱性溶液泄漏；

二是磁性液体的制备需要精确原料比例，蠕动泵具有较高的精密性，能够很好地控制输入结晶包覆反应装置中的反应物料量以及先后顺序。

(2)本方案中结晶包覆反应装置是原料发生化学反应的空间，具有如下几点技术效果：

一是反应釜釜体设计为双层结构，通过在夹层中注入温水提供发生反应的水浴加热环境，并温度传感器，以实时保证所需水浴温度在±5℃内浮动；

二是连接板紧固一端在梯形丝杠的螺母上，另一端紧固在移动钢板表面，移动钢板套在实验台带有的纵向滑轨上，另一面紧固分散电机，当伺服电机转动促使丝杠转动，螺母带动移动钢板在滑轨上纵向上下移动，从而带动分散电机上下移动，使得能够调整搅拌桨在反应釜体中的探入深度，促进不同深度物料反应，也便于后续清洗反应釜与搅拌桨；

三是受分散电机的速度控制，使得搅拌桨能够适应物料反应进程推进从而导致的溶液粘度变化；

四是使用液面高度传感器提供反馈信息，实时改变搅拌桨在釜体中的状态，包括旋转速度以及探入深度。

五是反应釜出口设置了2W常闭型电磁阀，增加密闭性，减少了在磁性颗粒结晶包覆反应还不充分时溢出至下一制备步骤的可能性。

(3)本方案中清洗釜釜盖上设置有两根与水平面倾斜角度为45°注水管道，给予冲入的去离子水水平方向一定的初始速度，便于冲刷清洗釜内壁的磁性颗粒，减少磁性颗粒粘附在釜体内壁；清洗釜釜底设置电磁铁，便于在需要时吸附磁性颗粒而将溶解了多余副产物的去离子水排出清洗釜，达到多次洗涤磁性颗粒的目的；下部连接2W常闭型电磁阀，减少磁性颗粒溢出，减少产物浪费。

(4)本方案中设置了干燥磁性颗粒装置，具有如下几点技术效果：

一是为了避免在氧化过程中氧化磁性纳米颗粒，使用氮气泵在干燥过程中吹入高温氮气进行保护并将水蒸气吹出；

二是设置在干燥管周围的电磁铁能够将磁性纳米颗粒吸附于干燥管壁，当磁性纳米颗粒随着去离子水一同经由清洗磁性颗粒装置至干燥磁性颗粒装置时，清洗磁性颗粒装置与干燥磁性颗粒装置协同进行固液分离；

三是活塞与管壁配合为过盈配合，能够将残留在管壁的干燥的磁性颗粒推入分散磁性颗粒装置中，减小生产过程中造成的产品浪费，提高产率；

四是采用伺服电机驱动曲柄连杆机构进而推动活塞，能够减小实验平台的空间占用以及提高活塞运动的精确性以及稳定性。

(5)本方案中分散磁性颗粒装置的作用是将磁性纳米颗粒转化成磁性液体，具有如下几点技术效果：

一是经由混搅反应釜盖探入混搅反应釜体的搅拌桨通过联轴器与电机相连接，受电机带动，在混搅反应釜中旋转，促进磁性纳米颗粒稳定悬浮于基载液；

二是连接板紧固一端在梯形丝杠的螺母上，另一端紧固在移动钢板表面；移动钢板套在实验台带有的纵向滑轨上，另一面紧固电机，当伺服电机转动促使丝杠转动，螺母带动移动钢板在滑轨上纵向上下移动，从而带动电机上下移动，使得能够调整搅拌桨在反应釜体中的探入深度，促进磁性颗粒分散，提高对粘度变化的适应性，也便于后续清洗反应釜与搅拌桨；

三是设置了弧形超声换能器，严苛遵循实验室制备磁性液体工艺流程，提高分散成功率，提高磁性液体产量。

附图说明

图1为本发明中磁性液体一体化自动合成实验平台的结构示意图。

图2为本发明中结晶包覆反应装置的结构示意图。

图3为本发明中洗涤并干燥磁性颗粒装置的结构示意图。

图4为本发明中分散磁性颗粒装置的结构示意图。

图5为本发明中实验台的结构示意图。

其中，附图标记为：1、实验台；2、储存原料结构；3、输送物料管道系统；4、结晶包覆反应装置；5、洗涤磁性颗粒装置；6、干燥磁性颗粒装置；7、分散磁性颗粒装置；8、真空泵；101、上层平台；102、下层平台；103、支撑杆；104、储料箱架I；105、储料箱架II；106、控制柜；401、伺服电机；402、分散电机；403、梯形丝杠；404、反应釜釜体；405、反应釜上盖；406、联轴器；407、搅拌桨；408、反应釜夹具；409、2W常闭型电磁阀；410、连接板；411、移动钢板；412、液面测量传感器；413、温度测量传感器；501、带有两根与水平面倾斜角度为45°注水管道的清洗釜；502、电磁铁；601、干燥管；602、干燥推杆；603、推杆夹具；604、曲柄连杆机构；605、伺服电机；606、氮气输送泵；607、电磁铁；608、斜斗；701、混搅反应釜；702、混搅反应釜盖；703、电机；704、梯形丝杠；705、伺服电机；706、联轴器；707、搅拌桨；708、超声换能器。

具体实施方式

为了能更加清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。

参见图1-图5，一种磁性液体一体化自动合成实验平台装置，包括实验台(1)，设置在实验台(1)底部的储存原料结构(2)、输送物料管道系统(3)、固定在实验台(1)上层平台(101)的结晶包覆反应装置(4)、固定在实验台(1)上层平台(101)的洗涤磁性颗粒装置(5)、干燥磁性颗粒装置(6)、固定在实验台(1)下层平台(102)的分散磁性颗粒装置(7)以及真空泵(8)。

实验台(1)被划分为上下前后共四个区域，用焊接固定上层平台(101)以在内腔划分为上下双层结构，用焊接方式固定储料箱架I(104)于实验台(1)底部左前侧，用焊接方式固定储料箱架II(105)于实验台(1)底部右前侧，以储料箱架I(104)与储料箱架II(105)背面划分实验台前面与后面，在实验台(1)下层左侧后面焊接下层平台(102)，下层平台(102)右侧后方则焊接支撑杆(103)；

实验台(1)整体可分为包括右侧制备装置集合以及左侧控制柜(106)。

储存原料结构(2)包括储料箱I(201)、储料箱II(202)、储料箱III(203)、储料箱IV(204)、储料箱架I(104)以及储料箱架II(105)，储料箱I(201)、储料箱II(202)和储料箱III(203)均匀排布内嵌于储料箱架I(104)，储料箱IV(204)内嵌于储料箱架II(105)。

输送物料管道系统(3)由蠕动泵(301)、不同直径的管接头以及长直导管组成，输送物料管道系统(3)将结晶包覆反应装置(4)、洗涤磁性颗粒装置(5)、干燥磁性颗粒装置(6)以及分散磁性颗粒装置(7)相连接。

蠕动泵(301)将所述储料箱I(201)、储料箱II(202)、储料箱III(203)以及储料箱IV(204)中的物料抽取至结晶包覆反应装置(4)与分散磁性颗粒装置(7)。

结晶包覆反应装置(4)包括伺服电机(401)、分散电机(402)、梯形丝杠(403)、反应釜釜体(404)、反应釜上盖(405)、联轴器(406)、搅拌桨(407)、反应釜夹具(408)、2W常闭型电磁阀(409)、连接板(410)、移动钢板(411)、液面测量传感器(412)以及温度测量传感器(413)；

具体地，反应釜釜体(404)设计为双层，在两层釜壁夹层中通入60℃水，提供结晶包覆反应的水浴加热温度。液面传感器可以实时监测反应釜中的液面高度，将反馈信息传输至控制柜，从而改变伺服电机(401)与分散电机(402)的转速，以控制搅拌桨在反应釜内的搅拌高度以及搅拌速度。温度传感器(413)同样实时监控釜体内的温度，以改变反应釜体(404)夹层中通入的水浴温度，控制反应结晶磁性颗粒的温度在60℃(±5℃)，包覆温度在80摄氏度(±5℃)。

结晶包覆反应装置(4)设置在实验台(1)的右侧上方，穿过上层平台(101)左侧孔洞，使用螺栓连接方式固定反应釜夹具(408)从而固定结晶反应装置(7)。

洗涤磁性颗粒装置(5)包括带有两根与水平面倾斜角度为45°注水管道的清洗釜(501)，电磁铁(502)设置在所述清洗釜(501)底部，2W常闭型电磁阀(409)连接清洗釜(501)以及干燥管(601)。

干燥磁性颗粒装置(6)包括设置在支撑杆(103)上的干燥管(601)、与干燥管过盈配合的干燥推杆(602)、夹持干燥推杆的推杆夹具(603)、与推杆夹具(603)连接的曲柄连杆机构(604)、控制曲柄转动的伺服电机(605)、连接干燥管(601)上方的氮气输送泵(606)以及设置在干燥管(601)周围的电磁铁(607)。

电磁铁(607)以两个一组嵌套在干燥管(601)外壁，均匀嵌套三组。

分散磁性颗粒装置(7)包括混搅反应釜(701)、混搅反应釜盖(702)、电机(703)、梯形丝杠(704)、伺服电机(705)、联轴器(706)、连接板(410)、移动钢板(411)、搅拌桨(707)、安装在混搅反应釜(701)下方的2W常闭型电磁阀(409)以及设置在混搅反应釜釜体周围的超声换能器(708)；

超声换能器(708)为弧形，以圆周均匀排布的形式，两两之间间隔90°角总共四个，设置在混搅反应釜(701)的外壁。

分散磁性颗粒装置(7)设置在实验台(1)的下层右侧，内嵌于下层平台(102)的孔洞。

储存原料结构(2)、结晶包覆反应装置(4)以及洗涤磁性颗粒装置(5)之间使用管道连接，储存原料结构(2)与分散磁性颗粒装置(7)之间使用管道连接，干燥磁性颗粒装置(6)以及分散磁性颗粒装置(7)使用斜斗(608)连接。

实验台(1)左下方后侧设置真空泵(8)。

本发明的具体工作过程如下：

本方案设置有输送物料管道系统(3)，由系统中的蠕动泵将储料箱I(201)、储料箱II(202)以及储料箱III(203)中的原料定量抽取至反应釜釜体(404)中，同时向反应釜釜体(404)的夹层通入所需温度的水。

具体地，储料箱I(201)中装载的是二价铁溶液，储料箱II(202)载的是三价铁溶液，储料箱III(203)中装载的是氨水溶液。

具体地，液面传感器实时监测反应釜中的液面高度，将反馈信息传输至控制柜，从而改变伺服电机(401)与分散电机(402)的转速，以控制搅拌桨在反应釜内的搅拌高度、启动或停止搅拌以及搅拌速度。温度传感器(413)同样实时监控釜体内的温度，以改变反应釜体(404)夹层中通入的水浴温度，控制反应结晶磁性颗粒的温度在60℃(±5℃)，包覆温度在80摄氏度(±5℃)。

本方案中设置了泵吸方式将湿润磁粉通过输送物料管道系统(3)输送至洗涤磁性颗粒装置(5)中。

湿润的磁性颗粒进入洗涤磁性颗粒装置(5)后，去离子水通过输送物料管道系统(3)由外接去离子水泵通入。

具体地，清洗釜(501)釜盖上设置有两根与水平面倾斜角度为45°注水管道，当去离子水冲入后，给予冲入的去离子水水平方向一定的初始速度，便于冲刷清洗釜(501)内壁的磁性颗粒，减少磁性颗粒粘附在釜体内壁；清洗釜釜底设置电磁铁(502)，便于在需要时吸附磁性颗粒而将溶解了多余副产物的去离子水排出清洗釜，达到多次洗涤磁性颗粒的目的；下部连接2W常闭型电磁阀(409)，减少磁性颗粒溢出，减少产物浪费。

本方案设置有干燥磁性颗粒装置(6)，在干燥管内设置了干燥推杆(602)以将干燥后的磁性颗粒推入下方的分散磁性颗粒装置(7)中。

具体地，使用氮气输送泵(606)在干燥过程中吹入高温氮气进行保护磁性颗粒防止氧化并将水蒸气吹出；

具体地，嵌套在干燥管(601)管壁外部的电磁铁(607)能够将磁性纳米颗粒吸附于干燥管(601)壁，当磁性纳米颗粒随着去离子水一同经由清洗磁性颗粒装置至干燥磁性颗粒装置(6)时，洗涤磁性颗粒装置(5)与干燥磁性颗粒装置(6)协同进行固液分离；

具体地，干燥推杆(602)与管壁配合为过盈配合，能够将残留在管壁的干燥的磁性颗粒推入分散磁性颗粒装置(7)中，减小生产过程中造成的产品浪费，提高产率；

具体地，采用伺服电机(605)驱动曲柄连杆机构(604)进而推动干燥推杆(602)，能够减小实验平台的空间占用以及提高活塞运动的精确性以及稳定性。

本方案中实验台(1)下层平台(101)上设置有分散磁性颗粒装置(7)，斜斗(608)通入混搅反应釜盖(702)，将干燥磁性颗粒装置(6)与分散磁性颗粒装置(7)连接，能够适应了干燥管(601)的管径以及混搅反应釜盖(702)孔径之间的变化。

当干燥后的磁性颗粒进入混搅反应釜(701)后，超声换能器(708)与搅拌桨(707)协同工作，将松散块状的磁性颗粒充分细化打磨。打磨细化一定时间后，输送物料管道系统(3)通过蠕动泵(301)将储料箱IV(204)中的基载液定量加入混搅反应釜(701)中，此时搅拌桨(707)与超声换能器(708)持续工作，促进磁性颗粒分散与基载液中，从而获得制备好的磁性液体。

可选地，可以使用不同的基载液。例如，若使用粘度较大的硅油基载液，则可以通过伺服电机(705)与电机(703)增加搅拌桨(707)的转速与深入量。若使用粘度较小的煤油基载液，则可以通过伺服电机(705)与电机(703)减少搅拌桨(707)的转速与深入量。

具体地，经由混搅反应釜盖(702)探入混搅反应釜(701)的搅拌桨(707)通过联轴器(706)与电机(703)相连接，受电机(703)带动，在混搅反应釜(701)中旋转，促进磁性纳米颗粒稳定悬浮于基载液。

具体地，连接板(410)紧固一端在梯形丝杠(704)的螺母上，另一端紧固在移动钢板(411)表面；移动钢板(411)套在实验台(1)带有的纵向滑轨上，另一面紧固电机(703)，当伺服电机(705)转动促使梯形丝杠(704)转动，螺母带动移动钢板(411)在滑轨上纵向上下移动，从而带动电机(703)上下移动，使得能够调整搅拌桨(707)在混搅反应釜(702)中的探入深度，促进磁性颗粒分散，提高对粘度变化的适应性，也便于后续清洗混搅反应釜(702)与搅拌桨(707)。

具体地，此处设置了弧形超声换能器(708)，能够更好地贴合混搅反应釜(702)外壁形状，使用超声换能器(708)是为了严苛遵循实验室制备磁性液体工艺流程，提高分散成功率，提高磁性液体产量。

本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述。以上所述及以下附图仅仅是本发明的一些实施实例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书以及附图内容所作的等效变换，或直接/间接运用在其他相关技术领域均包括在本发明专利保护范围内。